羊红膻根的化学成分研究

羊红膻根为伞形科植物缺刻叶茴芹(Pimpinella thellungiana Wolff。)的根,从中分得3个化合物,经鉴定为(Ⅰ)β-谷甾醇,(Ⅱ)γ-谷甾醇(Ⅲ)一个新天然化合物,其结构为3-甲氧基-5-(1′-乙氧基-2′-羟基丙基)-苯酚,命名为羊红膻根素。     

糙叶败酱中木脂素成分研究糙叶败酱中木脂素成分研究

目的研究糙叶败酱（Patrinia scabra Bge.）中的木脂素类化学成分。方法应用柱色谱HPLC法分离纯化，通过光谱（IR，MS，¹HNMR，¹³CNMR，DEPT，HMQC和HMBC）鉴定其化学结构。结果和结论分离并鉴定了4个木脂素类化合物，分别鉴定为：落叶松脂醇(1)，4-［1-乙氧基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基)苯基］甲基-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3-羟甲基四氢呋喃(2)，异落叶松树脂酚(3)，去甲络石糖苷(4)。化合物2为新的木脂素，化合物3，4为首次从该属植物中分得。     

糙苏的化学成分

目的：分离鉴定糙苏(Phlomis umbrosa Turcz)根茎的化学成分。方法：95%工业EtOH浸提,经硅胶柱色谱分离纯化,用IR,MS,UV,¹HNMR,¹³CNMR等方法确定化学结构。结果：分得3个化合物,分别为糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)和一已知B-seco-贝壳杉烯二萜化合物黄花香茶菜素A(sculponeatin A)。结论：糙苏苷(umbroside),4-羟甲基-2-糠醛(4-hydroxymethyl-2-furaldehyde)为两个新化合物,黄花香茶菜素A系首次从该植物中分得,并首次系统归属其¹H和¹³CNMR谱信号。     

罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入两个杂质的合成研究

目的 设计并合成罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入的两个杂质3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-5-溴-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺和3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺。方法 以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛为起始原料经过亲核取代、氧化、酰氯化和酰胺化合成了目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用¹H-NMR、¹³C-NMR和MS确证了结构;HPLC归一化法测得样品质量分数分别为98.8%、99.8%。并证明这两个杂质存在于罗氟司特中。结论 这两种杂质的合成为罗氟司特中杂质的研究提供了依据。     

四倍体板蓝根中的一个新生物碱四倍体板蓝根中的一个新生物碱

目的研究四倍体菘蓝Isatis indigotica Fort.根的化学成分。方法用大孔树脂和硅胶柱色谱对正丁醇萃取部分的化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,2D-NMR)分析技术鉴定结构。结果从正丁醇萃取部位分离得到1个生物碱和2个木脂素类化合物,分别鉴定为：(E)-2-［(3′-吲哚)腈基亚甲基］-3-吲哚酮(I),2-(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-4-［(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-甲基］-3-羟甲基-四氢呋喃(II),2-甲氧基-4-{四氢-4-［(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-甲基］-3-羟甲基-2-呋喃基}苯基-1-O-β-D-葡糖苷(III)。结论I为新化合物,II,III为首次从该种植物中分离得到。     

糙叶败酱中木脂素成分研究

目的研究糙叶败酱(Patrinia scabra Bge.)中的木脂素类化学成分.方法应用柱色谱和HPLC法分离纯化,通过光谱(IR,MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构.结果和结论分离并鉴定了4个木脂素类化合物,分别鉴定为:落叶松脂醇(1),4-[1-乙氧基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基)苯基]甲基-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3-羟甲基四氢呋喃(2),异落叶松树脂酚(3),去甲络石糖苷(4).化合物2为新的木脂素,化合物3,4为首次从该属植物中分得.     

R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-［3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基］哌嗪在大鼠血浆中代谢产物的研究

目的研究R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-［3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基］哌嗪(naftopidil，NAF)在大鼠血浆中的代谢产物。方法用LC/MS法对大鼠口服NAF后的血浆样品进行分析，根据检测到的代谢产物与原形药的质谱行为及类似结构化合物的代谢规律，推测可能的代谢产物。合成对照品，通过比较代谢产物和合成对照品的色谱和质谱行为，对I相代谢物予以确认。通过质谱信息及酶水解的方法间接鉴定II相代谢物。结果大鼠血浆中发现I相代谢物：R,S-1-(2-羟基苯基)-4-［3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基］哌嗪(DMN)、R,S-1-(2-甲氧基-4-羟基苯基)-4-［3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基］哌嗪(PHN)，R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-［3-(4-羟基萘-1-氧基)-2-羟基丙基］哌嗪(NHN)及II相代谢物：NAF和NHN与<>-D-葡糖醛酸形成的结合物。结论NAF在大鼠血浆中的主要代谢途径是苯环、萘环羟基化和苯环邻位甲氧基的脱甲基化。此外，萘羟化代谢物和原形药与内源性分子<>-D-葡糖醛酸形成结合物也是原形药的代谢方式之一。     

卷柏中化学成分的分离与结构鉴定

目的研究中药卷柏(Selaginella tamariscina (Beauv.) Spring)水提物中的化学成分。方法用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果得到9个化合物,分别鉴定为(2r,3s)-二氢-2-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-5-乙酰基苯骈呋喃(1),3-羟基-苯丙酸-(2′-甲氧基-4′-羧基苯酚)酯(卷柏酯A,2),丁香脂素(3),1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)丙三醇(4),阿魏酸(5),咖啡酸(6),香荚兰酸(7),丁香酸(8),7-羟基香豆素(9)。结论化合物1,2为新化合物,其余化合物均为首次从卷柏属植物中分离得到。     

聚花过路黄化学成分的研究

目的:对聚花过路黄(Lysimachia congestiflora Hemsl.) 全草的化学成分进行分离和结构鉴定。方法:采用各种色谱技术进行分离,用MS,¹HNMR,¹³CNMR(DEPT) ,¹H ¹HCOSY 谱鉴定化合物。结果:分离得到7 个化合物:杨梅树皮素(1),杨梅树皮苷(2) ,槲皮素(3),柽柳素(4) ,豆甾醇(5) ,仙客来D-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡糖基-(1 →2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6) 和珍珠菜苷(7) 。结论:化合物7 为新化合物,化合物4 和6 为首次从珍珠菜属植物中分离得到。     

云南红豆杉中四个新紫杉烷类二萜化合物的分离和结构鉴定

自云南红豆杉(Taxus yunnanensis ChengetL.K.Fu)树皮的二氯甲烷提取部分又分离得到7个紫杉烷类二萜和生物碱,经光谱(IR,MS,¹HNMR,¹H-¹H’COSY,¹³C-¹HCOSY)解析推定4个新的紫杉烷类二萜涨化合物的结构为5-decinnamoyl-11-acetyl-19-hydroxyl taxagifine(I),2-deacetoxy-5.decinnamoyl taxinineJ(II),1-hydroxy-2,7,9-trideacetyl baccatinI(IV)和7-xyIosyl-10-deacetyl baccatinIII(VII),3个已知的紫杉烷类二苑和生物碱是5-decinnamoyI taxinineJ(III),7-xylosyl taxol(V)和7-xylosyl cephalomannine(VI),它们是首次从该植物中得到。     

玄参的脂溶性化学成分

目的：研究中药玄参(Scrophularia　ningpoensis　Hemsl.)脂溶性部位的化学成分。方法：利用溶剂提取和硅胶等色谱方法对玄参乙醚可溶部位进行分离纯化,通过化学和光谱方法鉴定结构。结果：共分得10个化合物,分别鉴定为3-O-乙酰基-2-O-阿魏酰基-α-L-鼠李糖(I),3-O-乙酰基-2-O-对羟基肉桂酰基-α-L-鼠李糖(II),肉桂酸(III),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(IV),对甲氧基肉桂酸(V),4-羟基-3-甲氧基肉桂酸(VI),5-羟甲基糠醛(VII),熊果酸(VIII),β-谷甾醇(IX),β-谷甾醇葡糖苷(X)。结论：化合物I,II为新化合物。化合物IV,V,VII,VIII为首次从该植物中分得。玄参脂溶性部位含有较多的酚性化合物。     

微生物来源白细胞介素1受体拮抗剂的研究Ⅱ．链霉菌660代谢产物的化学研究

从活性链霉菌660的发酵液中,经溶媒萃取,硅胶制备薄层层析及ODS等分离得到化合物4和化合物6,通过理化性质研究和UV、IR、MS、^1H-NMR、^13C-NMR、DEPT、^1H-^1H COSY、^1H-^13C COSY、HMBC等光谱分析确定化合物4为N－乙酰基酪胺（N-acetyltyramine),化合物6为3－丙基－7－甲基－六氢吡咯[1,2-a]并吡嗪－1,4－二酮（3－propyl-7-methyl-hexahydropyrrolo[1,2-a]pyrazine-1,4-dione)。并对其活性进行研究。     

雷公藤化学成分研究

目的：研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f)根心部位的化学成分。方法：用硅胶柱色谱法分离雷公藤化学成分并结合现代波谱技术进行结构鉴定。结果：从雷公藤中分得5个化合物,鉴定(1)为一贝壳杉烷型二萜,命名为16-hydroxy-19,20-epoxy-kaurane;(2)山海棠二萜内酯A(tripterfordin),(3) (+)-medioresinol,(4) (-)-syringaresinol,(5)蜜桔黄素(nubiletin)。结论：化合物(1)为新化合物。(3),(5)为首次从该植物中分得。     

1-烷基-1-苄基-4-(3-氯-2-羟基)丙基哌嗪季铵盐的合成及生物活性

设计合成了7个1-烷基-1-苄基-4-(3-氯-2-羟基)丙基哌嗪季铵盐(Ia～g)。生物活性试验结果表明,苄基苯环上连有强吸电子取代基时,可使抗炎和镇痛活性明显增强;季铵盐中的负离子对生物活性有一定的影响。在20mg·kg^-1的剂量下,Id和Ie的抗炎活性和Ie的镇痛活性明显。     

银杏叶中金松双黄酮的核磁共振谱分析

通过对银杏叶中金松双黄酮(Sciadopitysin)的~1H-NMR,NOEDS,~(13)C-NMR,DEPT及~1H-~1H COSY,~(13)C-~1H COSY和Long-range ~(13)C-~1H COSY谱的综合分析,确定了其结构和信号归属,为这一类双黄酮化合物的结构鉴定提供了进一步的依据。     

新的异黄酮类化合物K3—D4,K3—D5,K3—D6的分离和结构鉴定

在对基因工程链霉菌Ｋ３的研究中,我们从其发酵液中分离到Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６３个化合物。通过ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＨＭＢＣ等光谱分析确定Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６为３个新的异黄酮类化合物,分别为４′,５,７－三羟基－３′－硝基异黄酮、４′,５,７－三羟基－３′,５′－二硝基异黄酮、４′,７－二羟基－３′,５′－二硝基异黄酮。     

文冠木中五种黄酮类成分的NMR研究

应用~1H—~(13)C co(?)y,~1H—~(13)C long(?)ange cosy等二维核磁共振技术,对文冠木中具有血小板聚集抑制活性的5种黄酮类成分的~1H—及~(13)C—NMR信号做了明确归属。     

远程二维核磁共振和NOE差谱法研究新生物碱马尾杉碱N的结构

自华南马尾杉[Phlegariurus fordii(Baker)Ching]中分得新生物碱—马尾杉碱N(Ⅰ)。它含有七个季碳。本工作采用远程¹³C—¹HCOSY和远程增强型¹H—¹HCOSY新技术与NOE差谱相配合的方法成功地连接被季碳和杂原子分隔开的自旋系统,推定了其结构。     

刺南蛇藤倍半萜的研究

从刺南蛇藤(Celastrus flagelaris Rupr.)种子油中分离到八个β-二氢沉香呋喃倍半萜,经红外、紫外、质谱及核磁共振谱确定它们的结构是1α-乙酰氧基-2α,9β-二肉桂酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1),1α,6β,13-三乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃-(2),triptogelinG-1(3),1α,6β-二乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4),triptogelinF-2(5),1α,2α-二乙酰氧基-9β-肉桂酰氧基-β-二氢沉香呋喃(6),celaforlinB-3(7),1α,6β-二乙酰氧基-8α-肉桂酰氧基-9α-苯酰氧基-β-二氢沉香呋喃(8)。其中1是新化合物,命名为celastrine B。