反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血清中异丙酚浓度的方法。方法 :使用ODSC18 柱 ,以甲醇 -水 (75∶25)为流动相 ,激发波长270nm ,发射波长295nm。结果 :本法测定的线性范围为0 0375～8μg/ml ,r=0 9996 ,日内和日间RSD<5 % ,平均回收率为83 98 %。结论 :本法简单、快速 ,适用于手术过程中异丙酚的药物浓度监测     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆中曲马多浓度

目的 建立HPLC-荧光法测定人血浆中曲马多的浓度.方法采用Nova-pak C18色谱柱（3.9×150mm,4μm）;甲醇∶磷酸盐缓冲液：三乙胺（55：45：0.05,pH6.0）为流动相;荧光法检测,激发波长250nm,发射波长370nm.血浆样品经碱化后乙酸乙酯提取,以外标法定量.结果 曲马多在10.0～800.0ng·mL-1范围内回归方程为y=0.2612x＋0.0286,r=0.9991（n=6）,最低检测限为1ng·mL-1（S/N≥3）.15.0、200.0、800.0 ng·mL-1 3个水平浓度的平均回收率分别为100.4%、101.1%、99.2%.日内和日间RSD均小于3.8%.结论 本法准确、快速、稳定,适用于曲马多的血药浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱法测定人工脑脊液中谷氨酸的浓度

目的建立高效液相色谱测定大鼠脑脊液中谷氨酸含量的方法。方法微透析实验收集到的脑脊液样品用邻苯二甲醛、β巯基乙醇衍生化反应后,高效液相色谱法分离。用RP18色谱柱,流动相A为50 mmol.L-1乙酸钠(乙酸调pH为6.7),流动相B为甲醇/四氢呋喃(97.5/2.5,v/v),用二元梯度洗脱,梯度程序为(T,B%)(0,30)(7,45)(14,30)(20,30),流速1.0 mL.min-1,荧光检测器定量,激发波长340 nm,发射波长450 nm。用高钾脑脊液灌流,考察大鼠纹状体内谷氨酸的变化。结果谷氨酸的线性范围为3.12×10-2～1.00 mg.L-1(γ=0.9998),日内、日间精密度均<15%,低、中、高浓度回收率分别为(96.6±6.1)%,(99.1±7.7)%,(96.2±4.1)%。高钾人工脑脊液灌流后,谷氨酸明显升高后降低,随后又有升高的趋势。结论本方法准确,稳定,灵敏,适用于微透析样品中谷氨酸的定量分析。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆替米沙坦浓度

目的建立测定人血浆替米沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49∶51(V/V);流速:1.0 mL.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰,替米沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~2 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。替米沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆替米沙坦浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中万古霉素浓度及临床应用

目的：采用HPLC-DAD快速有效地测定人脑脊液中万古霉素浓度,为颅内感染患者鞘内注射调整剂量提供依据。方法：前处理采用乙腈: 6%高氯酸（1∶1,v/v）沉淀萃取,采用Eclipse XDB C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：A-pH3.2磷酸二氢钾缓冲液,B-乙腈,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;检测波长：236 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL;二极管阵列检测。内标法定量,去甲万古霉素为内标。结果：万古霉素低、中、高3个浓度（3.125、25、50 mg·L-1）方法的绝对回收率分别为95.4%、97.5%、100.7%,日内精密度RSD小于2.76%,日间精密度RSD小于5.24%,基质效应小于1.08%。结论：本方法准确简便,符合万古霉素药物浓度监测的要求。     

高效液相色谱荧光法测定紫苏子中色氨酸

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法,分离和测定紫苏子中色氨酸的含量.方法:采用Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9mm,4μm);流动相为0.01 mol·L-1醋酸和甲醇的二元梯度洗脱系统;流速为0.6 mL·min-1;荧光检测器:激发波长为220nm;发射波长为355 nm.结果:在选定色谱条件下其色氨酸的线性范围良好,样品加样回收率为96.7%～98.3%,RSD为1.17%～1.97%.结论:该方法精密度好,结果可靠,适合紫苏子中色氨酸的分析.     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆替米沙坦浓度

目的:建立血浆中替米沙坦浓度的高效液相色谱分析方法.方法:采用高效液相色谱-荧光法,对流动相的组成进行了考察,确定乙腈-水-醋酸-三乙胺(60:40:0.4:0.3,pH 4.2)为流动相洗脱;流速:1 mL·min-1,激发波长:295nm,发射波长:385 nm.内标法定量,血浆样品经简单的预处理后进样,血浆中内源性物质不干扰替米沙坦的测定.结果:替米沙坦在2.5～120.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),最低检测限为1.25μg·L-1;低、中、高3种浓度样品的平均方法回收率分别为98.02%,102.13%,100.57%;精密度分别为4.06%,6.17%,2.38%.结论:本方法准确、快速、简便、灵敏度高,适合替米沙坦的药动学的研究.     

高效液相色谱法测定人脑脊液中利奈唑胺浓度

目的:建立高效液相色谱法快速测定人脑脊液中利奈唑胺浓度并对危重患者进行药物浓度监测。方法:采用外标法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:254 nm,并利用建立的方法对危重患者进行利奈唑胺脑脊液浓度的监测。结果:利奈唑胺在0.31～40 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.31 mg.L-1,平均绝对回收率为46.8%,平均相对回收率为96.99%,高、中、低3个浓度日内、日间精密度的RSD均小于<5%。另外,所监测的危重患者中,利奈唑胺不同时期在脑脊液中的浓度变化很大。结论:所建立的高效液相色谱法简单、快捷、灵敏、准确,可用于监测利奈唑胺在脑脊液中的浓度。     

反相高效液相色谱法测定异丙酚血清浓度

目的：建立人血清中异丙酚浓度的反相HPLC测定法。方法：以卡马西平为内标,采用YWG－C18柱,甲醇－水（68：32）为流动相,检测波长为258nm;流速为1．0ml/min。结果：异丙酚与内标分离良好,血清中异丙酚平均回收率为101．2％,日内、日间RSD均小于10％,血清异丙酚 浓度在1－10μg/ml范围内线性关系良好,r=0．9993。结论：该法操作简便、结果可靠,适用于异丙酚血药浓度的测定。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

高压液相色谱法检测脑脊液中吡喹酮浓度

本文用高压液相色谱法检测CSF(脑脊液)中吡喹酮含量,测得脑囊虫病患者CSF中吡喹酮浓度为血浓度的17-22.5％,与正常人相似。慢性脑膜炎患者CSF中吡喹酮浓度仅为血浓度的4.6％,其血脑屏障透过率明显低于囊虫病患者。本文各治疗组CSF中吡喹酮浓度均可达体外杀灭血吸虫和囊虫的最低有效浓度。     

HPLC法测定脑脊液中去甲万古霉素的浓度

目的 :建立HPLC法测定人脑脊液中去甲万古霉素浓度。方法 :采用ODS hypersilC1 8柱 ,甲醇 0 0 5mol/L KH2PO4(1 6∶84,pH =5 0 )为流动相 ,检测波长 2 80nm ,以替硝唑为内标对去甲万古霉素进行定量测定。结果 :脑脊液中去甲万古霉素在 1～ 6 0mg/ml范围内浓度与峰面积具良好线性 (r =0 9993) ,平均回收率为 98 70 %&#177; 2 6 5 % ,日内及日间RSD分别为 1 73%～ 1 95 %和 3 6 2～ 6 78%。     

反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的 :建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱 荧光检测分析方法。方法 :使用Agi lent 110 0型高效液相色谱仪、PhenomenexSecurityGuard ( 4mm× 3mm )保护柱、DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱。在血样中加入麝香草酚 (内标 )的甲醇溶液沉淀蛋白后 ,离心取上清液 ,进行HPLC分析。流动相 :乙腈∶水 =5 6∶4 4(V/V) ;流速 :1.5mL·min- 1;荧光检测 :λex=2 76nm ,λem=312nm。结果 :本法标准曲线线性方程为Y =1.787C - 0 .0 31(r =0 .9997,n =9,线性浓度范围为 0 .0 2～ 8.0mg·L- 1) ;最低检测浓度为 4 μg·L- 1(S/N =2 ) ;平均方法回收率为 98.71%;日内、日间精密度RSD( %)均小于 4 .2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。     

HPLC法测定人脑脊液中美罗培南浓度

目的建立美罗培南在人脑脊液中浓度测定的HPLC法。方法色谱柱为C18柱。流动相为乙酸胺：乙腈（90：10,V/V）,紫外检测波长308nm。样品加入内标（PABA）后,乙腈直接沉淀,上清液吹干重组,进样量为20μL。结果脑脊液样品中美罗培南保留时间为3.810 min,在脑脊液药浓度0.25～50 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 0）;各浓度质控提取回收率在90%～110%之间,日内、日间RSD均〈5%;-80℃冰箱保存6个月内回收率稳定。结论本研究建立的人脑脊液中美罗培南检测方法灵敏高、特异性强,适用于临床药动学的研究。     

肝纤维化食蟹猴血浆丙泊酚浓度的HPLC测定

目的 建立血浆丙泊酚浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法,探讨肝纤维化食蟹猴丙泊酚血浆浓度变化.方法 选择肝纤维化S0、S1、S2、S3、S4期的雄性食蟹猴各12只,持续输注丙泊酚8mg·kg-1·h1 30min.于输注1、10、20、30 min和苏醒时采血,采用Agilent 1100型HPLC仪测定血浆丙泊酚浓度.血浆样品经6％高氯酸沉淀蛋白处理;色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水(68∶32);流速1 ml/min;紫外检测波长为258 nm;柱温为室温;内标为麝香草酚,进样量:20μl.结果 丙泊酚与血浆中其他成分分离良好,在0.1-10 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Ai/As=0.23C-0.045(r=0.995,n=5).方法回收率为98.69％ 100.10％,提取回收率为86.86％-89.48％.日内、日间精密度均小于5％.S4期肝纤维化组各时间点的血浆丙泊酚浓度均高于S0-S3期(P＜0.05).结论 HPLC法检测血浆丙泊酚浓度,灵敏度高,结果准确.丙泊酚代谢随食蟹猴肝纤维化程度加重而减慢.     

高效液相色谱法测定人血清中丙泊酚含量

目的：建立人血清中丙泊酚的HPLC测定方法,为其药代动力学研究和临床疗效研究奠定方法学基础。方法：色谱柱：TIANHE Kromasil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相-乙腈-甲醇-水（10：60：30）;pH7（正丁胺0．1％,冰醋酸0．15％）;柱温：室温;流速：0．7ml／min;紫外检测波长：273nm;进样量：50μl;内标法测定丙泊酚的血药浓度。结果：丙泊酚与血清中其他组分分离良好,血清中丙泊酚在0．05—100μg／ml范围内呈现良好线性关系,得出回归方程Y=0．0002X-0．0786（r=0．9996）,方法回收率为96,72％,日内和日间RSD均小于10％。结论：本实验建立的HPLC方法简单、准确,适用于血清中丙泊酚浓度测定。