GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量

目的:采用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑两成份进行定性鉴别及含量测定。方法:采用聚乙二醇20M毛细管柱,柱温:120℃。以醋酸乙酯作溶剂,环己酮为内标,以FID检测器测定。结果:樟脑、薄荷脑分别在2 mg·ml-1～10 mg·ml-1范围内有良好的线性关系。结论:本法快速,简便,准确。     

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。 方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和 樟脑含量。 GC-MS 条件:色谱柱 Agilent DB-5MS(30 m×250 μm×0. 25 μm),流速 1 mL/ min,分流比 10 ∶ 1,进样口温度 300 ℃ ,程 序升温(90 ℃保持 5 min,以 1 ℃ / min 升至 100 ℃ ,保持 5 min,以 10 ℃ / min 升至 220 ℃ ,保持 2 min);质谱离子源:电子轰击 (EI)源,温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,电子能量 70 eV,质荷比(m/ z)30~800。 结果:薄荷脑和樟脑分别在 50. 20~803. 20 μg / mL (r = 0. 999 6)和 50. 10~801. 60 μg / mL(r = 0. 999 4)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率 101. 5%和 101. 1%,精 密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。 结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定 方法,通过 GC-MS 建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

RP-HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为Supelcosil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为289nm。以外标法计算含量。结果:樟脑的检测浓度在0.1～1mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);加样回收率为100%～103%,RSD<2%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于薄荷脑樟脑滴鼻液的质量控制。     

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）,聚乙二醇 20M为固定相,载气为氮气,柱温150 ℃,进样口和检测器温度均为220 ℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg&#8226;mL 1 （ r = 0.999 9 ）和0.26～2.61 mg&#8226;mL 1 （r=0.999 9）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%（RSD=0.67%）,薄荷脑的平均回收率为99.1%（RSD=0.88%）。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量。方法: 采用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0 μm）,FID检测器;进样口温度为：200℃,柱温：150℃,检测器温度：250℃;载气（氮气）流量：2.0 ml·min^-1;分流比：1∶1;顶空平衡温度：80℃,平衡时间：30 min,进样体积：1 ml。结果:在该色谱条件下,薄荷脑在2.09～20.92 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）;平均加样回收率为98.0％,RSD为1.8%（n=6）。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量测定。     

气相色谱法测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

目的 　测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。方法 　用气相色谱法测定 ;玻璃填充柱 3 .6nn× 2 m ,涂覆 10 % PEG— 2 0 M,柱温 12 0℃—14 0℃ ;检测器温度 2 5 0℃ ;载气 ;高纯氮 ,流速 :5 0 m L·min- 1。结果 　樟脑、薄荷脑的回收率分别为 10 0 .2 7%、10 0 .18%。结论 　该法可用于蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量测定     

气相色谱法同时测定祛伤消肿酊中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量

目的 建立祛伤消肿酊中同时测定樟脑、薄荷脑及龙脑含量的方法.方法 采用气相色谱法,FID检测器.色谱柱:HP- INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm);柱温:130℃;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃.结果 樟脑、龙脑、薄荷脑回归方程的相关系数均在0.999以上,平均回收率(n=6)分别为97....     

气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立气相色谱法同时测定复方氧化锌粉中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法:以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,岛津CBP-M25-025（25 m×0.22mm,0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μl。结果:测定各组份达到良好分离,樟脑的线性范围为0.26～2.63 mg·ml^-1,薄荷脑的线性范围为0.51～5.06 mg·ml^-1（r=0.999 8）;樟脑的平均回收率为99.5%（RSD=1.10%）,薄荷脑的回收率为98.9%（RSD=1.36%）。结论:本方法灵敏、快速、简便、可用于复方氧化锌粉的质量控制。     

气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量

目的 用气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量。方法 色谱柱为10％PEG-20M 3.2 mm × 2.1m,玻璃柱,柱温150℃,检测器温度200℃。结果 樟脑在0.4288-2.144 mg/ml,薄荷脑在0.4232-2.116 mg/ml浓度范围内线性关系良好,(r樟=0.9993,r簿=0.9995);回收率为樟脑98.8％、RSD=0.78％,薄荷脑99.2％、RSD=0.83％。结论 本法简便、灵敏、准确,可用于皮炎平软膏樟脑、薄荷脑的含量测定。     

气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.53mm,1μm）,柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^-1;FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好（r=0.9993,n=5）;平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好（r=0.9991,n=5）;回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。     

薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性研究

目的:研究薄荷脑樟脑滴鼻液的稳定性。方法:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。以樟脑含量和紫外光谱相似因子(f)为指标通过正交试验考察薄荷脑樟脑滴鼻液的不稳定因素。结果:樟脑进样量在2.1～21.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87%(RSD=1.55%)。包装材料对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性影响最大。结论:HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量专属性好、简便、快速、准确。薄荷脑樟脑滴鼻液以玻璃容器包装稳定性好。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m&#215;3．8mm&#215;8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

GC测定西地脑中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定西地脑中薄荷脑含量的方法。方法在20%PEG-20M色谱柱上,柱温150 ℃, 进样口温度220 ℃,检测器温度230 ℃。结果总薄荷脑平均回收率为99.03%,RSD=0.526%;线性范围0.5～2.5 mg·mL^-1。游离薄荷脑平均回收率为98.44%,RSD=1.829%;线性范围0～0.5 mg·mL^-1。结论本法简便、快速、准确,可用作西地脑的质量控制。     

气相色谱法测定清凉润喉片中薄荷脑的含量

目的 　测定清凉润喉片中薄荷脑的含量。方法 　样品经丙酮提取挥发油 ,采用毛细管气相色谱法测定 ;色谱柱为 INNOWAX石英毛细管色谱柱 (0 .3 2 mm× 3 0 m,0 .2 5μm,美国 J&W公司 ) ;柱温 :90℃～ 170℃ ,初始温度 :90℃ ,保持 1min;终止温度 170℃ ;程序升温 ,升温速度 5℃·min- 1 ;进样口温度 ;2 5 0℃ ;检测器温度 :2 5 0℃ ;载气 :氮气 ;流速 :1ml· min- 1。 结果 　薄荷脑在 0 .0 4～ 0 .40 ug范围内具有良好线性关系 ,高、中、低平均加样回收率为 10 0 .3 % ,RSD为 1.2 % (n=9)。 结论 　该法可用于清凉润喉片中薄荷脑的含量测定     

气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量

目的 :建立一种气相色谱法用于测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量。方法 :HP 5 0玻璃毛细管柱 (5 30 μm× 30m ,1μm)及FID检测器 ;载气为高纯氮 ,载气流速为 3 3mL·min-1;进样口和检测器温度均为 2 5 0℃。结果 :薄荷脑标准曲线为A =1 396 4c - 3 172 2 (r=0 9992 ,n =6 ) ;本法日内、日间RSD均 <3% ;低 (5 0mg·L-1) ,中 (2 0 0mg·L-1) ,高 (5 0 0mg·L-1)浓度的平均加样回收率分别为 99 88% ,10 3 81% ,96 2 5 % ;最低检测浓度为 1mg·L-1(rSN≥ 3)。结论 :本方法可以用于薄荷止痒酊中薄荷脑含量的测定。