不同产地吴茱萸的质量比较

不同产地吴茱萸的质量比较秦瑛丁黎（安徽中医学院药学系合肥２３００３８）关键词：吴茱萸;生物碱;挥发油;含量测定中图法分类号：Ｒ２８２．５吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ（Ｊｕｓ．）Ｂｅｎｔｈ．及其变种石虎Ｅｖｏｄｉａｒｕｔ...     

吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱的小鼠急性毒性

目的观察吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱的急性毒性,为吴茱萸碱类的深入研究提供实验依据。方法昆明种小鼠,清洁级,雌雄兼用,随机分为4组:空白对照、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸总碱组。各给药组分别单次灌胃给药2 g/kg,无小鼠死亡。然后进行单次灌胃最大给药量(5g/kg)实验,连续观察14 d。观察小鼠一般指标及体重变化;分别在给药后2 h、8 h、1 d、7 d和14 d测定血清谷氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、肌酐(Crea)和尿素(Urea)的浓度;同时进行心、肝、脾、肺、肾和脑组织病理学观察,并计算脏器指数。结果在观察的14 d内无小鼠死亡。与空白对照组比较,吴茱萸3种生物碱给药小鼠的皮毛、行为活动、呼吸、精神状态、饮食等均未见明显异常改变。测定药后2 h、8 h、24 h、7 d和14 d ALT、AST、Crea、Urea及主要脏器指数,与对照组没有明显差异。肉眼及组织病理学观察没有异常发现。吴茱萸碱组于给药后7 d和14 d时,体重较对照组呈下降趋势,但无统计学意义。结论小鼠分别单次灌胃吴茱萸碱、吴茱萸次碱或吴茱萸总碱最大给药量5g/kg,连续观察14 d,未见明显毒性。     

HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱,0～30 min,甲醇-水(32∶68),30 min以后,甲醇-水(63∶37);流速:0.8 ml/min;检测波长:225 nm;柱温:32℃.结果:吴茱萸碱的回归方程:Y=4252.1X+16.231,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸次碱回归方程:Y=988.18X-18.269,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸内酯回归方程:Y=131.09X-9.113,R2=0.9992,线性范围0.363～7.26μg.吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD1.11%;吴茱萸次碱平均回收率为97.3%,RSD1.17%;吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD2.10%.结论:该方法稳定,重现性好,操作简单.     

四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣组成，具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病症。吴茱萸是其主要组成部分，具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作用。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱，生物碱包括吴茱萸碱(evodiamine)和吴茱萸次碱(rutaecarpine)等。本实验在参考文献的基础上，利用甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱，用HPLC法检测，建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单，是四神丸质量监控较理想的方法。     

LC/MS/MS测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法学研究

目的:建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法。方法:用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式。分别选择304.2→134.2和288.2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对;流动相:甲醇-水(85∶15),内含5mol/L甲酸铵;色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例,对此方法进行了应用。结果:方法的线性范围为吴茱萸碱=5.615-1437.5ng/ml(r=0.999),检测限1.87ng/ml,吴茱萸次碱=10.26-1314.25ng/ml(r=0.998),检测限5.13ng/ml。结论:此法灵敏、准确,可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究。     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

建立了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%(质量分数)SDS-6.0%(质量分数)正丁醇-0.6%(质量分数)正辛烷-1.0%(体积分数)甲酸-1.2%(体积分数)乙腈-88.2%水微乳流动相。选择Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速0.7 mL·min-1;检测波长260 nm。结果显示,吴茱萸中3种有效成分达到较好的分离,线性相关系数r≥0.9997,平均回收率95.5%～101.0%,相对标准偏差分别为1.5%、1.0%和1.4%(n=6),检测限为0.048～0.095 mg/L。本方法准确,简单易行,可应用于吴茱萸药材中3种有效成分的含量分析。     

吴茱萸碱和吴茱萸次碱体外微透析回收率的测定

目的:研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱微透析探针体外回收率及传递率与流速、药物浓度之间的关系。方法:浓差法(正、反向透析法)考察流速及药物浓度对微透析探针的体外回收率和传递率的影响,以HPLC法测定微透析样品中EVO、RUT浓度。结果:探针体外回收率与传递率基本一致,均与灌流速度成反比,药物浓度对其影响不大。结论:在吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药动学研究中,可采用反透析法作为探针回收率的测定方法。     

吴茱萸果实中吴茱萸碱和吴茱萸次碱对离体豚鼠右心房的正性肌力和正性变时作用

作者曾报道吴茱萸碱对支气管的收缩作用可能与 vanilloid 受体的活性有关,其辣椒素样作用与辣椒素作用的强度相当。还有报道称吴茱萸碱对离体豚鼠左心房具有正性肌力和正性变时作用,但机理不清楚,且吴茱萸次碱的强心作用未见报道。因此作者研究了吴茱萸碱和吴茱萸次碱的强心作用及其与vanilloid 受体的关系。离体豚鼠右心房在60 min 平衡期后被彻底清洗,再平衡15 min。然后将超大剂量的吴茱萸碱、吴茱萸次碱及对照药辣椒素(分     

吴茱萸当归药对不同配伍比例对吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响

目的:考察吴茱萸当归药对中主要成分随吴茱萸当归配比变化的溶出规律。方法:采用高效液相色谱法测定吴茱萸当归药对不同配伍比例对吴茱萸中活性成分吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响。色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(45∶55);检测波长:225nm;流速:1.0mL·min-1。结果:在所观察的吴茱萸与当归的9个配伍比例中,随着当归比例的降低,吴茱萸碱和吴茱萸次碱溶出率逐渐增高,以6∶4配伍组含量较高,且其后含量增加趋于平稳,与《金匮要略》温经汤配伍比例相符合。结论:以现代研究方法证实吴茱萸当归药对的最佳配伍比例与《金匮要略》温经汤中的两药配伍比例相符合。     

吴茱萸碱抗肿瘤作用研究进展

恶性肿瘤现已成为全球范围内威胁人类健康安全的重大疾病之一,因此寻找有效应对恶性肿瘤的防治手段已迫在眉睫,我国传统中草药由于其较好的抗肿瘤作用及安全性受到国内外学者的关注及研究。吴茱萸碱(Evodiamine, EVO)是从中药吴茱萸中提取的有效活性成分,可以通过调控多种信号通路活性、抑制肿瘤细胞的增殖、阻滞细胞周期、诱导肿瘤细胞凋亡等方面来发挥抗肿瘤作用。文章就近年来关于吴茱萸碱抗肿瘤作用的研究进展进行综述,以期为临床抗肿瘤治疗提供参考价值。     

正交试验法优选吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的闪式提取工艺

【目的】优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【方法】采用闪式提取技术,以吴茱萸碱和吴茱萸次碱的得率为指标,采用高效液相色谱法测定。选择乙醇浓度、提取时间和提取电压为考察因素,选用L9(34)正交试验法优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【结果】吴茱萸药材的最佳闪提工艺条件为提取电压40 V,提取时间3 min,乙醇浓度体积分数75%和料液比1∶20。【结论】闪式提取吴茱萸药材效率高、时间短,可成为提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。     

用高效液相色谱测定胃舒中吴茱萸胺和吴茱萸次碱

目的：测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。使用C18柱，流动相为甲醇一水一磷酸(65：34，9：0.1)，检测波长为225nm。结果：本方法吴茱萸胺和吴茱萸次碱的线性关系良好，它们的平均回收率分别为99.4％和99．0％，RSD分别为2.1％和1．2％。结论：该方法精密度高，分离良好，可用于胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的质量控制。     

微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的工艺研究

目的 考察微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的影响因素,设计微波提取的最佳工艺。方法设计正交实验,安排辐射温度、辐射时间、乙醇浓度、溶媒倍数4个因素考察,以HPLC法检测。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取工艺为提取温度60℃、提取时间8min、乙醇浓度65％和料液比1：20。结论用本实验方法提取,效率高、时间短,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的好方法。     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

吴茱萸碱作为多靶点化合物的药理学研究进展

吴茱萸碱是一种天然存在的吲哚生物碱,也是中药吴茱萸的主要生物学活性成分。当提及吴茱萸碱的药理学活性时人们往往关注其在肿瘤、肥胖、疼痛、炎症、心血管疾病、阿尔茨海默病、感染性疾病等方面的功效。如今吴茱萸碱已被发现对多种蛋白有较好的结合能力,因此可作为多靶点化合物发挥多种生物学活性。该文主要对吴茱萸碱生物学活性的研究进展进行综述,同时也对吴茱萸碱药动学及其与靶点相互作用方面进行讨论,以期对未来多靶点药物设计提供理论依据。     

吴茱萸碱对大鼠下丘脑弓状核NPYmRNA的影响

目的 研究吴茱萸碱(evodiamine,Evo)对大鼠下丘脑弓状核神经肽Y (neuropeptide Y, NPY)基因表达水平的影响.方法 采用荧光实时定量PCR(Real-Time PCR)的方法 ,观察Evo干预后下丘脑弓状核促食欲肽NPY mRNA的表达,探讨吴茱萸碱在大鼠体重控制中的可能机制.结果 吴茱萸碱40mg/kg灌胃干预后,下丘脑弓状核NPY基因水平显著降低.结论 Evo可降低大鼠下丘脑弓状核促食欲肽NPY mRNA水平,提示下丘脑可能是Evo调节摄食行为的重要中枢.     

吴茱萸及其伪品楝叶吴茱萸的鉴别

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.Var.officicnalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.Var.bodinieri(Dode)Huang的干燥将近成熟果实.具散寒止痛、降逆止呕、温阳止泻之功能,用于腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻等症[1].近年来,发现用同科植物楝叶吴茱萸Evodia meliifolia Benth的干燥成熟或未成熟的果实,伪充吴茱萸.楝叶吴茱萸不作药用,其种子油可制肥皂、润滑油[2].本研究对吴茱萸及楝叶吴茱萸药材进行性状、显微、薄层色谱鉴别比较,为正确鉴定吴茱萸提供依据.现将研究情况介绍如下.     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

吴茱萸次碱的母核构像与辣椒素受体有关的药理作用的选择性关系初步研究（英文）

目的吴茱萸碱和吴茱萸次碱是中药吴茱萸中的主要生物碱成分,二者可以通过激活辣椒素受体(TRPV1)释放CGRP达到舒张血管降低血压的作用。本课题研究了吴茱萸次碱的母核构像与辣椒素受体有关的药理作用的选择性关系。方法本研究设计、合成了两个5-脱氧吴茱萸次碱的类似物,并分别测试它们对动脉环和气管环的影响。结果这两个化合物均能产生弱于吴茱萸次碱的舒张血管作用,且它们与吴茱萸次碱一样不能产生任何支气管收缩作用。结论计算机模拟显示这两个化合物有着与吴茱萸次碱类似的近平面结构,而这种近平面的结构可能是它们不能产生支气管收缩作用的原因。实验结果为研究TRPV1亚型,开发新一代以TRPV1为靶点的低副作用的抗高血压药物指出了新的方向。     

HPLC法测定复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量

目的建立复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0．04％辛烷磺酸钠溶液（41：59），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为225nm。结果吴茱萸碱进样量在0．068-0．340μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999；吴莱萸次碱进样量在0．06—0．30μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0，9997。平均回收率分别为100.49％、98．95％；RSD分别为1．27％，1．01％。结论本方法简便快速，分离度好，结果准确可靠。