LC-MS/MS快速测定生物检材中乌头碱的含量

目的 建立快速测定生物检材中乌头碱的LC-MS/MS方法。方法 生物检材经乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取后,用Venusil Mp-C₁₈柱进行分离,采用ESI多反应监测(MRM)扫描方式。结果 测定的线性范围为3~5 000 ng&#903;mL^-1,RSD<1.8%,日间和日内精密度分别为2.5%和4.6%,提取回收率为85.61%~89.04%。结论 该方法简便、快捷,适用于生物检材中乌头碱的快速测定。     

LC-MS/MS快速测定生物检材中乌头碱的含量

目的 建立快速测定生物检材中乌头碱的LC-MS/MS方法。方法 生物检材经乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取后,用Venusil Mp-C₁₈柱进行分离,采用ESI多反应监测(MRM)扫描方式。结果 测定的线性范围为3~5 000 ng·mL^-1,RSD<1.8%,日间和日内精密度分别为2.5%和4.6%,提取回收率为85.61%~89.04%。结论 该方法简便、快捷,适用于生物检材中乌头碱的快速测定。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中虎杖苷浓度

目的 建立测定大鼠血浆中虎杖苷浓度的LC-MS/MS方法。 方法 采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中虎杖苷的浓度,以二苯乙烯苷为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈ (100 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(18∶15∶67),流速0.3 ml/min,柱温30 ℃。 结果 虎杖苷的线性范围为1.0~5 000.0 ng/ml (r=0.998 4),最低定量检测浓度为1.0     

LC-MS/MS 法测定人血浆中倍他米松

建立测定人血浆中倍他米松的LC-MS/MS方法。采用Venusil XBP C₈ (200 mm×3.9 mm ID, 5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-水(含甲酸铵5 mmol·L^-1)(80∶20)，流速0.4 mL·min^-1；质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测，监测离子为393.3→355.2(倍他米松)和361.3→343.2(泼尼松龙,内标)。血浆样本用乙酸乙酯处理。倍他米松在0.5~80.0 ng·mL^-1线性关系良好(r=0.999 2)， 血浆低、 中、 高3种浓度(1.0， 10.0， 60.0 ng·mL^-1)平均提取回收率为88.24%，定量限为0.5 ng·mL^-1。本方法操作简便、准确、灵敏，适用于复方倍他米松注射液人体药代动力学研究。     

LC-MS/MS测定人血浆米格列奈浓度及药代动力学研究

目的:建立人血浆中米格列奈浓度的LC-MS/MS检测方法,研究米格列奈钙片单次及连续给药后在健康人体内的药代动力学。方法:应用建立的LC-MS/MS法测定人血浆米格列奈浓度,以DAS软件计算主要药代动力学参数。结果:健康受试者单次给药5,10,20 mg主要药代动力学参数:Cmax为(435.3±182.5),(811.7±276.0)和(1 549.8±353.2)μg.L-1;Tmax为(0.642±0.61),(0.508±0.29)和(0.5±0.167)h;t1/2为(1.445±0.146),(1.343±0.215)和(1.404±0.209)h;AUC0~t为(725.7±154.8),(1 504.3±285.3)和(2 784.9±554.0)μg.L-1.h。连续给药10 mg主要药代动力学参数:Cmax为(1 005.7±338.0)μg.L-1;Tmax为(0.492±0.384)h;Cmin为(40.33±20.15)μg.L-1;t1/2为(1.670±0.363)h;AUCss为(1 645.2±469.1)μg.L-1.h;Cav为(205.6±58.64)μg.L-1;DF...     

LC-MS/MS法测定人体内的血浆中蝙蝠葛碱质量浓度

目的建立人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定方法。方法采用LC-MS/MS。色谱柱为Agi-lent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为60∶40∶0.8);流速700μL.min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果血浆中内源性物质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为1.0～200μg.L-1,血浆中平均回收率为65.3%～73.4%,蝙蝠葛碱的定量下限为1.0μg.L-1。结论 LC-MS/MS方法简单,快速,专属性强,灵敏度高,可用于人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定。     

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中布洛芬对映体的浓度

目的建立简便、快速、灵敏的LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中手性药物布洛芬浓度的分析方法,进行系统的方法学验证,并用于布洛芬在Beagle犬体内的药代动力学研究。方法以酮洛芬为内标,血浆样品经正己烷(含5%异丙醇)液萃取后,以甲醇:1 mmol·L-1甲酸铵(含0.2%甲酸,10%甲醇)(82∶18,V/V)为流动相,采用Lux 5u Cellulose-3(250 mm·4.6 mm,5μm)柱分离,流速为0.8 m L·min-1。通过电喷雾电离源以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 205.2/161.2(布洛芬)和m/z 253.1/209.2(内标,酮洛芬)。方法验证包括基质效应、提取回收率、线性、定量下限、批内与批间精密度、稳定性、稀释效应等。结果犬血浆中左/右旋布洛芬的线性范围为0.2~50 mg·L-1,最低定量限为0.2 mg·L-1,批内、批间精密度(RSD)介于1.01%~13.1%之间。Beagle犬单次口服给予右旋布洛芬后的主要药动学参数Cmax、T1/2、AUC(0-t)分别为:(82.98±14.83)mg·L-1、(3.217±0.7298)h、(362.0±58.67)h·mg·L-1。单次口服给予消旋布洛芬后,其左/右旋布洛芬的主要药动学参数Cmax、T1/2、AUC(0-t)分别为:(70.62±14.81)/(74.48±20.08)mg·L-1、(1.520±0.9286)/(5.432±1.234)h、(177.8±34.18)/(649.6±200.2)h·mg·L-1。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,能够同时测量血浆中左/右旋布洛芬的药物浓度,可用于布洛芬在Beagle犬体内的药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的建立一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法,测定人血浆中紫杉醇的药物浓度。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(50 mm×2.1 mm I.D,粒径5μm,北京迪马公司),流动相:乙腈-水-甲酸(体积比为55.0∶45.0∶0.1),采用沉淀蛋白法,以多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测,测定肿瘤患者静脉滴注紫杉醇注射液后血浆中的药物浓度。结果血浆中紫杉醇的药物浓度在20.0⁵ 000.0μg·L-1以内时,其线性关系良好,相关系数r=0.995 4;日内和日间精密度RSD≤13.4%;紫杉醇的平均提取回收率为93.6%5 000.0μg·L-1以内时,其线性关系良好,相关系数r=0.995 4;日内和日间精密度RSD≤13.4%;紫杉醇的平均提取回收率为93.6%¹08.5%,紫杉醇的基质效应为102.4%108.5%,紫杉醇的基质效应为102.4%¹05.4%,紫杉醇在人血浆中主要药动学参数如下:t1/2为(5.1±3.0)h,ρmax为(3.8±0.5)mg·L-1,AUC0-36为(13.2±2.6)mg·h·L-1,AUC0-∞为(13.3±2.8)mg·h·L-1。结论该方法适用于紫杉醇在人体内的药物动力学研究。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中匹莫范色林浓度及药代动力学研究

目的建立一种高效、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定匹莫范色林在比格犬血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用甲基叔丁基醚(MTBE)液液萃取预处理,使用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-水(含5%乙腈,0.1%甲酸)梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,分流比为1∶1,质谱检测用电喷雾离子(ESI)源,正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式,分析时间为4.5 min。使用WinNonlin 6.1软件的NCA模块计算药动学参数。结果匹莫范色林在0.05~20 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL-1,批内和批间精密度良好CV均小于7.1%(LLOQ均小于18.4%),准确度RE均在-6.6%~12.7%之内(LLOQ均在3.8%~19.9%)。结论本方法高效、灵敏、准确,成功用于比格犬血浆中匹莫范色林浓度的测定及其药代动力学研究。     

LC—MS／MS测定人血浆中的罗红霉素

目的 采用液相色谱-质谱法测定人血浆中的罗红霉素.方法 采用API 3000型LC-MS/MS液质联用系统,Ulti-mate C<,18>分析柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20,含0.1%甲酸),流速0.3 ml·min<'-1>.MRM模式检测(离子对837.5/679.5),内标法定量.结果 罗红霉索和内标的保留时间分别为2.39、2.36 min,标准曲线0.01～10.00 μg·ml<'-1>的线性良好,最低定量限为10 ng·L<'-1>,日内、日间RSD分别小于3.4%、2.6%,方法 回收率98.8%～106.6%,萃取回收率70.7%～73.7%.结论 所建方法 快速简便、灵敏准确,适用于血浆中罗红霉素浓度的测定及药物动力学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊托必利的浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中的伊托必利浓度.方法:以舒必利为内标,选用液液萃取法,然后进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1甲酸胺水溶液(含0.1%甲酸)(60:40),流速为0.2 mL·min-1,柱温40℃,进样量为10μL,质谱采用ESI正离子方式进行扫描,MRM方式检测,用于定量分析的监测离子为m/z 359.9→71.9(伊托必利)和m/z 343.0→112.2(舒必利).结果:本方法线性范围是0.336～688 ng·mL-1,r=0.999 3,最低定量限为0.336 ng·mL-1.绝对回收率均在80%以上,相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<5%.结论:本方法灵敏、快速和稳定,可用于伊托必利血药浓度检测和药动学研究.     

LC-MS/MS法测定坦索罗辛在比格犬血浆中的浓度及其缓释制剂的药动学研究

目的:建立坦索罗辛血药浓度LC-MS/MS测定方法,并研究坦索罗辛缓释制剂在比格犬体内的药代动力学。方法:6只比格犬空腹单次口服给予含有0.4 mg的盐酸坦索罗辛缓释胶囊,给药前(0 h)、给药后不同时间点各采血0.3 mL,分离血浆后,加入内标愈创木酚甘油醚,经乙酸乙酯萃取,以甲醇:水:甲酸(80∶20∶0.2,V/V/V)为流动相,在反相C18色谱柱进行分离。采用电喷雾离子源(ESI源)的正离子方式检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子反应为m/z409.0→m/z228.0(坦索罗辛)和m/z199.0→m/z125.0(内标,愈创木酚甘油醚)。结果:坦索罗辛在线性范围内0.05～10.0 ng/mL线性良好,定量下限为0.05 ng/mL,批内、批间精密度(RSD)均小于13.4%。盐酸坦索罗辛缓释制剂0.4 mg口服给药后AUC0-24 h为(7.82±1.92)ng.h.mL-1、AUC0-∞为(8.04±2.02)ng.h.mL-1t、1/2为(2.96±2.13)h。结论:LC-MS/MS法灵敏度高、分析快速,适用于比格犬血浆中坦索罗辛的药动学研究,坦索罗辛缓释胶囊口服给药后半衰期短,消除快。     

Determination of fexofenadine in human plasma by LC-MS/MS and its application in pharmacokinetic study

This study presented a simple, rapid, and sensitive liquid chromatography analytical method employing tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) to determine fexofenadine in human plasma. After the de-proteination procedure with acetonitrile, chromatographic separation of fexofenadine was performed using a reversed-phase Eclipse XDB-C₈ column with a mobile phase consisted of 1 mmol/L ammonium acetate buffer solution containing 0.2% formic acid-methanol (45:55, v/v). Fexofenadine was quantified using tandem mass detection in the electrospray ionization (ESI) positive ion mode. The flow rate of the mobile phase was 1 mL/min, and the retention times of fexofenadine and the internal standard (IS, losartan) were 1.76 min and 2.65 min, respectively. The calibration curve was linear over the plasma concentration range of 1-1000 ng/mL. The relative standard deviations of intra- and inter-batches were less than 10.4% and 15.4%, respectively. The LC-MS/MS method reported in this study showed higher sensitivity for the quantification of fexofenadine in human plasma than that shown by previously described analytical methods. Lastly, the method was successfully applied to the pharmacokinetic of fexofenadine in healthy Taiwan volunteers.     

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

目的建立LC-MS联用测定人血浆中盐酸舍曲林血药浓度的方法。方法采用Waters AlltimaTMC18柱(100mm×2．1 mm,3．0μm),柱温30℃;流动相:0．1％甲酸溶液-乙腈=40:60(V/V);流速0．2 mL·min-1;进样量2止;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子检测,SRM,盐酸舍曲林:[M H]离子m/z 306．1,碎片子离子m/z 275．1,碰撞能量18 V;内标:盐酸帕罗西汀[M H]离子m/z 330．1,碎片子离子m/z 192．1,碰撞能量27 V。结果该法专属性好,对盐酸舍曲林的最低检测限为0．673μg·L-1,血浆样品检测的线性、精密度、回收率等指标均符合生物样品分析标准,在应用中取得良好的效果。结论本法可用于血浆中盐酸舍曲林的测定。     

Determination of talinolol tablets plasma concentration in healthy volunteers by LC-MS/MS

AIM： To establish an LC-MS/MS method for determination of talinolol in human plasma. METHODS： Propranolol was added as internal standard before extraction. The analysis involved a Cosmosil C18 （2.0 mm × 150 mm, 5 μm） column and the column temperature was set at 40℃. The mobile phase included in acetonitrile： 10 mmol ammonium formate water solution （with 0.05% formic acid） （60： 40, v/v）,the flow rate was 0.2 mL/min. ESI ＋ was performed in the MRM mode using target ions at m/z 364- 308 （talinolol） and m/z 260 - 184 （propranolol）.[第一段]     

液相色谱-质谱联用测定人血浆中罗哌卡因的浓度

目的建立测定人血浆中罗哌卡因浓度的液相色谱质谱联用(LCMS/MS)法。方法血浆样品加入布比卡因内标,经沉淀液(甲醇∶0.1%甲酸水溶液=9∶1)处理后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,在0.2mL·min-1的流速下,用ZorbaxC18柱(5cm×2.1mm,5μm)分离。样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以N2为碰撞气,采用多反应离子检测方式测定罗哌卡因(m/z275.2→126.1)和内标布比卡因(m/z289.2→140.3)浓度。结果线性范围为50～2000μg·L-1,最低定量浓度为50μg·L-1,方法的相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<15%。结论该方法快速、简便,特异性强。     

LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ng.ml-1,定量限为0.1 ng.ml-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。