尿中汞的测定——冷原子吸收法(一)

原理 尿中汞经酸性高锰酸钾氧化为汞离子,并被氯化亚锡还原为元素汞后,用载气将元素汞自溶液中吹出,利用汞蒸气对2537的紫外光有强烈的吸收作用进行测量。 仪器     

温度对汞测定的影响

对环境样品中汞的测定,通常的最后操作是在溶液中用氯化亚锡将二价汞还原为零价汞,然后以元素汞蒸气的形式吹进无火熖原子吸收或荧光分光光度计的吸收池进行测定?舛ń峁募锹计飨煊Ω叨?除了与还原溶液中汞的含量、吸收池大小,通气系统的死体积(dead volume)、溶液体积、气体流速及溶液酸度有关外,还受溶液温度的影响。本文作者发现,当溶液的温度由15℃增加到40℃时,汞蒸气的逸出速度可增加一倍,从作者所用的原子吸收-荧光分光光度计所测得记录器响应亦约增加一倍。因此,在测定中如果溶液的温度不保持恒定,就会影响分析结果。     

用冷原子吸收法测定水中有机汞和无机汞的快速简便方法

<正> 水中有机汞释放的常用措施有:使用氧化剂,长时间的氧化,碱性氯化亚锡与酮离子或镉离子一起还原有机汞。Becknell等指出卤化物能很快破裂芳基和烷基汞键。鉴于此特点本法在样品中使用盐酸介质中溴酸盐和溴化物产生溴,溴在很短的时间内破裂芳基和烷基汞键,将有机汞转化成无机汞,再经氯化亚锡还原测定元素汞,所得汞的含量为总汞,又根据样品溶液在酸性条件下仅无机汞被氯化亚锡还原,由此而测定的汞为无机汞,而有机汞的含量则用总汞的含量减去无机汞的含量. 根据汞蒸气对波长2537A紫外光的吸收作用,将水溶液中转变为离子态的汞用氯化     

碱性介质中直接测定饮用水中的汞

测定饮用水中微量汞,常用双硫腙分光光度法和冷原子吸收法。冷原子吸收法一般是在一定的酸性条件下以氯化亚锡为还原剂进行测定。水样的处理常用酸性高锰酸钾法,此方法用盐酸羟胺还原剩余的高锰酸钾产生氯气,存在氯化物的干扰,线性关系不好,且操作步骤较多,费时费力。在O．3mol／L以上氢氧化钢的碱性介质中,以一定浓度的铜（铜）离子为催化剂,氯化亚锡生成还原性更强的亚锡酸钠,可直接还原化合汞为汞蒸气进行测定。在碱性介质中氯化亚锡还原化合汞十分剧烈,样品消化与否测定结果无明显差异。在碱性条件下还可直接测定血尿等生物…     

以次磷酸钠为还原剂测定水样中的汞

冷原子吸收法测定环境样品的汞已经广泛地应用,过去都是使用氯化亚锡做还原剂,将汞离子还原成元素汞再进行测定。但氯化亚锡不稳定,须用盐酸或硫酸在临用前配制,并且它在水中的溶解度很小,所用过的玻璃器皿又不易洗涤干净,给操作者带来较大的麻烦。国外有资料介绍次氯酸钠具有与氯化亚锡相同的还原能力,它在酸性的条件下同样可以     

冷原子吸收分光光度法测定化妆品中汞的不确定度分析

采用冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞 ,其不确定度来源于称样、消化、定容 ,稀释标准溶液及由标准溶液浓度 -吸收率拟合的直线。通过对各个不确定度分量的计算合成得出被测量样品中汞含量的标准不确定度和扩展不确定度。1　测量方法简述我国化妆品卫生标准GB7910 -87规定化妆品中汞的含量不得超过 1mg/kg。目前测定化妆品中汞的含量多采用冷原子吸收分光光度法 ,即汞蒸汽对波长 2 5 3 .7nm的共振谱线具有强烈的吸收作用 ,在一定的浓度范围内 ,吸收值与汞蒸汽浓度成正比。样品经过消化处理后 ,在酸性介质中 ,用氯化亚锡将汞离子还原为…     

双硫腙——碘吸收法测定尿汞和空气汞

第一、尿汞测定一、尿汞测定方法部分原理:以硫酸和高锰酸钾将尿汞消化为离子状态汞,再以氯化亚锡还原为元素状态汞。用碘吸收后形成二碘化汞,用无水亚硫酸钠使碘还原后,用双硫腙氯仿液萃取汞,呈橙色络合物。进行比色测定。当尿中汞消化为离子状态汞以后的化学反应步骤如下:     

无焰原子吸收法测定水中微量汞

水中汞的测定,目前大多使用双硫腙法,此法操作繁琐,影响因素较多,而采用无焰原子吸收法测定水中微量汞,具有快速、简便、灵敏的优点,适用于水污染调查的分析。此法的基本原理是:根据汞蒸气对波长2537A紫外光的吸收作用,先用硫酸硝酸酸化样品,用高锰酸钾、过硫酸钾氧化,使水溶液中汞转变为离子态的汞再用氯化亚锡使汞盐还原成元素态汞。然后以2升/分流量的干燥清洁空气将元素汞带入位于紫外光源和光电管之间的吸收室中。吸收量与浓度成正比。当取水样50毫升直接测定,方法灵敏度是0.2微克/升。     

硼氢化钾还原冷原子吸收法测定生活饮用水中汞

饮用水中汞的测定方法有冷原子吸收法,双硫腙分光光度法,原子荧光法.冷原子吸收光谱法测定饮用水中的汞准确、灵敏、特异性强,采用氯化亚锡作为还原剂将化合态的汞转变为元素汞进行测定,是测定汞的标准方法.我们采用强还原剂硼氢化钾代替氯化亚锡测定汞,灵敏度高,并与氯化亚锡法进行比较,结果满意,现报告如下.     

冷原子吸收测定水中汞方法的改进

水样在酸性条件下，经高锰酸钾的氧化作用，使汞转变为汞离子，经氯化亚锡还原为元素汞，以载气将元素汞通入测汞仪，利用汞蒸气对波长253．7nm紫外光具有最大的吸收作用的特点进行测定。通过改进样品消化方法使消化过程中因爆沸现象而致损失样品的机会降低，从而提高检测的准确性。     

硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法测定水中汞

水中有害成分汞的测定通常用冷原子吸收法,在常用的国家标准分析方法中使用的仪器是测汞仪,由于测汞仪性能的不足,导致结果不理想。利用氢化物发生分离装置与原子吸收技术有机结合,硼氢化钾代替氯化亚锡还原冷原子吸收分光光度法测定汞,实验结果表明本方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高。用于地表水、地下水样品的测定,结果令人满意。     

冷原子荧光法测定尿液中的汞

尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法 ,大多仍采用冷原子吸收法 ,这种方法用空气作为载气 ,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量 ,虽有仪器简单 ,成本低廉的优点 ,但灵敏度较低 ,且易造成室内空气污染[1] 。氢化物 -原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度 ,并能同时测定多种元素[2 -3 ] ,但仪器昂贵 ,目前尚不能在基层普及。本文采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞 ,兼有以上两种方法的优点。1　材料与方法1.1　原理　尿液经高锰酸钾和硫酸消化后 ,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞 ,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气 ,由高纯氮气送入荧…     

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计对各种金属元素的测定具有精密度高、准确性好、选择性强、速度快的特点,因此得到广泛应用。原子吸收分光光度计一般只配有火焰和石墨炉原子化器,在测定汞时,其结果不能达到现代定量分析的要求。我们利用测砷用的氢化物发生器装置,经过改装的反应瓶作汞蒸气发生器,在原子吸收分光光度计上冷原子吸收法测定汞,取得了满意的效果。原理与设备1．原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。汞离子在强酸性的条件下,以氯化亚锡还原成元素汞,以干燥清洁的空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。     

硼氢化钾还原-冷原子吸收法测定食品中痕量汞

汞是对人体有害的元素 ,工业含汞废水的排出、含汞农药的施用等 ,不可避免地污染大气、水和土壤 ,进而污染食品 ,监测各种食品中汞的浓度水平也越来越重要。本文采用硼氢化钾为还原剂 ,代替传统还原剂氯化亚锡[1] ,建立了冷原子吸收法测定食品中痕量汞的新方法。方法更简便、灵敏度更高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　F732 -G型测汞仪 (上海华光仪表厂 )。溴酸钾 (0 .1mol/L) -溴化钾 (10g/L) :称取 2 .784g溴酸钾和 10g溴化钾 ,溶于水并稀释至 1L。1.1.2　 0 .2 %硼氢化钾溶液　称取 0 .2g硼氢化钾溶于 10 0ml氢氧化钠溶液 (2g/L)。1.…     

水产品中有机汞和无机汞的测定方法

本文建立了用硫酸在80℃浸取水产品,用氯化亚锡还原无机汞,硼氢化钠还原总汞,用冷原子吸收测汞仪分别测定有机汞和无机汞的方法。该法检出限无机汞为1.5ng,总汞为3ng;标准曲线无机汞在0—50ng,总汞在0—100ng范围内有良好的线性关系;相对标准偏差为3.1％—7.4％;11种水产品的加标回收率均在86％——112％范围内。本法操作简便,省时,不使用有机溶剂和有毒有害物质,仪器设备简单,易于推广。     

尿中汞的测定——冷原子吸收法(二)

原理 尿中汞于酸性高锰酸钾处理后,即转变为汞离子,后者经硫酸亚锡还原又形成元素汞,利用空气流将元素汞由溶液中吹出而导入测汞仪的吸收管道,利用汞蒸气对波长为2537的紫外线有强烈的吸收作用,进行定量测定。 仪器 1.具塞刻度试管     

精浆汞微量测定方法探讨

临床常以尿、血等生物材料中汞的浓度作为汞吸收和汞中毒的重要诊断指标［１］。鉴于汞的沸点低、易挥发、易吸附以及在机体含量微等特点，所以对生物材料中汞的微量分析方法一直是人们探讨的课题［２］。本文就精浆汞用酸化半胱氨酸结合法测定进行了方法学探讨，取得较为满意的结果，现报告如下。１原理以半氨酸为稳定剂［３］，用硫酸、硝酸混合消化剂，在１００℃条件下消化精浆，使结合态汞转变为离子汞。用氯化亚锡将离子汞还原成元素汞后，在２５３．７ｎｍ波长下，用测汞仪测定汞的含量。２仪器ＣＧ—１Ａ测汞仪（江苏金坛分析仪器厂…     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

保健饮品中总汞的碱性还原冷原子吸收光谱快速测定法

目的研究并建立保健饮品中总汞的快速测定方法。方法采用碱性还原冷原子吸收方法。样品不需消化,直接在碱性状态下,用含有一定量镉离子的高浓度氯化亚锡还原,即可在测汞仪上直接测定样品中总汞的含量。结果方法平均回收率为97.76%,精密度为1.10%,最低检出限为1.41×10-6μg/ml。结论该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠的优点。适用于保健饮品中总汞的检测分析。     

氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞

汞是海产品检测中一项重要的卫生指标 ,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等。于2 0 0 2年 1月利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术对海产品中汞的测定进行了一些探索。1　实验部分1 1　原理[1] 　氢化物发生 -冷原子吸收法是基于将分析元素汞转化为气态氢化物 ,并将其导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,由于金属汞气压很高 ,即使低温下也容易气化 ,得到原子态的汞蒸气。利用基态原子吸收特定波长光的原理 ,测定汞特定波长的吸光度。吸光度与原子的浓度 (即海产品中汞的浓度 )成正比。1 2　仪器与试剂　WHG 10 2…