梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。     

双氯灭痛控释片的释药机理及影响释药的因素

 双氯灭痛（DC－Na）亲水凝胶骨架片及不溶性骨架片体外均能控制DC－Na释药12h，亲水凝胶骨架片释药机理符合一级动力学，lg（1－F）＝0．1865－0．1177t，相关系数r＝0．9928，不溶性骨架片释药机理符合Higuchi方程，F=0.3226t?-0.1503,相关系数r＝0．9916，释药递质的pH对DC－Na释药速度没有明显影响，转篮转达为50或100r／min释药速度没有明显变化。     

HPIC测定脑血舒通丸中天麻素的含量

 采用高效液相色谱法测定脑血舒通丸中天麻素的含量。以KYWG－C_（18）为固定相，水为流动相，UV检测波长为220nm，天麻素进样量在0．9～4．5μg与峰面积呈直线相关，回归方程Y＝0．010688＋0．000012X，r＝0．9996。平均回收率为101．50％，RSD为0．55％（n＝6），方法简便，效果良好。     

麝香酮的GC—MS联用定量分析方法研究

采用GC－MS联用仪,DB－1毛细管柱,以高纯度氦气为载气,异补骨脂素为内标物,对天然麝香中麝香酮进行定量测定,结果,麝香酮的线性范围为0．056－0．451g/L,r=0.9999,加样回收率为97．99％,RSD＝5．0％,日内精密度为RSD＝3．85％,日间精密度为2．20％,所测3批天然麝香中麝香酮的含量为1．82％（RSD＝2．50％）,3．33％（RSD＝1．36％）,4．40％（RSD＝3．85％）。表明该法简便,快捷,灵敏,精密度好,特异性强,适合麝香及其制剂中麝香酮的质量控制。     

骨质疏松症患者内脏脂肪面积与骨密度相关性研究

目的：探讨内脏脂肪面积与骨质疏松症患者骨密度的关系。方法：2012年3月～2013年1月在我院行骨密度测量的骨质疏松症患者127例,应用Photoshop软件处理方法计算CT横断面图像的内脏脂肪面积,分析患者体质量、体质指数、内脏脂肪面积、皮下脂肪面积与骨密度的相关性。结果：体质量、体质指数、皮下脂肪面积与骨密度呈正相关（ r＝0．182、P＝0．040,r＝0．187、P＝0．036,r＝0．549、P＝0．001）,内脏脂肪面积与骨密度呈负相关（r＝-0．203,P＝0．022）。结论：肥胖与骨质疏松症患者骨密度密切相关,内脏脂肪过多可能导致骨密度下降。     

反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

报道了用反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯（TSCO）含量的方法。色谱柱：岛津CLC-ODS柱（5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（38：62：0．19）；流速：0．9ml／min；检测波长：310nm；柱温：50℃；内标：丙酮。在0．4～16μg范围内线性良好，r＝1．0000。平均回收率为97．71±0．99％（P＝0．05，CV＝1．53％，n＝12），稳定性、重视性均较好，可作为丁公藤注射液的质量控制手段之一。     

急性心肌梗死应用瑞替普酶和阿替普酶溶栓治疗对比研究

目的观察不同剂量瑞替普酶（r=PA）静脉溶栓治疗急性心肌梗死的临床疗效、安全性及合适剂量。方法符合入选标准120例患者随机分为：r-PAⅠ组（40例）、r—PAⅡ组（40例）和t—PA组（40例）,r—PAⅠ组给予瑞替普酶5U＋5U静脉溶栓治疗方案,r—PAⅡ组给予瑞替普酶10U＋10U静脉溶栓治疗方案;t—PA组给予阿替普酶静脉溶栓治疗,观察溶栓后2h内心电图ST回落≥50％率及ST段完全回落率。结果r—PAⅡ组ΣSTI回落≥50％的比率及完全回落的比率明显高于t—PA组、r—PAⅠ组（P〈0．05）;r—PAⅡ组肌酸激酶（CK）、肌酸激酶同工酶（CK—MB）及达峰时间与r—PAⅠ组、T—PA组比较均有统计学意义（P〈0．05）,3组患者APTT值差异不明显（P〉0．05）;r—PAⅡ组胸痛症状缓解率及再通率较r—PAⅠ组、T-PA组显著改善（P〈0．05）;r—PAⅡ组出血并发症明显低于r—PAⅠ组和t—PA组。结论急性心肌梗死患者选用r—PA静脉溶栓是一种安全、有效的治疗方法,r—PA剂量以10U＋10U为佳。     

核心稳定肌训练联合郑氏手法推拿治疗中国女子曲棍球运动员腰痛的疗效观察

目的：观察核心稳定肌训练联合郑氏手法推拿治疗中国女子曲棍球运动员腰痛的临床疗效。方法：回顾性分析20例患有腰痛的国家女子曲棍球队运动员的病例资料,其中10例采用核心稳定肌训练联合郑氏手法推拿治疗（治疗组）、10例单纯采用郑氏手法推拿治疗（对照组）。分别于治疗前后,比较2组患者的腰痛视觉模拟评分、Roland-Morris评分、指地距离及腰部肌耐力。结果：①腰痛视觉模拟评分。治疗前2组患者腰痛视觉模拟评分比较,差异无统计学意义[（6．06±2．31）分,（6．16±2．82）分,t＝1．984,P＝0．067];治疗后2组患者的腰痛视觉模拟评分均降低[（2．39±1．22）分,（3．41±1．69）分],治疗组的降低程度大于对照组[（3．67±1．58）分,（2．75±1．34）分,t＝2．414,P＝0．035]。②Roland-Morris评分。治疗前2组患者Roland-Morris评分比较,差异无统计学意义[（14．22±2．57）分,（14．89±2．82）分,t＝1．538,P＝0．179];治疗后2组患者的Roland-Morris评分均降低[（2．64±2．12）分,（3．51±2．84）分],2组患者治疗前后评分差值比较,差异无统计学意义[（11．58±2．46）分,（11．38±2．68）分,t＝0．342,P＝0．856]。③指地距离。治疗前2组患者指地距离比较,差异无统计学意义[（9．65±1．34）cm,（9．72±1．45）cm,t＝1．245,P＝0．334];治疗后2组患者的指地距离均减小[（2．40±0．67）cm,（3．80±0．84）cm],治疗组的减小程度大于对照组[（7．25±1．28）cm,（5．92±1．32）cm,t＝2．442,P＝0．035]。④腰部肌耐力。治疗前2组患者的腹肌和背肌耐力比较,组间差异均无统计学意义[（55．34±2．00）s,（55．76±2．26）s,t＝0．786,P＝0．435;（50．53±2．06）s,（50．89±2．37）s,t＝0．986,P＝0．385];治疗后2组患者的腹肌和背肌耐力均增强[（87．     

自拟壮骨方治疗绝经后骨质疏松症的疗效及作用机制研究

目的：探讨自拟壮骨方治疗绝经后骨质疏松症的疗效及作用机制。方法：将纳入研究的240例绝经后骨质疏松症患者随机分为2组,每组120例。治疗组采用口服自拟壮骨方治疗,对照组采用口服尼尔雌醇片治疗。比较2组患者的骨密度及血清中钙、磷、碱性磷酸酶、雌二醇的水平,同时比较2组患者治疗后的疼痛改善情况。结果：①骨密度。治疗前2组患者腰椎和股骨颈骨密度比较,组间差异均无统计学意义[（0．73±0．26）g·cm-2,（0．71±0．29）g·cm-2,t＝3．296,P＝0．110;（0．84±0．03）g· cm-2,（0．85±0．02）g·cm-2,t＝3．114,P＝0．201]。治疗组治疗前后腰椎骨密度的差值大于对照组[（0．20±0．15）g·cm-2,（0．18±0．12）g·cm-2,t＝4．012,P＝0．021];2组患者股骨颈骨密度的差值比较,差异无统计学意义[（0．60±0．24）g·cm-2,（0．16±0．14）g·cm-2,t＝1．062,P＝0．080]。②血生化指标。治疗前2组患者血清中钙、磷、碱性磷酸酶、雌二醇浓度比较,组间差异均无统计学意义[（2．24±0．16）mmol·L-1,（2．22±0．14）mmol·L-1,t ＝5．659,P＝0．431;（1．19±0．21）mmol·L-1,（1．18±0．22）mmol·L-1,t ＝3．314,P＝0．158;（109．50±13．41）U·L-1,（108．71±20．42）U·L-1,t ＝1．354,P＝0．762;（40．86±18．26）pmol·L-1,（41．14±19．04）pmol·L-1,t＝1．918,P＝0．656]。治疗组血清中钙和磷浓度治疗前后的差值均大于对照组[（1．61±0．46）mmol·L-1,（0．31±0．25）mmol·L-1,t ＝5．618,P＝0．000;（0．60±0．24）mmol·L-1,（0．30±0．14） mmol·L-1,t＝7．012,P＝0．000];碱性磷酸酶和雌二醇浓度治疗前后的差值与对照组比较,差异均无统计学意义[（20．21±12．16）U·L-1,（16．11±10．12）U·L-1,t＝1．368,P＝0．612;（19．26±10．23）pmol·L-1,（16．76±9．67）pmol·     

高效液相色谱法测定维司力农及有关杂质

 用高效液相色谱法测定维司力农，以甲醇－1mmol／L醋酸（50：50）为流动相，检测波长271nm。最低检出全为0．05ng（R／N，5：1），在供试溶液为1～200μg／ml范围内峰面积与浓度线性关系良好（r＝0．9999），重现性好，RSD为0．74％，回收率为99．00％±0．29％（n＝9）。本法可同时分离维司力在及其合成中间体，并用于考察维司力农的微量有关杂质。     

旋光法测定毛果芸香碱滴眼剂的含量

 本文根据毛果芸香碱具旋光的性质，试用旋光法直接测定毛果芸香碱滴眼剂的含量。结果表明，浓度在0．5％～2．5％范围内浓度与旋光度的线性关系良好，相关系数r＝0．9999；经测定相对标准偏差（RSD）为0．21％（n＝5）。方法简便、快速、易于推广。     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

RP－HPLC 法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Agilent TC－C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈－0．1％甲酸（12：88）,检测波长为236nm,流速为1．0 ml／min,柱温为30℃。结果栀子苷在0．15～1．5μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y＝33．0975X－0．0365,r＝0．9997;平均加样回收率为99．63％,RSD＝1．9％（n＝6）。芍药苷在0．1～1．0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y＝22．949X－0．0257,r＝0．9998;平均加样回收率为99．32％,RSD＝1．3％（n＝6）。结论方法简便、准确、重现性好,为妇科分清丸的质量控制和评价提供了一定的科学依据。     

桃红四物汤预防全髋关节置换术后下肢深静脉血栓形成的临床研究

目的：探讨桃红四物汤预防全髋关节置换术后并发下肢深静脉血栓形成的有效性及安全性。方法：初次行单侧全髋关节置换术患者60例,随机分为2组,每组30例。观察组予以桃红四物汤口服,对照组予以利伐沙班片口服,连续服用2周。观察2组患者凝血指标、下肢深静脉血栓形成情况及用药安全情况。结果：手术前后不同时间点间活化部分凝血酶时间、凝血酶原时间及D-二聚体检测结果比较,差异均有统计学意义,存在时间效应（F＝3．803,P＝0．025;F＝25．584,P＝0．000;F＝26．099,P＝0．000）;2组间活化部分凝血酶时间、凝血酶原时间及 D-二聚体检测结果比较,差异均无统计学差异,不存在分组效应（F＝0．271,P＝0．605;F＝1．653,P＝0．204;F＝0．930,P＝0．339）;时间因素与分组因素不存在交互效应（F＝2．312,P＝0．104;F＝0．528,P＝0．591;F＝0．351,P＝0．694）。手术前后不同时间点间国际标准化比率检测结果比较,差异无统计学意义,不存在时间效应（F＝3．814,P＝0．052）;2组间国际标准化比率检测结果比较,差异均无统计学差异,不存在分组效应（F＝0．006,P＝0．936）;时间因素与分组因素不存在交互效应（F＝0．092,P＝0．786）。观察组并发深静脉血栓形成3例,股静脉2例,静脉1例;对照组并发深静脉血栓形成2例,股静脉1例,静脉1例;2组间深静脉血栓形成发生率比较,差异无统计学意义（χ2＝0．218,P＝0．640）。2组间术中出血量、输血量及术后引流量比较差异均无统计学意义[（449．33±87．74）mL,（455．76±76．88） mL;t＝-0．302,P＝0．764;（273．33±108．07）mL,（263．33±115．92）mL;t＝0．346,P＝0．731;（269．68±72．36）mL,（271．59±66．96）mL;t＝-0．106,P＝0．916]。手术前后不同时间点间血红蛋白含量?     

高效液相色谱法测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量

目的：建立大承气颗粒剂中辛弗林含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用E．Merck LiChrospher 100RP-18柱，流动相为甲醇－水（含0．18％磷酸，0．22％十二烷基硫酸钠）（55：45），在274nm波长处检测。结果：辛弗林在0．14－1．54μg范围内呈线性关系，r＝0．9998；平均加样回收率为98．1％，RSD＝2．1％（n＝5）。结论：该方法结果准确，重现性好，可用于测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量。／     

高效液相色谱法测定银杏叶制品中总黄酮

采用HPLC法测定了银杏叶浸膏干粉及银杏叶胶囊中总黄酮含量。采用YWG－C18柱，甲醇－水－冰醋酸（40：57．5：2．5，V／v）为流动相，检测波长254nm。样品中10种成分分离较好以芦丁为对照外标法定量，线控范围0．5～2．5μg，r＝0．9996，加样回收率为104．2％（RSD＝3．3％）。     

松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。     

AO钛制弹性髓内钉内固定与切开复位钢板内固定治疗小儿肱骨干中下段骨折的比较研究

目的：比较 AO 钛制弹性髓内钉内固定与切开复位钢板内固定治疗小儿肱骨干中下段骨折的临床疗效和安全性。方法：回顾性分析47例肱骨中下段骨折患儿的病例资料,其中采用切开复位钢板内固定28例,采用 AO 弹性髓内钉内固定19例。男27例,女20例;年龄6～11岁,中位数8岁;肱骨干中段骨折16例,下段骨折31例;左侧16例,右侧31例;按照肱骨干骨折的 AO分型,A 型15例、B 型23例、C 型9例。比较2组患者术中出血量、手术时间、住院时间、骨折愈合时间,及术后6个月的肩关节活动度、肘关节活动度、美国加州大学（the University of California at Los Angeles,UCLA）肩关节功能评分和 Mayo 肘关节功能评分,并比较2组患者并发症发生情况。结果：AO 弹性髓内钉内固定组术中出血量少于切开复位钢板内固定组[（95．00±33．39）mL,（192．00±48．18）mL,t ＝7．560,P ＝0．000],其手术时间、骨折愈合时间均短于切开复位钢板内固定组[（55．50±12．79）min,（71．60±16．45）min,t ＝3．585,P ＝0．001;（9．40±3．04）min,（12．80±4．50）min,t ＝2．860,P ＝0．006];2组患者住院时间比较,差异无统计学意义[（12．60±1．64）min,（12．70±1．92）min,t ＝0．184,P ＝0．855]。术后6个月 AO 弹性髓内钉内固定组肩关节活动度、肘关节活动度均大于切开复位钢板内固定组[153．95°±16．29°,112．68°±20．21°,t ＝7．410,P ＝0．000;132．00°±6．70°,113．18°±6．78°,t ＝9．382,P ＝0．000],其 UCLA 肩关节功能评分、Mayo 肘关节功能评分均高于切开复位钢板内固定组[（32．26±2．45）分,（26．50±3．10）分,t ＝6．790,P ＝0．000;（96．52±2．95）分,（87．46±3．94）分,t ＝8．520,P ＝0．000]。AO 弹性髓内钉内固定组并发症发生率小于切开复位钢板内固定组（χ2＝4．970,P ＝0．026）。结论：与切开复位钢板内固定相比,采用 AO 钛制弹性髓内钉内固定治疗小儿肱骨干中下段骨折,创伤小、手术时间短、骨折愈合快,肩、肘关节活动度及功能恢复好,可作为临床治疗小儿肱骨干中下段骨折的一种较为理想的选择。但二者住院时间无明显差异。     

HPLC法测定2种含陈皮中成药中的橙皮苷的含量

目的:运用HPLC法测定舒胆胶囊、通幽茶中橙皮苷的含量。方法：Discovery C18色谱柱,流动相为0．3％磷酸溶液－乙腈系统,检测波长284nm。结果：2种中成药中橙皮苷与其他成分达到基线分离;橙皮苷线性范围0．035－0．7μg,相关系数r＝0．9998;舒胆胶囊、通幽茶的平均回收率分别为101．1％（RSD＝1．3％,n＝6）、101．7％（RSD＝2．0％,n＝6)。实验另探讨了进样溶媒及进样体积对柱效的影响。     

HPCL测定伤速愈喷雾剂中黄芩苷的含量

目的：用高效液相色谱法测定伤速愈喷雾剂中黄芩苷的含量。方法：采用Shim-Pack CLG－ODS柱,流动相为磷酸二氢铵溶液（0．025mol/L,并以50％磷酸调节pH为3．0）－甲醇（50：50）,检测波长276nm。结果：对照品在1．08－20．60μg/ml范围内呈线性关系,r＝0．9999,加样回收率为100．5％,RSD为2．5％,本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好。结论：本法可用于测定伤速愈喷雾剂中黄芩苷的含量。