暴马子皮苯丙素类化学成分研究

目的:研究暴马子皮60％乙醇洗脱层的化学成分.方法:以70％乙醇提取暴马子皮,大孔树脂吸附法得到60％大孔树脂乙醇洗脱部位,经硅胶、ODS、凝胶和制备液相等方法进行分离纯化,根据理化性质,并通过NMR、MS等分析手段鉴定化合物结构.结果:从暴马子皮60％乙醇洗脱层中分离得到14个苯丙素类化合物,分别鉴定为alashin...     

小青龙汤抗实验性咳痰作用有效部位筛选

目的:小青龙汤水煎液经大孔树脂用不同浓度乙醇洗脱,对所得的3个部位进行止咳化痰作用研究,进行有效部位的筛选。方法:小青龙汤经水煎煮后,上AB8型大孔树脂,用不同浓度乙醇洗脱,分离得到3个部位,以空白组和小青龙汤原煎液组为对照,筛选该复方的有效部位及观察该有效部位的止咳化痰作用。结果:50%乙醇洗脱部分高剂量有良好的止咳作用,可以明显减少氨水所致咳嗽模型小鼠的咳嗽次数;同时具有良好的祛痰作用,能显著促进酚红的排出;水部分高剂量组也可明显延长氨水所致咳嗽模型小鼠的咳嗽潜伏期。结论:50%乙醇洗脱部分高剂量其止咳化痰药效与原煎液相似,可以将该部分进行进一步开发利用。     

桂枝茯苓胶囊对大鼠体外培养卵巢颗粒细胞增殖的影响及物质基础评价

目的:了解桂枝茯苓胶囊各分离部位对大鼠卵巢颗粒细胞增殖的影响,并探讨了物质基础与效应之间的关系.方法:将桂枝茯苓胶囊水提物经大孔树脂分离得到不同部位,以2,20,200 mg·L~(-1) 3个剂量加入培养的大鼠卵巢颗粒细胞中,通过MTT法观察药物对卵巢颗粒细胞生长的影响;采用LC\UV\MS\MS法对活性显著部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果:桂枝茯苓胶囊促进大鼠卵巢颗粒细胞增殖的活性部位主要为GZ-5,GZ-6,通过与标准化合物对照及质谱特征对活性显著部位GZ-5,GZ-6进行了归属和指认,鉴定了7个化合物,分别为苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、芍药新苷、肉桂酸等.结论:桂枝茯苓胶囊促进卵巢颗粒细胞增殖的生物效应源于水溶性部位,水溶性部位经大孔树脂吸附醇梯度洗脱得到了50%(GZ-5)、60%(GZ-6)两段活性部位.     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

板蓝根水提部位的化学成分研究

目的从板蓝根水提部位中提取、分离化学成分。方法板蓝根水提取液经D101大孔树脂吸附,水和不同浓度乙醇液洗脱,30%乙醇洗脱部位经硅胶柱层析反复分离、纯化,测定所得化合物的物理常数和波谱数据,鉴定其化学结构。结果从板蓝根水提液30%乙醇洗脱部分暂时分得4个化合物,经鉴定分别为:3-吲哚乙酸(Ⅰ)、丁香苷(Ⅱ)、(+)-异落松脂醇(Ⅲ)、落叶松脂醇-4,4’-二-O-β-D-二葡萄糖苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为首次从板蓝根中分离,化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均为苯丙素类化合物。     

延胡索总生物碱的提取纯化实验研究

目的确定延胡索总生物碱的最佳提取及纯化工艺。方法以延胡索乙素为总生物碱的考察指标,以正交试验优选延胡索总生物碱的最佳提取方法,考察树脂纯化延胡索总生物碱提取液的工艺条件。结果延胡索总生物碱的最佳提取工艺为6倍量80%的乙醇提取3次,每次1.5小时。树脂纯化的最佳工艺为D-101大孔树脂,去离子水洗脱杂质,洗脱体积为7BV,95%的乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为7BV。结论采用此种提取纯化方法,可以较好地提取纯化延胡索中总生物碱。     

延胡索抗心肌缺血有效部位化学成分研究

目的:研究延胡索抗心肌缺血有效部位的化学成分。方法:用各种现代色谱分离方法分离延胡索有效部位中的化学成分;用波谱技术(IR、UV、MS、D和D-NMR)鉴定结构。结果:分离并鉴定了9个生物碱类化合物,分别为四氢非洲防己碱(1)、降氧化北美黄连次碱(2)、corunine(3)、脱氢延胡索碱(4)、dehydrocorybulbine(5)、非洲防己碱(6)、黄连碱(7)、巴马汀(8)和小檗碱(9)。结论:化合物2、3、5为首次从该植物中分出。本文还对化合物(3)的NMR谱数据进行了归属。     

竹叶化学成分研究

目的：研究竹叶的化学成分。方法：竹叶水煮液经大孔树脂层析，乙醇洗脱得到提取物，用硅胶柱层析，以氯仿：甲醇：水不同比例洗脱；UV，MS，^1HNMR和^13CNMR鉴定化合物结构。结果：分得2个化合物，鉴定为牡荆苷(vitexin)和荭草苷(orientin)。结论：2个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

萝卜秦艽2个环烯醚萜苷研究

目的:研究萝卜秦艽的化学成分.方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱,进行分离纯化,通过理化实验和波谱分析的方法进行结构鉴定.结果:从95%乙醇提取物的大孔树脂10%乙醇洗脱物中分离、鉴定了2个环烯醚萜苷类化合物,分别为7-epilamalbide(1),chlorotuberoside(2).结论:化合物1为新化合物;化合物2为首次从该植物中分得.     

板蓝根水溶性化学成分的研究

目的:提取、分离、鉴定板蓝根水溶性化学成分。方法:板蓝根水提取液上HP-20大孔吸附树脂,不同浓度乙醇梯度洗脱,洗脱部分经硅胶、凝胶、反相硅胶柱色谱反复分离、纯化,利用波谱技术确定化合物的结构。结果:从板蓝根水提取液中分离得到6个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松树脂醇(1)、落叶松树脂醇-4-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(2)、落叶松树脂醇-4,4′-二-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(3)、表告依春(4)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(5)、4-羟基-3-吲哚醛(6)。结论:化合物(6)为首次从该植物中分离得到。     

延胡索化学成分研究

目的:对延胡索Corydalis yanhusuo块茎化学成分进行分离和鉴定.方法:应用大孔树脂、硅胶和Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离鉴定了22个化合物,分别为延胡索甲素(1),延胡索乙素(2),原阿片碱(3),四氢紫堇萨明(4),四氢黄连碱(5),四氢小檗碱(6),四氢非洲防己胺(7),降氧化北美黄连次碱(8),脱氢紫堇碱(9),脱氢海罂粟碱(10),非洲防己胺(11),8-氧黄连碱(12),13-甲基非洲防己胺(13),黄连碱(14),巴马亭(15),小檗碱(16),氧海罂粟碱(17),13-甲基巴马亭红碱(18),脱氢紫堇鳞茎碱(19),千金藤宁碱(20),腺苷(21),δ-乙酰鸟氨酸(22).结论:化合物13,20,21,22为首次从该植物中分离获得.     

鲜元胡一体化加工炮制技术研究

目的:研究将鲜元胡初加工与醋制结合的一体化加工技术.方法:通过采用不同的加工方法,并与传统炮制进行对比,测定各样品中延胡索乙素含量、水浸提物和醇浸提物含量.结果:以元胡鲜切片在米醋中减压抽真空2次及鲜切片干燥后用米醋浸润的样品中延胡索乙素含量最高;水热浸提物含量则以鲜切片干燥后用米醋浸润处理最高,其次是鲜切片在米醋中减压抽真空处理,其他处理样品与传统炮制差异不大;醇浸提物含量在各样品间差异不大.结论:可以对鲜元胡直接进行一体化加工及炮制.     

马肾果叶的化学成分研究

研究马肾果叶的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、高效制备液相等方法,对马肾果甲醇提取物进行分离纯化,通过质谱(MS)、波谱数据分析(¹H-,¹³C-NMR)进行结构鉴定。从马肾果甲醇提取物中分离7个化合物,分别鉴定为dasyclamide(1),aglamide A(2),aglamide B(3),aglamide C(4),aglamide D(5),aglaroxin A 1-O-acetate(6),3'-methoxyaglaroxin A 1-O-acetate(7)。上述化合物均为首次从该植物中分离得到。     

川芎吸收入脑成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:对大鼠灌胃川芎提取物后的吸收入脑成分进行分析鉴定.方法:采用UPLC-Q-TOF-MS对给药脑组织和空白脑组织进行分析,分析总离子流图寻找差异峰,然后根据保留时间、精确分子量、一级和二级质谱数据等鉴定差异峰.结果:川芎提取物给药后,发现3个化合物能透过血脑屏障进入脑组织,经鉴定为洋川芎内酯Ⅰ,A和藁本内酯.结论:本研究将有助于川芎药效物质基础的阐明.     

延胡索水提物及左旋延胡索乙素抗吗啡条件性位置偏爱效应机制研究和效果比较

目的:研究延胡索水提物及左旋延胡索乙素(L-THP)抗吗啡条件性位置偏爱(CPP)效应的机制并进行效果比较.方法:吗啡剂量递增注射10d建立大鼠吗啡CPP模型(起始剂量10 mg·kg-1,每天递增10 mg·kg-1,至注射10d时100mg·kg-1),延胡索水提液2,1,0.5 g·kg-1(分别含L-THP 0.153,0.077,0.038 mg),以及L-THP 3.76,1.88,0.94 mg·kg-1灌胃治疗6d后,检测大鼠CPP效应,用比色法和免疫组化分别测定其中脑腹侧被盖区-伏核-前额叶皮质(VTA-NAc-PFC)神经环路各脑区内谷氨酸递质含量和NR2B的表达.结果:与生理盐水治疗组比较,延胡索2,1g·kg-1及L-THP 3.76,1.88 mg·kg-1组大鼠在白箱(吗啡伴药箱)停留时间明显减少(P＜0.05或P＜0.01),同时VTA,NAc和PFC内谷氨酸含量及NR2B表达均显著降低(P＜0.05或P＜0.01).结论:延胡索与L-THP均能加速吗啡CPP效应的消退,逆转VTA-NAc-PFC神经环路中升高的谷氨酸含量和下调NR2B的表达,可能是二者加速吗啡CPP效应消退的机制之一;含1倍量L-THP单体的延胡索中药不但在抑制吗啡CPP行为学方面相当于单独应用约24倍L-THP单体的效果,而且,在对VTA-NAc-PFC环路中谷氨酸递质和NR2B的药理作用机制方面也具有很大的相似性.     

云南松松塔的化学成分

目的:研究云南松松塔的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对云南松松塔的化学成分进行分离,并通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱数据确定化合物结构.结果:分离得到了5个化合物,并将其结构分别鉴定为二氢山奈酚(1),7,15-二羟基去氢枞酸(2)、原儿茶酸(3)、香草酸(4)、十二烷(5).结论:化合物1～5皆从云南松中首次分离得到.     

恒山黄芪内生真菌Aspergillus sp.代谢产物的分离和生物活性的测定

目的:研究恒山黄芪内生真菌的代谢产物.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.结果:从恒山黄芪一株内生真菌Aspergillus sp.的发酵液中分离得到6个代谢产物,经波谱解析,分别为cerevisterol(1),ergosterol peroxide(2),fumitremorgin B(3),verruculogen(4),fumitremorgin C(5)和cyclotryprostatins B(6).抗菌活性显示,6个化合物对大部分测试菌均具有明显的抑制活性,特别是化合物6显示出很强的抑制真菌的活性.结论:所有化合物均首次从恒山黄芪内生真菌中分离得到.     

黄连非生物碱类化学成分研究

目的:对黄连中非生物碱类化学成分进行分离和鉴定。方法:利用各种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR,MS等波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从黄连乙醇提取物中分离鉴定了13个化合物,包括7个木脂素,3个简单苯丙素,2个黄酮,1个酚酸,分别为erythro-guaiacylglycerol-8-O-4’-(coniferyl alcohol)ether(1),threo-guaiacylglycerol-8-O-4’-(coniferyl al-cohol)ether(2),(+)-松脂醇[(+)-pinoresinol,3],(+)-5’-甲氧基松脂素[(+)-medioresinol,4],(+)-落叶松树脂醇[(+)-lar-iciresinol,5],(+)-5’-甲氧基落叶松树脂醇[(+)-5’-methoxylariciresinol,6],(+)-异落叶松树脂醇[(+)-isolariciresinol,7],绿原酸(chlorogenic acid,8),阿魏酸(ferulic acid,9),Z-咖啡酸硬脂醇酯(Z-octadecyl caffeate,10),鼠李素(rhamnetin,11),汉黄芩素(wogonin,12),香草酸(vanillic acid,13)。结论:化合物1,2,4,6,10～13为首次从黄连属植物中分离得到。     

延胡索中生物碱成分的研究

目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法。方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统,上样量300 mg,得到1个混合物和2个生物碱单体。混合物再以半制备高效液相色谱分离,得到2个生物碱单体,所得产物采用ESI-MS,NMR进行结构鉴定。结果:分离得到4个高纯度的生物碱单体:海罂粟碱(125 mg,1)、四氢巴马亭(40.5 mg,2)、d-紫堇碱(23.5 mg,3)、四氢小檗碱(10 mg,4),其纯度分别为96.5%,97.54%,98.3%,97.3%。结论:HSCCC结合半制备高效液相色谱是一种有效的分离制备延胡索生物碱的方法。     

延胡索及L-THP对吗啡条件性位置偏爱大鼠奖赏环路多巴胺系统的影响及比较

目的: 研究延胡索及左旋延胡索乙素(L-THP)对吗啡条件性位置偏爱(CPP)模型大鼠奖赏环路各脑区多巴胺递质与D2受体的影响及比较。 方法: 吗啡剂量递增颈背部皮下注射CPP训练10 d(起始剂量10 mg·kg^-1,每天递增10 mg·kg^-1,至注射10 d时为100 mg·kg^-1),末次训练后48 h CPP检测确认模型建立成功,即日(12 d)延胡索水提液2,1,0.5 g·kg^-1(分别含L-THP 0.153,0.077,0.038 mg),以及L-THP 3.76,1.88,0.94 mg·kg^-1灌胃治疗,共6 d,第18天再次CPP检测,次日取材用高效液相法测定其中脑腹侧被盖区-伏核-前额叶皮质(VTA-NAc-PFC)奖赏神经环路各脑区多巴胺递质含量,免疫组化和Western blotting检测D2受体的表达。 结果: 与生理盐水治疗组比较,延胡索2,1 g·kg^-1,以及L-THP 3.76,1.88 mg·kg^-1组大鼠在白箱(吗啡伴药箱)停留时间明显减少(P<0.01或P<0.05),同时VTA,NAc和PFC内多巴胺含量降低,D2受体表达显著增加(P<0.01或P<0.05)。 结论: 下调奖赏神经环路中升高的多巴胺含量和上调D2受体的表达,可能是延胡索与L-THP加速吗啡CPP效应消退的机制之一;对于抑制吗啡CPP效应以及对多巴胺系统的影响,含1倍量L-THP单体的延胡索中药相当于单独应用约24倍L-THP单体的效果。