对植物油中氯丙醇脂肪酸酯2种分析方法的比较

氯丙醇脂肪酸酯(MCPD酯)、缩水甘油脂肪酸酯(Gly酯)是食用植物油加工过程中形成的一类潜在污染物,进入人体胃肠道后在胰酶作用下可水解释放出具有致癌性的氯丙醇[1]。食用油中氯丙醇酯、Gly酯污染已成为近年来新出现的食品安全热点问题之一。自2016年已连续三年作为国家下达的“食品中化学污染物及有害因素风险监测”的重点检测项目,其分析方法也在不断完善。但《2018年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》[2]中“食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的标准操作程序(第一法)(简称第一法)和食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的标准操作程序(第二法)(简称第二法)”,在样品前处理阶段方法各异。为探讨其优劣,现做如下研究。     

火焰原子吸收光谱法测定强化食品中钙的研究

目的　探讨火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量方法。方法　采用原子吸收光谱法测定强化食品中钙含量。样品处理后 ,添加硝酸镧溶液后上机测定。标准溶液也同样品一样加入相同量硝酸镧溶液。结果　本法测得钙的检出限为 0 .11mg/L ,对四份强化奶粉按本法进行多次测定 ,其测定结果的变异系数为 0 .6 5 - 1.39% (n =10 ) ,用标准加入法对四种食品测定 ,得回收率为 96 .7% - 10 2 .0 %。结论　本法灵敏准确 ,便于推广应用     

气相色谱-质谱法测定富油食品中饱和脂肪含量

目的：探讨富油食品中饱和脂肪含量的测定方法。方法：以索氏提取法提取了饼干、月饼等富油食品脂肪，采用甲醇-氢氧化钾甲酯化，利用气相色谱-质谱法分别测定上述食品中脂肪酸的具体组成，用归-化法定量，计算饱和脂肪含量。结果：饼干的脂肪酸以十四酸(27．8％)和亚油酸(32．7％)为主；而月饼的脂肪酸以十六酸(38．8％)和亚油酸(35．0％)为主，两者的不饱和酸均为油酸和亚油酸，且都以亚油酸为主。结论：气相色谱-质谱法测定富油食品中的饱和脂肪，具有简便、快速、准确等特点，适合批量富油食品饱和脂肪的测定。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

滴定法测定食品中二氧化硫的研究

目的建立以甲醛缓冲液作吸收液测定食品中总二氧化硫含量的滴定法。方法在密闭容器中对样品酸化并加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,用甲醛缓冲液做吸收液,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,在酸性条件下,用碘标准溶液滴定,得到样品中总二氧化硫的含量。结果本测定方法回收率为93.8%～97.7%,精密度为0.37%～1.87%。本法与国家标准法测定结果进行的t检验显示差异无统计学意义(P0.05)。结论本法测定结果准确、可靠,与国家标准法测定结果一致。本法减少了测定过程中二氧化硫的损失,避免了实验室的铅污染和铅对操作人员的健康损害。     

直接测汞仪快速测定食品中的总汞

利用DMA-80直接测汞仪,建立食品中总汞的快速测定方法。食品置于样品舟中,无需前处理直接测定其总汞含量。结果表明,本法在0~100 ng范围内呈良好线性关系,加标回收率为96.3%~108.6%,精密度为3.32%,检出限为0.4μg/kg。分析菠菜和圆白菜标准物质,检测结果准确可靠。本法检出限低,回收率高,精密度好,操作简便,适用于食品中总汞含量的准确快速测定。     

食品中SO_2的三乙醇胺—副品红分光光度测定法研究

本法以三乙醇胺(TEA)为吸收液,副品红为显色剂,对食品中SO_2进行分光光度法测定。结果表明,在576nm处SO_2浓度在0～25.0μg/ml范围内符合比尔定律;回归方程的相关系数在0.9983～0.9998之间;最低检出限为0.10μg;回收率达98.4％～111.2％。实验显示本法准确、灵敏、快速,与国标法所测结果基本一致,可作为测定食品中SO_2的参考方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

甲酯化-气相色谱法检测食品中反式脂肪酸

目的：建立检测食品中反式脂肪酸含量的方法，应对国外食品营养标签的新变化。方法：用乙醚提取食品中脂肪，经甲酯化反应后，采用100m长CP-Sil88 FAME毛细管柱、程序升温、FID检测器的气相色谱仪检测。结果：顺、反式脂肪酸的分离良好；检出限为9μg／ml，线性r值为0．998，相对标准偏差（RSD）为0．73％-1．73％，加标回收率为97．4％-101．2％。结论：本法准确、可靠、简捷，可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

示差脉冲溶出伏安法测定食品中的硒

应用悬汞电极溶出伏安法(DPCSV)测定食品中的硒。测定底液为MgCl2^-HCl，含微量Cu(Ⅱ)．硒的检测限为0．2lppb(称样量2g时，食品中检测限约为0．01ppm)，六次平行测定的变异系数为5．3％。以本法测定5份不同种类食品中的硒含量，其回收率为93％115％。     

食品中SO2的三乙醇胺—副品红分光光度测定法研究

本法以三乙醇胺(TEA)为吸收液,副品红为显色剂,对食品中SO2进行分光光度法测定。结果表明,在576nm处SO2浓度在0-25．0μg/ml范围内符合比尔定律;回归方程的相关系数在0．9983-0．9998之间;最低检出限为0．10μg;回收率达98．4％-111．2％。实验显示本法准确、灵敏、快速,与国标法所测结果基本一致,可作为测定食品中SO2的参考方法。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定食品中脂肪酸氯丙醇酯

目的建立食品中脂肪酸氯丙醇酯(3-MCPD酯、2-MCPD酯)自动索氏提取-气相色谱-质谱法检测方法。方法食品中的脂肪经自动索氏提取仪提取后与甲醇钠-甲醇溶液发生碱水解反应,硅藻土基质固相分散萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后用GC-MS法检测脂肪酸氯丙醇酯,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的量为0.2~6 mg/kg时,GC-MS方法线性关系良好,相关系数(r)﹥0.9990,3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为30μg/kg;在花生油样品中添加0.9 mg/kg时,3-MCPD酯、2-MCPD酯的回收率分别为93.4%和94.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%和3.2%。结论自动索式提取-GC-MS方法简便、准确、可靠,适用于含脂肪食品及食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。     

用微量萤光法测定尿中总抗坏血酸含量(摘要)

仿照美国 AO AO 分析法(1975年版)中测定食物总抗坏血酸含量的微量萤光法。设计了本法。原法是用偏磷酸——醋酸混合液提取食物中的抗坏血酸作为样液,本法是以尿直接作为样液。原法是以偏磷酸——醋酸混合液配制标准抗坏血酸,我们改用1%草酸溶液来配制。测定步骤与原法基本相同。但为了确定尿中是否应加草酸,我们作了以下回收     

恒温平台石墨炉原子吸收法直接测定尿液中的铝

目的建立恒温平台石墨炉原子吸收法直接测定尿液中铝的方法。方法通过比较不同定量方法及化学改进剂系列对尿铝测定结果的影响,选择以2.0%NH4H2PO4、0.1%Mg(NO3)2为化学改进剂,1%HNO3作尿液稀释液,采用恒温平台石墨炉原子吸收法(STPF技术)直接测定尿液中铝的含量。结果方法最低检出限为0.29μg/L,批内精密度为3.7%～7.0%,批间精密度为5.4%～10.2%,平均回收率大于97%。应用本法对标准尿样进行测定,结果均在真值的质控范围内,符合率为100%。结论本法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿液中铝的测定。     

食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的气相色谱-质谱测定法

目的建立气相色谱-质谱法定量测定食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的方法。方法通过样品中脂肪的水解液进行净化,再浓缩和衍生后,经气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,以稳定性同位素内标法对3-氯-l,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-l,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。以选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果建立的方法目标化合物在测定的范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限为0.027 mg/kg(S/N=3)。在加标水平为0.75、1.00、2.00 mg/kg时,方法的回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差为3.10%~7.20%。结论该方法选择性好,灵敏度高和精密度好,适用于食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的测定。     

气相色谱法分析大鼠大脑皮质脂肪酸组成及含量

[目的]对大鼠大脑皮质脂肪酸组成及含量进行分析测定。[方法]采用甲醇-二氯甲烷提取脑皮质总脂,用甲醇/乙酰氯法进行脂肪酸甲酯化,利用气相色谱法对脂肪酸组成及含量进行测定。[结果]定性分析结果表明大鼠脑皮质脂肪酸至少有16种,含量占优势的脂肪酸为C18︰0、C16︰0、C18︰1、C20︰4、C22︰6;饱和与不饱和脂肪酸之比为1.22︰1。[结论]该实验确定了大鼠大脑皮质脂肪酸的组成及含量,为进一步研究脂肪酸与脑功能打下了基础。     

气相色谱-质谱法测定食品中的37种脂肪酸含量

目的建立采用酸水解、皂化、液-液萃取等方式提取样品,气相色谱-质谱法测定食品中37种脂肪酸含量的分析方法。方法试样加入内标经酸水解后用乙醚石油醚混合液提取脂肪,脂肪提取物经氢氧化钠甲醇溶液皂化,三氟化硼甲醇溶液甲酯化,正庚烷提取后GC-MS测定。结果 37种脂肪酸甲酯加标平均回收率为67.6%～109.5%,RSD为2.84%～5.35%,方法的最小检出限在0.000 20 g/100 g～0.000 65 g/100 g。采用气相色谱质谱技术有效避免了假阳性,采用内标法定量,提高定量的准确性,通过与气相色谱法比较,结果无差异。按照脂肪酸甲酯与甘油三酯的转换系数换算得出总脂肪含量,与采用GB 5009.6—2016食品中脂肪的测定方法测出的结果比较,无明显差异。结论该方法快速、准确,能满足食品中多种脂肪酸含量的测定。     

示波极谱法测定食品中糖精钠

糖精钠在盐酸—氯化钠体系中有一灵敏的极谱峰其含量在5～100μg/10ml内,与峰电流呈良好的线性关系(r≥0.999),对雪糕、油炸麻花测定6～7次的变异系数分别为1.9％和7.2％;以多种食品进行加标回收检验。回收率为88.8％～111.5％。本法测定结果与紫外分光光度法结果比较,本法简便、快速、准确,可用于各种食品中糠精钠的测定。     

德阳市市售食品中反式脂肪酸含量的调查及检测方法的改进

目的 对食品中反式脂肪酸的检测方法进行改进,以便了解德阳市市售食品中反式脂肪酸的含量,为进一步评估反式脂肪酸对德阳市市民健康的影响提供依据。方法 采用分层随机抽样的方法采集德阳市市售烘焙食品、巧克力及糖类、膨化食品、含油小吃、肉及肉制品和奶及奶制品等6类食品共112份样品,采用柱前衍生-气相色谱法对样品中的反式脂肪酸含量进行检测。结果 各种脂肪酸甲酯出峰良好,检出限为0.0065～0.0069 g/100 g,回收率为78.24%～90.10%,相对标准偏差（RSD%）为4.13%;反式脂肪酸含量最高的为烘焙食品（1.407 g/100 g）,其次为肉及肉制品（1.341 g/100 g）、巧克力及糖类（1.269 g/100 g）,最后是含油小吃（0.932 g/100 g）、膨化食品（0.691 g/100 g）和奶及奶制品（0.445 g/100 g）。结论 该方法缩短了检测时间,能够很好地完成食品中反式脂肪酸含量的检测。反式脂肪酸在食品中普遍存在,德阳市居民每日从食物中摄入的反式脂肪酸含量远低于WHO的建议限值（1%）。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品及水中钇

本文采用衬钨石墨管,对食品及水中微量钇的原子吸收光谱法进行了研究。探讨了钇的原子化条件、盐酸浓度和共存组分的影响;考察了方法的分析性能。本法测定钇的灵敏度(1％吸收)为7.8×10~(-10)g,方法的相对标准偏差为3.9—10.7％,不同样品中标准加入回收率为75—95％。本法与 ICP—AES 法比较,两者分析结果无显著性差别。