高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的 建立高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法 采用Diamonsil^TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL;柱温30 ℃;检测波长286 nm。结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 g(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

反相HPLC法测定“脉炎消”口服液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 建立"脉炎消"口服液中丹参素和原儿茶醛的高效液相色谱测定方法.方法 水煎醇沉法制备"脉炎消"口服液.Bonbhrom-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇/才(/冰醋酸(1:9:0.1),流速1.0mL/min,检测波长280 nm.反相HPLC法测定3批脉炎消口服液中丹参素和原儿茶醛的含量.结果 丹参素和原儿茶醛在0.08～2.0 mg/mL浓度范围内峰面积(A)和浓度(C)呈良好的线性关系(r1=0.9999,r2:0.9998).丹参素和原儿茶醛低、中、高3种浓度的回收率均在100.1%～102.9%范围内,RSD均小于2%.三批"脉炎消"口服液中丹参素的含量分别为1.509、1.449、1.552 mg/mL,/原儿茶醛的含量分别为0.437、0.432、0.427 mg/mL.结论 反相HPLC法可用于"脉炎消"口服液中丹参素和原儿茶醛含量的测定,该方法灵敏、操作简便、测定结果准确可靠.     

RP-HPLC法同时测定双丹口服液中没食子酸、丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定双丹口服液中3种活性成分没食子酸、丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为甲醇-3%冰醋酸水溶液（8∶92）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果没食子酸、丹参素和原儿茶醛分别在5.0～100.0μg/mL（r=0.999 8）、7.5～150.0μg/mL（r=0.999 9）、5.0～100.0μg/mL（r=0.999 8）范围内具有良好的线性关系,加样回收率（n=6）依次为99.2%、99.8%、100.3%。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于双丹口服液的质量控制。     

UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分

目的 建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法 采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;以0.5%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,97%～73% A;12～13 min,73%～5% A;体积流量为0.4 mL/min;检测波长：芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm。结果 本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 6）;回收率97.2%～102.7%,RSD 0.50%～1.42%。结论 本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中11种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定5种不同产地丹参中丹参素和原儿茶醛含量

目的 :测定 5种产地丹参中丹参素、原儿茶醛的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,Kro masil分析柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm ;流动相 :甲醇 10g/L冰醋酸 2 0 80 ;紫外检测波长 :2 80nm ;流速 :1.0ml/min。结果 :丹参素在 4 .2～ 33.6 μg/ml,原儿茶醛在 0 .36～ 1.80 μg/ml范围内线性关系良好 ,丹参素和原儿茶醛最低检测限分别为 10 .5ng和 0 .6ng ,回收率分别为 99.36 % (RSD为 1.2 6 % )和 97.5 4% (RSD为 0 .81% )。结论 :该方法简便、灵敏、准确 ,样品处理简便易行 ,在考察评价丹参药材质量上有实用价值。不同产地的丹参 ,其丹参素和原儿茶醛含量有一定差异。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

HPLC法测定乐脉颗粒中丹参素、羟基红花黄色素A和芍药苷

目的 建立一种反相高效液相色谱方法同时测定乐脉颗粒中的3种有效成分.方法 采用HPLC法.Alltech C18色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长切换:丹参素281 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,芍药苷230 nm定量3种有效成分.结果 采用HPLC法检测制剂中丹参素、羟基红花黄色索A、芍药苷的量,其线性关系良好,线性范围分别为:5.40～64.98 μg/mL,4.65～55.80 μg/mL,55.50～666.00 μg/mL,回收率丹参素为100.68%,RSD为1.12%;羟基红花黄色素A为96.42%,RSD为1.05%;芍药苷为102.11%,RSD为1.92%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

复方丹参注射液中原儿茶醛的含量测定

目的:建立薄层层析-紫外分光光法测定复方丹参注射液中原儿茶醛的含量,控制复方丹参注射液的质量。方法:以原儿茶醛为对照品,展开剂为苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)分离得原儿茶醛,采用紫外分光光度法,检测波长281nm原儿茶醛在0.55~4.95μg/ml范围内线性关关系良好,r=0.9998,加样回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.6%。结果:3个厂家的3个样品中原儿茶醛的含量差异无显著性(P>0.05)。结论:对复方丹参注射液的质量应作进一步调查。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

超高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定丹红注射液中丹参素和原儿茶醛含量的超高效液相色谱法。方法：采用BEH ShieLd PR18色谱柱（2.1 mm ×100.0 mm,1.7μm）,以甲醇-（体积分数）0.5%冰醋酸水溶液（11：89）为流动相,流速0.2 mL·min-1,检测波长279 nm,柱温30℃。结果：丹参素和原儿茶醛的峰面积与含量呈良好的线性关系（ r=0.9999）,两种成分的回收率分别为100.03%和99.22%,RSD值分别为0.08%和0.59%,三批丹红注射液中丹参素的含量为1.4599～1.4759 g·L-1,原儿茶醛的含量为0.2290～0.2360 g·L-1。结论：所建立的丹红注射液中丹参素和原儿茶醛含量的超高效液相色谱法简便、准确、快速,为该制剂的质量控制提供了有效手段。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

冠心宝口服液中原儿茶醛的含量测定

目的:建立冠心宝口服液的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定了制剂中原儿茶醛的含量,采用C18柱,以甲醇—1%冰醋酸(12∶88)为流动相,检测波长为320nm。结果:原儿茶醛的线性范围在0.05μg～0.87μg间,r=0.9998,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.23%。结论:本法简便、准确,可作为本制剂的含量测定方法控制制剂质量。     

RP-HPLC法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量.方法:采用Diamomil C18(200mm×4.6mm,5μm,迪玛公司)色谱柱,流动相:甲醇-0.5%醋酸(22:78);流速:1.0mL·mim-1;柱温:25℃;检测波长238nm.结果:原儿茶醛与栀子苷的线性范围分别为:1.35～27.0μg·Ml-1(r=0.9999),11.6～232μg·Ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为98.7%(RSD=1.0%)和97.2%(RSD=0.9%).结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方丹栀颗粒的质量控制.     

康尔心胶囊中丹参5种水溶性成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法同时测定康尔心胶囊丹参5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)。方法:采用Thermo syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸为流动相B进行梯度洗脱;检测波长:281nm,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μL,结果:丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B 5种成分在55分钟以内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为丹参素钠Y=642.88X+1.98,r=0.9999;原儿茶醛Y=4372213.83X+805.16,r=0.9999;紫草酸Y=1245713.26X+4412.89,r=0.9999;迷迭香酸Y=1713766.30X+1387.01,r=0.9999;丹酚酸B Y=1209485.54X+29336.62,r=0.9998;加样回收率分别为丹参素钠99.8%(RSD 1%);原儿茶醛98.5%(RSD 0.9%)、紫草酸98.3%(RSD 1.6%)、迷迭香酸103.8%(RSD0.7%)、丹酚酸B 98.3%(RSD 0.8%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为康尔心胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定丹红注射液中3种有效成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长281 nm.结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B分别在17.64～211.68 mg/L,4.95～59.4 mg/L、7.73～92.7 mg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率分别为100.8%、99.5%和100.5%.相对标准差<1.56%.结论 本实验为丹红注射液3种有效成分的测定提供了简单、准确、快速的分析方法.     

HPLC法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.2%的磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长分别为324 nm、233 nm,测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。结果阿魏酸回归方程为Y=51.989X-11.444(r=0.9998),在11.7～210.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.58%,RSD为0.22%;芍药苷回归方程为Y=15.201X-29.802(r=0.9999),在16.1～966μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.97%;川芎-白芍共煎液中阿魏酸含量比川芎单煎液中平均升高24.04%,芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47%。结论川芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性。     

反相高效液相色谱法测定当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18 Lichrospher (4.6 mm×250 mm,5 μm) 不锈钢柱;流动相为甲醇-0.5%冰乙酸(20∶80,v/v)溶液;流速1 ml/min;在230 nm处进行检测;柱温:室温.结果:阿魏酸、芍药苷和其它组分间在35 min内完全分离,阿魏酸浓度在5.46～54.6 μg/ml间线性关系良好,r=0.9993,芍药苷浓度在24.64～246.4 μg/ml间线性关系良好,r=0.9991.方法回收率,精密度均符合要求.结论:本法操作简便,结果准确可靠,适用于当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定.