顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID 检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30 min,分流比为1:1;0.25 mol·L~(-1)硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸罗哌卡因原料药中残留溶剂

目的:建立盐酸罗哌卡因原料药中8种残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、甲基异丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、溴丙烷、甲苯的顶空气相色谱检测方法。方法:采用DB-624 UI毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.4μm),载气为氮气,样品溶剂为10%二甲亚砜,顶空进样,进样口温度为220℃,程序升温,进样分流比20∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果:8种残留溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均>0.994,检测限范围为0.01～0.36 ng,加标回收率在91.1%～111.4%,来自5个厂家的10批样品中8种残留溶剂的含量均未超过限度。结论:该方法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,可以为盐酸罗哌卡因原料药残留溶剂检测提供有力的技术支持。     

毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量

目的建立以毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,柱流量为1.0 mL.min 1,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,柱温为程序升温。结果甲基叔丁基醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和甲苯6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论该方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定克拉维酸钾原料药中的残留溶剂丙酮

目的:建立顶空毛细管气相色谱方法测定克拉维酸钾原料中的残留溶剂丙酮。方法:色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(25 mm×0.32 mm;0.5μm),FID为检测器载气为氮气。检测器温度:180℃;进样口温度:150℃;柱温:60℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为20 min,分流比为5:1。丁酮为内标物。结果:丙酮的线性范围是2～200μg·ml~(-1),r= 0.999 5,平均回收率分别为99.2%,99.3%及100.5%。结论:该法可用于克拉维酸钾原料中残留溶剂丙酮的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEG-20M(38 mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5 min,再以10℃.min-1的速率升温至150℃,保持5 min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75 mg.mL-1,乙醇在0.25~0.75 mg.mL-1,甲苯在0.044 5~0.133 5 mg.mL1线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.998 2、0.995 6。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂

目的：采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂。方法：采用6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温为程序升温：初始温度为40 ℃,保持4 min,然后以20 ℃?min-1的升温速率升至200 ℃,保持15 min,进样口温度200 ℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280 ℃,分流比2:1,载气流速为1.0 mL?min-1。结果：4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89～318.18mg?mL-1 (r=0.999 7)、4.19～67.07mg?mL-1 (r=0.999 7)、11.69～58.44mg?mL-1 (r=0.999 7)和20.38～122.28mg?mL-1 (r=0.999 7);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76μg。结论：该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

直接进样气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留溶剂

目的建立直接进样气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中的有机残留量。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,采用HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.00μm),进样口温度为200℃,FID检测器为220℃,程序升温。结果在此色谱条件下,丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.9%～103.0%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%。丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷检测限分别为1.6×10-6,2.5×10-6,6.0×10-6。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于硫酸氢氯吡格雷残留有机溶剂的含量测定。