Determination of Spectinomycin Dihydrochloride by Liquid Chromatography with Electrochemical Detection

Spectinomycin dihydrochloride is determined by liquid chromatography with electrochemical detection. The drug is chromatographed on a reverse-phase Nucleosil C18 column using an eluent containing 0.02 M sodium citrate and 0.0015 M octyl sodium sulfate (pH 6.10 with perchloric acid) and acetonitrile (100:4). Detection is performed using a coulometric detector (porous carbon working electrode) at + 0.85 V. The drug and primary degradation product are detectable. Detector response is linear to at least 20 µg/ml, which is four times the assay level. The procedure has relative standard deviations of ± 1.21 to ± 2.72% for three lots of bulk drug. Sensitivity is greater than 0.1 µg/ml of spectinomycin (5 ng on column). Repeatability at this level is ±4.94%.     

Determination of Clarithromycin as a Contaminant on Surfaces by High-Performance Liquid Chromatography Using Electrochemical Detection

Microgram levels of clarithromycin residues on various surfaces are quantitated. After cleaning, any residual clarithromycin remaining is removed from the surface by a wet swab–dry swab technique. High-performance liquid chromatography with electrochemical detection is used for quantitation of the resulting solutions. Recoveries ranged from 93 to 118%.     

柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法快速测定丙戊酸血药浓度

目的:建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法,去除过量未反应的衍生试剂。方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用 Accubond SPE C_(18)小柱处理反应液,Nova-pak C_(18)柱(4μm,3.9mm×150mm)为分析柱;甲醇-水(77:23)为流动相,检测波长为262nm,流速1 mL·min~(-1),柱温25℃。结果:反应液中90%以上未反应的衍生试剂被去除,内标及丙戊酸衍生物被保留和纯化。内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为3.0和4.5min,线性范围为16.6～265μg·mL~(-1),相关系数为0.9998。平均回收率为99.85%,日内日间误差 RSD 均小于5.16%。结论:本法快速简便、结果准确,非常适合临床常规监测需要。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中佐匹克隆浓度

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中佐匹克隆浓度的方法。方法：碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶有参照标准品氢氯噻嗪的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为315nm,发射波长为380nm，结果：本法测定佐匹克隆的线性范围为1－50mg.L^-1(r=0.999)，最低检测限0．2ng，最低检测浓度为1mg.L^-1，低浓度（1mg.L^-1)的日内变异系数为9．6％，日间变异系数为12．4％，低浓度萃取回收率和方法回收率分别是54．7％和87．0％，中高浓度的萃取和方法回收率均＞90％，结论：用外标法测定人血浆中佐匹克隆浓度，方法精密，准确、稳定，适用于佐匹克隆的临床检测和药代动力学研究。     

Determination of Codeine in Plasma by High-Performance Liquid Chromatography

An automated, sensitive, and selective reverse-phase high-performance liquid chromatographic assay has been developed to measure codeine in plasma. The analysis requires only 1 ml plasma and is accomplished by detection of the fluorescence of codeine following extraction and concentration. The method is simple and rapid, involving a one-step extraction of codeine from alkalinized (pH 10.0) plasma into an organic layer of hexane/dichloromethane, 2/1. The organic layer was evaporated under nitrogen and the residue reconstituted with the mobile phase. The samples were chromatographed on a reverse-phase C-18 column using a mobile phase of acetonitrile–phosphate buffer, 80/20 (pH 5.80). The codeine and internal standard, N-allylnorcodeine, peaks were detected using a fluorescence detector. The retention times were 8.6 min for the internal standard and 11.3 min for codeine. Standard curves were linear from 10 to 250 ng/ml. The assay was validated by direct comparison with a gas chromatographic procedure that employed nitrogen–phosphorus detection. The assay has been employed for the analysis of several codeine studies using human, dog, and rat plasma.     

高效液相色谱电化学检测法测定血清奥氮平浓度

目的 :建立测定血清奥氮平浓度的高效液相色谱电化学检测法。方法 :以奥氮平的同系物LY170 2 2 2为内标 ,待测血清经碱化后 ,乙醚一步提取 ,氮气吹干 ,用定量流动相溶解后进样。采用InertsilODS - 3柱进行分离 ,BIO-RAD16 40型电化学检测器检测 ,检测电压 0 34V。流动相为甲醇与 5 0mmol·L-1KH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液 (pH =5 98)的混合液 (6 0∶40 )。结果 :被测化合物奥氮平和内标LY170 2 2 2的色谱峰高均与检测电压呈“S”型曲线相关 ,检测电压应大于 0 30V才能得到稳定的峰高。奥氮平与内标峰高比和血清奥氮平浓度直线相关 ,r=0 9999,线性范围 0 5～ 32 μg·L-1。奥氮平的最低检测限 80pg ,最低检测浓度 0 2 5 μg·L-1,提取回收率在 80 %～ 97%之间 ,日内RSD 4 17%～ 5 76 % ,日间RSD 2 8%～ 12 2 1%。结论 :本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性 ,适用于药代动力学和治疗药物监测的研究     

高效液相色谱法测定新生儿体内氟康唑的血药浓度

目的：建立测定新生儿体内氟康唑血药浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法：HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18柱（5 μm,4.6mm×250 mm）;流动相甲醇﹕磷酸盐缓冲液（pH 7.0）=45︰55;检测波长261 nm;流速1 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL。供试品溶液的制备,取样品加入内标后用乙酸乙酯萃取,有机相用氮气吹干,以甲醇溶解,进样测定。结果：该方法氟康唑在1.0~50.0 μg/mL范围内有良好线性关系,精密度、稳定性及回收率较好。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,可作为新生儿体内预防用氟康唑HPLC含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定伏立诺他的含量及有关物质

目的建立测定伏立诺他含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用Luna-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（27：73及40：60）;流速为1．0ml／min;检测波长为24nm;进样量为20μl;柱温为30℃;样品提取超声时间为20min。结果伏立诺他浓度在24．66-295．92／μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=O．9999,检测限为10．07ng／ml,其它方法学验证各项指标均良好。伏立诺他对高温与光照较稳定,其酸降解、碱降解、氧化降解产物和苯胺等有关物质与伏立诺他均有良好的分离。结论该方法灵敏度与准确度高,专属性强,可应用于伏立诺他的质量控制。     

高效液相色谱法AtlantisC18反相色谱柱检测生物样品中儿茶酚胺的研究

采用了AtlantisC18反相色谱柱（适用于分离极性分子的反相色谱柱），成功地分离了去甲肾上腺素（NA），肾上腺素（A），多巴胺（DA）等儿茶酚胺（CAs）类物质，研究了CAs在AtlantisC18和NovlepakC18柱的保留特性，比较了流动相中离子对试剂辛烷基磺酸钠（B8）浓度对CAs容量因子k’的作用，确认采用AtlantisC18柱分离CAs，色谱条件优化空间更大，更适于复杂生物样品分析。色谱条件：AtlantisC18柱，电化检测，流动相：NaH2PO4 50mmol／L、柠檬酸钠50mmol／L缓冲液-乙腈（体积比（75：25），检测限（S／N=2）在0．93—2．43pg，绝对回收率均在98．02％以上，样品日内RSD1．5％以下。方法精密、准确。     

高效液相色谱法测定止痒消炎水中蛇床子素的含量

目的：建立采高效液相色谱（HPLC）测定止痒消炎水中蛇床子素含量的方法。方法：采用HPLC法,以蛇床子素为目标成分,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（65:35）,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为322 nm,进样量10 μL。结果：蛇床子素在15.936~63.744 μg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率100.6%（n=6）。三批样品含量测定结果显示,本品每毫升含蛇床子素0.291 mg。结论：本方法专属性强,重现性好,结果准确,操作简便,可作为止痒消炎水中蛇床子素的含量测定方法     

Determination of Allopurinol and Oxypurinol in Rat Plasma,Intestinal Wash,and Bile by High-Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection (HPLC/EC) Following Automated Solid Phase Extraction

Pharmaceutical Research -     

高效液相色谱法测定甲氨蝶呤血药浓度

目的：应用高效液相色谱法测定血液中甲氨蝶呤药物浓度，以指导临床用药。方法：采用Nucleosil C18钢柱，甲醇／磷酸盐缓冲液(16／84)为流动相，紫外检测波长306nm，微量血中，高氯酸沉淀蛋白，少量氢氧化钠调节酸度后，上清液进样分析。结果：MTX及代谢产物色谱分离理想，在0．1～20．0mg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9999，在高、中、低4种浓度下，平均相对回收率为102．1％、101．2％、101．4％、99．48％，平均绝对回收率为94．68％、94．74％、91．89％、90．48％，日内精密度为3．85％、2．59％、3．38％、3．20％，日间精密度为4．95％、6．03％、5．60％、3．98％，最低检出限为0．05mg／L血清。结论：该方法适用于儿科临床血药浓度监测，为临床治疗的有效及安全性提供保证和依据。     

高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

本文介绍了用高效液相测定奎尼丁(Quinidine)血药浓度,以辛可宁(Cinchon-ine)为外标,水:乙腈(91:9v/v)为流动相。奎尼丁出峰时间6.6min,辛可宁出峰时间3.8min,检测最低浓度0.1μg/ml,线性范围为1～16μg/ml。     

高效液相色谱法测定大白鼠肠液中乳梨醇浓度

目的：建立高效液相色谱法测定大白鼠小肠液和盲肠液中乳梨醇浓度。方法：采用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋ１色谱柱,示差折光检测器,以水为流动相,柱温９０℃,流速０５ｍＬ·ｍｉｎ－１。在００２～２４ｍｇ·ｍＬ－１浓度范围内线性良好,最低检测浓度为２０μｇ·ｍＬ－１,回收率为９７５％（ＲＳＤ＝０２７％,ｎ＝５）。结果：乳梨醇在小肠内经０ｈ和４ｈ时的浓度分别为（１１４±０１５）ｍｇｍＬ－１和（０９７±０１５）ｍｇ·ｍＬ－１,在盲肠内经０ｈ和４ｈ时的浓度分别为（０９５±０２６）ｍｇ·ｍＬ－１和（０３０±００８）ｍｇ·ｍＬ－１。结论：肠道给药４ｈ后乳梨醇在小肠内的浓度基本不变,在盲肠内下降了１／３,可能在大肠杆菌中有关酶的作用下降解吸收。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量

目的 :用高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量。方法 :采用HypersilODS 2柱 ,pH 5 .0、0 .0 5mol/L的醋酸钠缓冲液为流动相 ,检测波长 2 48nm。结果 :平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .2 6%。结论 :该法操作简便、快速、准确 ,重现性、稳定性好 ,为肌苷注射液含量测定的一种理想方法     

药品检验中应用高效液相色谱法进行检测的探讨

高效液相色谱法,也简称为HPLC法,从20世纪60年代应用起,经过了快速的发展及实验应用,目前已经在理论及实践方面得到进一步的完善,实验应用范围已经涵盖了医药检验、药物研究、生命科学、环保调查等诸多领域。特别是在药品检验中得到了广泛的应用。     

普罗帕酮对映体的高效液相色谱分析方法研究

目的:建立人体血浆中S 和R 普罗帕酮的高效液相色谱分析方法,为普罗帕酮对映体的临床药理学研究提供分析技术.方法:采用内标法和反相高效液相色谱法,以甲醇∶水∶冰乙酸:三乙胺(53∶47∶1.6∶0.5)为流动相,Shaudou Hypersil ODS柱为固定相,Li 1115为内标,流速为1.2 mL•min 1,在紫外检测波长250 nm处检测S 和R 普罗帕酮标准品和血浆中提取S 和R 普罗帕酮标准品的含量.结果:该方法的灵敏度AUF为0.01,最低检测限20 ng,标准曲线的线性范围为50～800 μg•L 1,S 和R 普罗帕酮的平均回收率分别为86.03%和84.17%,日内变异系数分别为8.2%和6.6%.结论:该法灵敏度高,重现性好,可用于普罗帕酮对映体的临床药理学研究.     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素凝胶的含量

目的:建立测定盐酸克林霉素凝胶含量的高效液相色谱法.方法:流动相为磷酸二氢钾溶液(pH 7.5) 乙腈(55∶45),紫外检测波长214 nm.结果:各组分分离度好,日内精密度RSD为0.7%～1.1%, 日间RSD 0.9%～1.4%,平均回收率99.7%(n＝5),RSD 1.2%,最低检测量0.25 μg•mL 1.结论:本方法简单易行,快速准确且分离度好,可作为盐酸克林霉素凝胶的常规分析方法.