格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，以醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相，流速1．0mL／min。结果：线性范围0．04～0．8μg，r=0．9995，重复性试验RSD=1．4％(n=5)。回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

目的:采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量。方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷、膜厚为3．0μm,0．53mm ×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果:异丙基安替比林中有乙醇检出。乙醇的线性范围:0．10-164．96μg／mL(r=0．999 9),甲醇的线性范围:0．21-164．72μg／ mL(r=0．999 9),丙酮的线性范围:0．10-163．36μg／mL(r=1．000 0);定量限乙醇、甲醇均为0．3μg／mL,丙酮为0．1μg／mL;平均回收率甲醇为101．0％(RSD=4．8％,n=6),乙醇为99．89％(RSD=4．4％,n=6),丙酮为99．85％(RSD=3．4％,n=6)。结论:本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定。     

紫外分光光度法测定一次性使用体外循环管道中DEHP溶出量

目的建立测定一次性使用体外循环管道中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）溶出量的方法。方法以乙醇为溶剂，于37℃浸泡样品10h，在超声波水浴中提取30min，采用紫外分光光度法测定浸泡液中DEHP含量，测定波长为275nm。结果DEHP浓度在300～700μg／mL范围内与吸光度有良好的线性关系，方法的平均回收率为97．32％，RSD为0．02％-0．11％；一次性使用体外循环管道产品在乙醇中浸泡10h后DEHP的溶出量为48．7～61．8mg／g。结论该测定方法简单快速，结果准确可靠，重现性好，专属性强，可以满足一次性使用体外循环管道中DEHP溶出量的质量监控需求。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇测定方法的改进

目的：建立毛细管柱GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量的方法。方法：采用OV-1701石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果：3-氯-1,2-丙二醇在4．982～398．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=7）,加样回收率为80．0％（RSD=6．6％,n=15）;系统适用性溶液回收率应在60％-90％之间,分析了3批样品,第一批样品中未检出,第二批样品中含量为0．0030％,第三批样品中含量为0．0104％。结论：本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可很好地控制碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇的残留量。     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

青蒿琥酯中二氯甲烷残留量的检测方法研究

目的 建立青蒿琥酯中二氯甲烷残留量的检测方法。方法 采用毛细管项空气相色谱法，以外标法计算含量。结果 二氯甲烷进样量在0．06～6mg范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），最小检出量为15μg，平均回收率为98．6％，RSD为1．3％。结论 顶空气相色谱法简便、灵敏、准确，适用于青蒿琥酯中二氯甲烷残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

氯唑沙宗残留溶剂检测方法研究

目的：建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法。方法：采用两种极性的毛细管色谱柱（SPB-1和HP—FFAP）和两种温度系统，对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查，结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类；采用聚乙二醇（Supelco—Wax）色谱柱，以N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标，顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯。结果：经筛选考查实验，供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂。4种被测残留组分的线性关系良好（r=0．99995～0．99999，n=8）；3种浓度的平均加样回收率（n=13）为93．8—102．4％（RSD为0．5～2．3％）；4种残留溶剂的最低检测限为0．00015～0．00027％；本方法的日间重复性良好，三种浓度的对照品溶液3d重复进样，峰面积比值的RSD（n=9）为0．65—2．93％。结论：筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据；所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好，并适合于不同生产企业的质量控制。     

肾茶胶囊中总黄酮的含量测定

目的制订肾茶胶囊中总黄酮的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,进行了线性关系、重复性、精密度、回收率等考察,并对该方法进行了验证。结果标准品芦丁在8.03～48.18μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995);该方法精密度良好,RSD<2%;重复性实验结果良好,RSD=0.98;平均回收率97.0%～103.0%,RSD<2%,准确性良好。结论本测定方法科学可行,完全能控制和检测肾茶胶囊中总黄酮的质量。     

甲硝唑经皮给药制剂的体外质量守恒研究

目的设计一种更适宜皮肤局部给药系统的体外研究的质量守恒方法。方法对甲硝唑（MTz）凝胶剂进行体外透皮渗透试验,分别用无毛小鼠离体皮肤、猪离体皮肤作为透皮模型,在不同时间点（1,2,4,8,12,16,20,24h）检测甲硝唑在皮肤表面残留、角质层、活性表皮／真皮层、接受液4层中的药物含量,并计算其回收率。结果用无毛小鼠离体皮肤作为透皮模型,给予不同处方量时甲硝唑的回收率均在80％以上,每组试验数据的RSD均在15％以下。用猪皮作为透皮模型,给予不同处方量时甲硝唑的回收率均高于85％,每组试验数据的RSD均在15％以下。结论此质量守恒方法回收率高,重现性好,适宜不同皮肤模型,可应用于局部给药系统。     

ICP-MS测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量

目的建立三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量的ICP-MS测定方法。方法采用炽灼残渣的方法对样品进行前处理,ICP-MS检测镁、铝元素的含量。取三层共挤输液用袋包装的葡萄糖、氯化钠两种临床常用的注射液做加速试验,通过ICP-MS检测镁、铝元素的迁移量。结果镁、铝元素在0.01~0.20μg·mL^-1范围内线性关系良好,r值均为0.9999。镁、铝元素在三层共挤输液用袋含量试验中的平均回收率分别为99.6%(RSD=3.2%,n=9)、101.0%(RSD=4.0%,n=9);在0.9%氯化钠注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为95.1%(RSD=2.0%,n=9)和93.2%(RSD=1.2%,n=9);三层共挤输液用袋装5%葡萄糖注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为102.7%(RSD=1.6%,n=9)和100.3%(RSD=1.3%,n=9)。结论本方法准确、灵敏,操作简便,可用于测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量,同时为其安全性提供数据参考。     

藻酸双酯钠缓释片的制备及体外释放特性研究

目的　制备藻酸双酯钠(PSS)的缓释片;建立PSS缓释片体外药物释放度的测定方法,并对其体外释放特性进行考察。方法　以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)和十八醇为骨架材料,采用熔融制粒法制备PSS缓释片,并采用正交设计优化PSS缓释片的处方;采用高效液相色谱法测定PSS缓释片的体外释放度。结果　建立了测定PSS缓释片药物释放度的柱前衍生高效液相色谱法,在0.3~12 mg/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R₂=0.9983),各辅料不影响PSS的含量测定。在低,中,高三个浓度下的加样回收率分别为103.6%,93.3%,104.8%,平均RSD为2.1%(n=6),精密度RSD为1.4%(n=5),重复性RSD为3.4%(n=5),24 h内稳定性良好,RSD为1.92%。采用正交设计确定了制备PSS缓释片的最优处方为：HPMC、CMC-Na和十八醇的用量分别为片重的15%,10%和10%,在最适条件下制备的PSS缓释片在2 h、6 h、12 h内可分别释放药物30.3%,70.9%和95.5%,体外药物释放行为符合一级模型,ln(1-Q)=-0.2756t 4.8141,r=0.9888。 结论　建立的柱前衍生高效液相色谱法具有专属性强,精密度和重现性好的特点,可用于PSS缓释片体外释放度的测定。采用熔融制粒法制备的PSS缓释片体外释放特性良好。     

高效液相色谱法测定肾茶胶囊中总黄酮的含量

目的研究高效液相色谱法测定肾茶胶囊中总黄酮的含量。方法通过高效液相色谱法,对线性关系、重复行、精密度、回收率等考察进行考察,并进行多次验证。结果芦丁标准品在8.03～48.18μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995);该方法精密度良好,RSD<2%;重复性实验结果良好,RSD=0.98;平均回收率在97.0%～103.0%之间,RSD<2%,准确性良好。结论高效液相色谱法测定肾茶胶囊中总黄酮的含量精确科学,能很好地检测和控制肾总黄酮的质量。     

防芷鼻炎片中芍药苷含量测定方法的优化

目的 探讨HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷含量的优化条件.方法 采用HPLC法测定芍药苷含量.结果 芍药苷在0.0346~0.519 μg范围内线性关系良好,精密度试验RSD为2.7%(n=6),加样回收率为102.5%,RSD为1.8%.结论 方法重现性好、准确,能有效控制该制剂的质量.     

GC-MS法测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂DEHP的溶出量

目的:建立测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)溶出量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用一次性使用静脉营养输液器制备营养液,测定室温放置和模拟临床输液24 h后营养液中DEHP的溶出量。采用Rtx-5 MS色谱柱;进样口温度:300℃;载气:氦气;程序升温模式:起始温度200℃,15℃/min升温至280℃,维持5 min;EI离子源,离子源温度:250℃,接口温度:280℃;采集模式:选择离子监测模式(SIM):质荷比(m/z)149。结果:DEHP检测质量浓度的线性范围为0.2³0μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.54730μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.547¹7.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.77917.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.779¹0.620 mg,均小于成人的耐受摄入量(30 mg)。结论:本法简单、快速、准确,可用于一次性使用静脉营养输液器中DEHP溶出量的测定。     

苯扎氯铵溶液一次性用于感染腹腔冲洗的可行性研究

目的:苯扎氯铵溶液应用于腹腔感染的一次性冲洗,观察其抗菌作用和安全性.方法:对铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉菌的体外抑菌效果,以及SD大鼠和比格犬两种受试动物进行两个浓度苯扎氯铵溶液腹腔一次性冲洗后的安全性评价.体外抑菌试验采用二倍液体稀释法将0.1％原液做15个稀释级,检测其对各菌种的最小抑菌浓度.安全性研究分为对照组,模型组以及0.005％和0.01％两个浓度的给药组;给药途径为一次性腹腔冲洗;大鼠给药体积为180 mL/kg体重;比格犬给药体积为53.33 mL/kg体重;给药后观察受试动物的一般行为表现;第8天检查腹腔内各器官的大体变化,并进行血常规检查以及取肝、脾、肠和腹膜等脏器标本做病理切片检查.结果:苯扎氯铵溶液对铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉菌的体外最小抑菌浓度分别为(6.25×10-3)％、(3.12×10-3)％、(9.76×10-5)％、(9.76×10-s)％、(3.91×10-4)％和(6.25×10-3)％;受试动物在手术后一周行为表现未见异常,腹腔各脏器没有明显肉眼可见毒性反应,血常规指标没有明显异常,肝、脾、肠和腹膜等脏器未见明显组织学变化.结论:苯扎氯铵溶液对铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉菌均有较强的体外抑菌效果;按SD大鼠180 mL/kg和比格犬53.33 mL/kg一次性给予0.01％以下浓度(含0.01％)的苯扎氯铵溶液腹腔冲洗是安全的.说明本溶液一次性用于感染腹腔冲洗具有可行性.     

活血止痛散的制备与质量控制

目的:制备活血止痛散并建立其质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对活血止痛散中三七、乳香、血竭进行定性鉴别;采用薄层扫描法测定血竭中血竭素的含量。结果:血竭素高氯酸盐进样量在0.6μg～3.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.22%(RSD=1.53%)。结论:该制剂制备方法可行,质量控制方法简单、准确、重现性好。     

盐酸尼卡地平缓释微丸人体内外相关性的研究

目的考察盐酸尼卡地平缓释微丸体外释放和人体内吸收的相关性。方法体外溶出试验采用转篮法。人体内血药浓度测定采用反相HPLC。该法以安定为内标,其线性范围为5.0～200.0ng/ml,峰面积比值R对药物浓度C的回归方程为R=0.05893+0.01237C(r=0.9996,n=6),最低检测浓度为2.5ng/ml,日内、日间相对标准偏差分别为5.35%和7.27%(n=3),平均回收率为96.94%。结果将体外释放百分率F(%)对人体吸收百分率f(%)进行线性回归,得方程f=-6.1403+1.2780F(r=0.9681,P＜0.01)。结论盐酸尼卡地平缓释微丸体内吸收百分率与体外释放百分率间存在良好的相关关系。