高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

马来酸罗格列酮脉冲型小片胶囊在家犬体内的药物动力学考察

目的建立测定马来酸罗格列酮脉冲小片胶囊家犬体内马来酸罗格列酮含量的荧光检测HPLC方法,并应用于药物动力学研究。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:50 mmol.L-1乙酸胺水溶液(用冰醋酸调节pH 6)-乙腈(体积比50∶50);流速:1 mL.min-1;激发波长:320 nm,发射波长:370 nm;柱温:室温。结果马来酸罗格列酮、甲磺酸多沙唑嗪的保留时间分别为4.8、6.1 min;脉冲小片胶囊给药后分别在1、6、11 h出现3次释药高峰;tmax分别为1、6、11 h,ρmax分别为124.6、111.2、134.4μg.L-1。结论该方法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,可用于马来酸罗格列酮的体内药物动力学研究。     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度

目的用HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度。方法C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-36%冰醋酸(50∶50∶2),流速为1.0mL.m in-1,检测波长为262nm,进样体积为10μL,柱温为室温;结果马来酸氯苯那敏在39.4μg.mL-1~275.8μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。结论HPLC法能使主成份与杂质更好地分离,提高测量的专属性和准确性,可用于马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度的检查。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

RP-HPLC法测定马来酸氟吡汀胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀含量的方法。方法采用phenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-甲酸(50∶50∶1),流速0.5mL.min-1,检测波长为347nm,进样量为20μL,。结果马来酸氟吡汀的浓度在36.36~84.84μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=1.0000。平均回收率为99.86%,RSD为0.74%。结论本法简便、快捷、准确,可用于马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀的含量测定。     

HPLC法测定水杨酸软膏中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定水杨酸软膏中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH至2.5)=50∶50,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:主峰与有关物质可完全分离,水杨酸检测浓度的线性范围为10.014～100.14μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.35%,RSD=0.99%,最低检测限为5ng·mL-1,有关物质标示量均小于1.01%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

罗格列酮钠急性毒性评价

目的:评价罗格列酮钠的急性毒性.方法:小鼠尾静脉注射或灌胃给予罗格列酮钠,用Bliss法计算LD50值.大鼠灌胃给予罗格列酮钠、马来酸罗格列酮进行最大耐受量实验,存活动物在给药后d6,用Kinetic法、溴甲酚绿法和双缩脲法,日立7020型自动生化分析仪上测定肝功的血浆生化指标.结果:小鼠尾静脉注射罗格列酮钠的半数致死剂量(LD50)值为619.2μmol·kg-1(相当于234.7mg·kg-1),雌雄鼠死亡未见明显差异.小鼠灌胃罗格列酮钠的LD50值为6 343μmol·kg-1(相当于2 404 mg·kg-1),雄性鼠死亡率略大于雌性.罗格列酮钠与马来酸罗格列酮大鼠灌胃6 343μmol·kg-1(分别相当于2 404和3 000mg·kg-1),罗格列酮钠动物死亡率为20%;马来酸罗格列酮未见动物死亡.罗格列酮钠7 916μmol·kg-1(相当于3 000mg·kg-1)组动物死亡率为45%.给药后d6,两组动物各项血浆生化指标与对照组比较,未见显著性差别.结论:罗格列酮钠与马来酸罗格列酮的急性毒性相似.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol.L-1KH2PO4和5 mmol.L-1SDS的水溶液(磷酸调pH为3.5)-乙腈(体积比为51∶49),流速为1.0 mL.min-1,检测波长0~5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02~175.10 mg.L-1内,马来酸罗格列酮在0.530~1.855 mg.L-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%(RSD=0.80%)和99.56%(RSD=1.8%)。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量

目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究

目的建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法。方法采用C18Kromasil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：含10mmol.L-1正戊胺的5 mmol.L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH=7.0）-甲醇（97∶3）。流速为1.0 mL.min-1,蒸发光检测器参数：漂移管温度：113℃,载气流量：3.1 L.min-1。柱温为30℃。结果在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg.mL-1～20μg.mL-1范围内有较好的线性及精密度。结论测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。方法:用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20 min(66%A)→30 min(35%A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～20 min为277 nm,20～60 min为230 nm。结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127～0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992)。结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。