安徽贝母生物碱的分离和结构鉴定

从安徽贝母(fritillaria anhuiensis S.C.Chen et S.F.Yin)鳞茎中分离出四个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ及Ⅳ,通过光谱数据及与标准品对照,碱Ⅰ为浙贝乙素(verticinone,peiminine),碱Ⅱ为贝母辛(peimisine),碱Ⅲ为异浙贝甲素(isoverticine)。碱Ⅳ是一种新的生物碱,定名为皖贝甲素(wanpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³CNMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为5α,14α,22β-cevanine-3β,6α,20β-triol。     

新疆贝母化学成分的研究

从新疆贝母(Fritillaria walujewii Rgl)的鳞茎中分离出五个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ,碱Ⅰ鉴定为西贝素imperialine。系首次从该种分离出。碱Ⅴ是一个新甾体生物碱,与西贝素相比,在20位少一个羟基,定名新贝甲素(sinpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³C-NMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为3β-hydroxy-5α,14α,17β-cevanine-6-one。碱Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的结构正在鉴定中。     

湖北贝母属植物化学成分的研究*——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C₃₃H₅₃NO₈,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

平贝碱乙的分离和鉴定

本文报道了自东北平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)中分得一种新的甾体生物碱,经光谱(IR,MS,¹HNMR及¹³CNMR)解析和衍生物制备,推定其结构为5α,17β,22α-cevanine-3 β,6α,12α,14α,16β,20β-hexol,定名为平贝碱乙。     

展毛翠雀花中的二萜生物碱

从展毛翠雀花(Delphinium kamaonense var.glabrescens)中分离到两个C₁₉-二萜生物碱,经光谱方法确定结构,证明其中一个是新化合物,命名为展毛翠雀碱(glabredelphinine,Ⅰ)。另一个是已知生物碱tatsiensine(Ⅱ)。     

6α-甲基-17α-羟基-黄体酮和6α-甲基-17α-羟基-11去氧-皮质酮-21-乙酸酯的微生物羟化

6α-甲基-11-去氧-17α-羟基-皮质酮-21-乙酸酯(Ⅱ)经短刺克宁汉霉微生物转化得6β-羟基化合物(Ⅵ_a)及6β,11β-羟基化合物(Ⅶ_a)。6α-甲基-17α-羟基-黄体酮(Ⅰ)经短刺克宁汉霉菌转化亦得6β-羟基化合物(Ⅵ_b)及6β,11β-羟基化合物(Ⅶ_b)。化合物(Ⅱ)如用梨头霉转化则得11α-羟化物(Ⅲ)。Ⅶ_a、Ⅶ_b、Ⅷ_a、Ⅷ_b及Ⅺ_b的结构是通过核磁共振谱和质谱证明的。     

松塔化学成分的研究

目的研究华山松松塔的化学成分。方法用溶剂法和色谱法分离化合物，波谱法鉴定其结构。结果 分离得到4个二萜类化合物，其结构鉴定为7-oxo-12α,13β-dihydroxyabiet-8(14)-en-18-oic acid (I), 7-oxo-13β-hydroxyabiet-8(14)-en-18-oic acid (II), 8(14)-podocarpen-13-on-18-oic acid (III)和lambertianic acid (IV)。结论I为新化合物，其结构鉴定为7-oxo-12α,13β-dihydroxyabiet-8(14)-en-18-oic acid，化合物II，III为首次从该植物中分离得到。     

平贝母生物碱的分离和鉴定

自平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)中分得四种生物碱。晶Ⅰ和晶Ⅱ是已知的生物碱,分别为西贝素和贝母辛。晶Ⅲ和晶Ⅳ是二个新的C-去甲-D-异甾体生物碱,分别命名为平贝碱甲和平贝碱乙。经制备衍生物和光谱分析推定平贝碱甲的结构为Ⅲ。平贝碱乙(熔点255～259℃,分子式C₂₇H₄₆O₆N)的结构尚在研究中。     

国产醋酸甲地孕酮的质量研究:6-羟基-6-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮差向异构体的分离与鉴定

用柱层析及薄层层析对国产醋酸甲地孕酮的杂质进行了分析,共分离出7个杂质点:Ⅰ₁,Ⅰ₂,Ⅰ₃,Ⅰ₄,Ⅰ₅,Ⅰ₆,Ⅰ₇,并对其中Ⅰ₃和Ⅰ₄进行分离纯制及光谱分析,确定其结构为6β-羟基-6α-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮及其差向异构体6α-羟基-6β-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮。本文报道了薄层层析条件(硅胶GF₂₅₄,展开剂:醋酸乙酯-甲苯=7:3)以及光谱鉴别的依据。     

海南冬青中的一个新三萜甙

从冬青科植物海南冬青(Ilex hainanensis Merr.)的叶中分离得一新的△¹²-齐墩果叶-烷型的三萜酯甙,甙元的结构为齐墩果叶12-烯23α,28β-二酸3β,16α-二羟基(olean-12-23α,28β-dioic acid 3β,16α-dihydroxyl,Ⅱ),甙的结构为Ⅱ的β-D-葡萄糖(1′→28)酯(β-D-glucopyranosyl(1′→28)ester of Ⅱ),命名为海南冬青甙(hainanenside,Ⅰ)。     

海南萝芙木季胺碱化学成分的研究

从海南萝芙木生产“降压灵”的母液,经盐析得到生物碱部分,用硅胶柱层,制备薄层和葡聚糖凝胶过滤法,分得六种生物碱。碱Ⅰ(ajmaline)、碱Ⅱ(vellosimine)、碱Ⅲ(spegatrine)、碱Ⅳ(verticillatine)为已知碱,碱Ⅴ和碱Ⅵ为两个新的二聚体生物碱。根据红外、紫外、质谱、氢谱及碳谱等光谱分析,推定碱Ⅴ的化学结构为1式,命名为双斯配加春(dispegatrine)。并用半合成方法进一步确证了其结构.碱Ⅵ的结构待定.药理研究表明碱Ⅴ和碱Ⅵ均具有α-肾上腺素能受体阻断作用。     

文冠果果壳中一个新生物碱

目的研究文冠果果壳的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、制备型薄层色谱进行化合物的分离，利用多种波谱技术鉴定化合物结构。结果分离得到10个化合物，鉴定为：2-甲基-6-(2′，3′，4′-三羟基丁基)吡嗪(I)、cleomiscosin D(II)、柚皮素(III)、圣草素(IV)、山柰酚(V)、槲皮素(VI)、芦丁(VII)、5，7-二羟基色原酮(VIII)、酪醇(IX)、1-O-甲基-肌-肌醇(X)。结论化合物I为一新化合物；化合物II，IV，V和VII～X均为首次从该属植物中分离得到。     

蝙蝠葛中的新生物碱——N-去甲基蝙蝠葛碱

A new phenolic dauricine-type alkaloid together with the know dauricine, were iso-lated from the rhizoma of Menispermum dauricum DC cultivated in Xianning district, Hubei province.Dauricine was obtained as the major alkaloid and was confirmed by comparison with authentic sample.The new alkaloid is an unstable white powder. Based on spectrometric analysis (UV, IR, FAB--MSand ¹HNMR) and N-methylation which offered clauricine dimethiodide(Ⅴ), the structure was elucidat-ed as RR, N-desmethyldauricine(Ⅱ), which was isolated for the first time from nature.     

狗牙花总生物碱的身体依赖性实验研究

目的评价狗牙花总生物碱的身体依赖性潜力。方法采用小鼠催促戒断和大鼠自然戒断模型对狗牙花总生物碱进行身体依赖性实验。结果在小鼠催促实验中,给予狗牙花总生物碱低剂量(140mg/kg)、高剂量(430mg/kg),连续注射7d,而后经纳洛酮激发,实验小鼠未出现明显的戒断症状、跳跃次数增加和体重下降现象。在大鼠自然戒断实验中,给予狗牙花总生物碱低剂量(210mg/kg)、高剂量(775mg/kg),连续注射30d,停药后未见大鼠出现戒断反应和体重下降现象。结论狗牙花总生物碱无身体依赖性。     

蛇足石杉中一个新的Phlegmariurine型生物碱

目的研究石杉科植物蛇足石杉Huperzia serrata (Thunb.) Trev.的生物碱成分。方法应用各种色谱技术进行分离纯化，经衍生物制备和光谱数据分析鉴定其结构。结果从蛇足石杉中分离得到1个新生物碱。结论该化合物为一新的phlegmariurine型生物碱，命名为8β-羟基马尾杉碱乙（8β-hydroxy phlegmariurine B）。     

不同遮光处理对浙贝母品质的影响

目的 探讨不同光照条件对浙贝母生理特性、生物碱含量及生物量的影响规律。方法 采用遮阴网遮阴,共设置了4种光强处理,分别为不遮阴（CK）、遮阴50%（T1）、遮阴75%（T2）、遮阴95%（T3）,测定各遮阴处理下浙贝母光合作用参数、生物碱含量和生物量。结果 遮阴对浙贝母光合作用、生物量和生物碱含量有明显影响,适度遮阴可以增大浙贝母净光合速率;透光率在5%时会严重影响浙贝母产量,但能明显增加生物碱贝母素甲的含量。结论 75%遮阴条件下,有助于增大浙贝母的净光合速率,有利于其光合作用的进行。95%遮阴条件下,严重影响浙贝母生物量的累积。遮阴度与生物碱两者之间并不完全平行。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。方法采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。结果新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg.g 1;回归方程为Y=11.5X+0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36μg.mL 1内呈良好的线性关系。结论采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。     

基于数据融合的藏药五脉绿绒蒿品质评价及其环境影响因素研究

目的 运用光谱数据融合策略建立藏药五脉绿绒蒿总生物碱含量快速检测模型,探讨环境因素对五脉绿绒蒿生物碱类物质积累的影响。方法 分别采集19个不同产地的五脉绿绒蒿的近红外光谱(near-infrared,NIR)、中红外光谱(mid-infrared,MIR)和中红外衰减全反射光谱(attenuated total reflectance,ATR),利用紫外分光光度法测定总生物碱的含量,采用主成分回归方法分别建立3个单一光谱模型和2个数据融合定量检测模型,通过Pearson相关性分析探讨地理因子、气候因子、土壤因子等不同环境因素与总生物碱含量的关系。结果 经数据融合后,NIR+ATR模型效果较好,其校正集相关系数、预测集相关系数、校正集均方根误差、预测集均方根误差值分别为0.980 3,0.997 2,0.060 3,0.063 3,且残差预测偏差>4。海拔、年均降水量与总生物碱含量呈显著正相关关系,纬度、年均温度与总生物碱含量呈显著负相关关系,土壤全氮和碱解氮与总生物碱含量呈极显著正相关关系。结论 光谱数据融合可以增强模型的预测能力,五脉绿绒蒿生物碱类物质的积累同时受大的地理环境因子和小环境土壤因子及气象因子的影响。本研究可为五脉绿绒蒿快速质量评价及资源合理利用规划提供科学依据。