黑龙江流域渔业环境中邻苯二甲酸酯类化合物的监测

为了解黑龙江流域渔业环境邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物水平,通过萃取溶剂的比较和萃取方法的优化,建立了一种渔业环境水体中15种PAEs化合物的气相色谱-质谱测定方法.以10ml苯为提取溶剂,采用液-液萃取法对水样进行提取富集,萃取后经无水硫酸钠脱水,用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.结果显示,6个采样点水样均检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),提示应密切关注该流域水体PAEs的含量.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素

目的 建立同时测定贝类食品中10种脂溶性贝类毒素(LSTs)的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中脂溶性贝类毒素采用甲醇提取、氢氧化钠溶液皂化后,通过固相萃取净化,经BEH C18色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量.结果 10...     

分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法.方法 0.1 g样品用25％甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22 μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素

目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量。结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg~2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%~101.9%,相对标准偏差为2.0%~13.6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。     

动物肌肉品质初论

近十年来,我们对地方猪种(莱芜猪、五莲猪、烟台猪、沂蒙猪)的猪肉、各类型鸡(蛋用京白鸡、肉用AA鸡、兼用新浦东鸡和地方土杂鸡)的鸡肉以及稀有名贵鱼类(泰山赤鳞鱼)的鱼肉品质等进行了系统的研究,对这些动物肌肉的品质有了较深刻的认识,并对肌肉品质优劣评价取得较明确的依据。所谓肌肉品质,主要包括两个方面的内容:一是肌肉的质量,二是肌肉的风味。肌肉的质量,主要包括肌肉中对人体有用的营养物质的性质、数量以及各营养成分间的比例;肌肉的风味是肌肉气味、味道以及适口性的综合感觉。各地区不同人们对风味的要求不完全相同。而风味主要决定风味物质的性质、数量以及各物质间相互影响的结果。总     

固相萃取-气相气谱-质谱联用法测定动物源性食品中的瘦肉精

目的建立动物源性食品中4种受体激动剂的固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。方法利用固相萃取柱净化前处理技术,气相色谱串联质谱的方法测定动物组织中的4种受体激动剂,气相色谱选择HP-5MS苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,SLW固相萃取柱净化,串联质谱进行检测。本实验方法应用固相萃取、气相色谱和质谱条件,共监测了30份动物组织。结果 4种受体激动剂在0~时线性良好,r0.996,本方法检出限为,定量限为。结论本方法可以同时测定动物组织中4种受体激动剂,具有灵敏度高、准确度和选择性好等优点。     

顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中典型嗅味物质

目的 建立生活饮用水中10种嗅味物质（2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、土臭素、β-紫罗酮、2,3,4-三氯苯甲醚）固相微萃取-三重四极杆气质联用的检测方法。方法 对固相微萃取与质谱分析条件进行优化,目标化合物经固相微萃取顶空吸附、浓缩后进入三重四极杆质谱进行解吸、分离、采用MRM模式定量分析,对方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果 采用PDMS/DVB(65μm)固相微萃取纤维,75℃,500 r/min,进行40 min水样萃取时效果最佳。10种物质在1.0 ng/L～200 ng/L线性较好,r> 0.999;检出限为0.59 ng/L～0.91 ng/L,回收率为85.6%～111.8%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,能同时分离与检测生活饮用水中10种嗅味物质,可以满足实际水样中典型嗅味物质的测定需要。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种苯系物

目的 建立生活饮用水中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的固相微萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法 目标化合物经固相微萃取顶空吸附、浓缩后进入气相色谱-质谱仪进行解吸、分离、外标法定量。研究了不同纤维涂层、温度、时间、搅拌速度等萃取条件对萃取效果的影响,同时对方法线性相关性、相对标准偏差、最低检出限进行了评价。结果 7种苯系物均能完全分离,方法线性范围为1. 0μg/L～100. 0μg/L,最低检出限为0. 02μg/L～0. 08μg/L,平均回收率为95. 8%～100. 4%,相对标准偏差为1. 7%～4. 8%。结论 本法分离效果好,操作简便,灵敏度高,完全可以满足饮用水中7种苯系物的测定。     

高效液相色谱与液相-质谱联用在水质检测中的应用

该文综述了高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的原理特点,反相高效液相色谱常用流动相、固定相的特点以及常用检测器的种类及近年来高效液相色谱与液相-质谱联用技术在水中农药残留和抗生素、工业污染物、生物性毒素、元素类污染物检测中的应用,列举出目前各研究的主要前处理方法、色谱与质谱条件、检测灵敏度、准确度与精密度等信息;指出高效液相色谱与质谱联用在使定性更准确的同时可在一定程度上提高检测的灵敏度,仅用高效液相色谱在对水中痕量物质的检测中更依赖于固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等前处理手段富集待测物;展望了高效液相色谱作为一种分离手段与其他仪器作为一种检测器联用的应用前景。     

苯接触生物标志物测定的固相萃取-气相色谱-串联质谱法

目的:建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法:于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-...     

HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二噁(口英)和呋喃

目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4～8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低.同位素标准物的回收率分布于58.46%～79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中麻痹性贝类毒素

目的建立了贝类产品中石房蛤毒素(STX)、新石房蛤毒素(neo STX)、膝沟澡毒素(GTX14)、脱氨甲酰基类毒素(包括dc STX、dcneo STX和dc GTX23)8种麻痹性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法匀浆贝组织以0.1 mol/L乙酸提取,HLB固相萃取小柱净化,10 000 MW超滤离心管离心纯化。采用TSK gel Amide-80柱分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式检测,基质标准校正外标法定量。结果 8种麻痹性贝类毒素的定量限为10μg/kg~50μg/kg;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数0.990;2种添加水平的平均加标回收率为75.5%~103.0%;相对标准偏差为4.3%~13.2%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性高、灵敏、准确,适用于贝类产品中麻痹性贝类毒素的确证及定量分析。     

湛江常见食用贝类体内痕量Pb Cd的含量分析

用KI—MIBK萃取,火焰原子吸收光谱法测定了湛江市售11种常见食用贝类体内的痕量铅、镉含量,为其加工利用和食用价值提供一定的参考数据。结果表明,11种贝类中,有1(9)种含铅(镉)量超出贝类国家限量卫生标准。     

医院废水中挥发性有机物的定性分析

为研究医院废水对周围环境和人体健康的影响,于2011年6、7月,采集某医院氯化消毒前、后储水池的废水水样.经固相萃取溶剂洗脱后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对水样中的挥发性有机物进行定性分析.结果显示,消毒前后水样中共检测出37种挥发性有机物质,均以烷烃类和芳香烃类为主,但氯化消毒后的水样中出现了卤代烃类和多...     

饮用水指纹图谱在异嗅味应急事件中的应用

目的建立一种快速鉴定饮用水异嗅味中的致嗅物质的方法。方法利用顶空固相微萃取技术结合气相色谱飞行时间质谱联用技术,通过每月监测某市市政饮用水中的挥发性有机物的总离子流图,建立其指纹图谱,然后通过比较异常样品与指纹谱图,找出异常组分,并用质谱进行结构鉴定。结果应用指纹图谱,成功地对一起突发性饮用水异嗅味应急事件中的致嗅物质进行了快速的鉴定。结论饮用水指纹图谱适合于饮用水异嗅味中的致嗅物质的快速鉴定。     

SPME-GC/MS结合主成分分析检测竹叶青茶挥发性香气成分

目的 建立SPME-GC/MS检测竹叶青茶挥发性香气成分的方法,结合主成分分析法探究茶叶特征风味成分。方法 通过系统考察程序升温、载气流速、溶剂延迟时间等GC/MS条件和萃取头种类、萃取时间、萃取温度等SPME条件,确定了最佳试验参数;分析竹叶青茶的VFCs,并采用主成分分析提取其特征风味成分。结果 鉴定出109种VFCs,主要为醇类、醛类、酮类、酯类和烷烃类。结论 SPME-GC-MS法能够有效提取、分离、检测茶叶挥发性香气成分;主成分分析法有助于综合评价茶叶特征风味物质,可用于茶叶的鉴别。     

高效液相色谱—质谱法测定皮革及皮革处理剂中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度

建立液-液萃取、超声协同液液萃取和超声协同液液萃取合并固相萃取的方法对皮革处理剂液体、固体和皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOA:m/z=413;PFOS:m/z=499)进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为1 ng/ml,线性范...     

章丘大葱挥发性风味物质的测定

目的研究不同品种章丘大葱挥发性风味物质的成分。方法利用固相微萃取(SPME)、气相色谱质谱联用(GCMS)分析技术检测章丘绣蕙未成熟幼葱全葱、章丘绣蕙成熟大葱全葱、章丘陈葱全葱、章丘新葱全葱4个品种12批次大葱的二丙基二硫醚及含硫化合物总量,研究不同品种章丘大葱的风味成分差异。结果除章丘陈葱外,不同品种的章丘大葱葱根部的二丙基二硫醚含量均低于其他部位(P0.01);绣惠成葱不同部位的二丙基二硫醚含量均高于其他品种所有部位(P0.01)。同一品种的成葱的硫化物含量均高于幼葱;除章丘新葱的葱根外,绣惠成葱不同部位的硫化物含量均高于其他品种所有部位(P0.01)。结论绣惠成熟大葱应是葱味最为浓烈,质量最佳的章丘大葱品种。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定空气芳香剂中的挥发性成分

目的 应用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),测定空气芳香剂中的挥发性成分,并定量的分析其中7种单萜醇类物质。方法 以国产的空气芳香剂为研究材料,使用固相微萃取技术,采用顶空方式,利用固定相涂层对芳香剂中的挥发性成分进行萃取和富集,随后以热解吸的方式解脱附,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离和检测,并根据结果定性、定量分析判断其成分问题。结果 研究结果显示通过定性分析共检测出芳香剂中多种挥发性成分,其中包括烃类、醇类、酯类、醚类、醛类、酚类、酮类、酸类等化合物。定量分析7种单萜醇在1～500μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)>0.997 6,方法的检出限为0.256～1.050μg/L,所得平均加标回收率在83.2%～115.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.66%～7.60%。结论 试验表明本方法具有准确可靠、简单快速、重复性好和灵敏度高的优势,适用于空气芳香剂的挥发性成分的检测。     

全血中17种农药同时测定的固相萃取气相色谱质谱法

目的 建立同时检测全血中17种常见农药的固相萃取净化气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法.方法 全血样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,用气相色谱进行分离,选择离子扫描监测(SIM)的质谱扫描模式下定量分析.结果 全血中17种农药添加浓度在1.0～5.0 mg/L之间,加标回收率为41.3％～102.1％,大部分农药的相对标准偏差＜10％,17种农药在0.5～5.0 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9945 ～0.9994,定量检出限为0.05～0.09 mg/L.结论 该方法能够将全血中17种农药进行良好的分离测定,有较高的灵敏度、准确度和精密度,可满足中毒血样中多种农药的定性及定量检测分析的要求.