米泔水漂苍术炮制前后化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定，找出其炮制前后差异性成分。方法 运用TitanK C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（负离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~12 min，10%~25%B；12~18 min，25%~55%B；18~30 min，55%~70%B；30~35 min，70%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B。正离子模式：0~0.01 min，10%B；0.01~10 min，10%~56%B；10~30 min，56%~75%B；30~35 min，75%~95%B；35~37 min，95%B；37~37.1 min，95%~10%B），正、负离子模式检测，电喷雾离子源（ESI），扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息，运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView? 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），通过变量重要性投影（VIP）值>1且t检验中P<0.01的原则，筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果 从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分，包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个，两者共有成分43个，特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明，茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异，共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论 茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分，其炮制前后成分发生了水解等反应，且苍术素等有效成分含量增加，可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。     

基于HS-GC-MS考察建昌帮炆法对何首乌气味形成的影响

目的 通过比较不同产地何首乌经江西建昌帮炆法和2020年版《中华人民共和国药典》收载的蒸法炮制前后饮片挥发性成分的差异，考察炮制方法对何首乌气味形成的影响。方法 采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）检测3个产地不同炮制方法共30批何首乌样品的挥发性成分，气相色谱条件为程序升温（起始温度40 ℃，以5 ℃·min^-1升至150 ℃，再以10 ℃·min^-1升至195 ℃），载气高纯度氦气，分流比10∶1；质谱条件为电子轰击离子源（EI），检测范围m/z 50~650，利用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数；运用精密色差仪测定不同炮制品的色度值，采用OriginPro 2021探讨色度值与挥发性成分相对含量的相关性；运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），根据变量重要性投影（VIP）值>1.5的原则筛选得到不同炮制品之间的差异性成分，探究何首乌及其炮制品不同气味形成的物质基础。结果 共鉴定出59种挥发性成分，其中何首乌34种、炆何首乌33种、制何首乌27种；参数红绿色值（a^*）、黄蓝色值（b^*）、总色度值（E^*ab）与各挥发性成分相对含量均无显著相关性；而明度值（L^*）与2-甲基-2-丁烯醛、2-甲基四氢呋喃-3-酮和2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮的相对含量存在明显负相关（P<0.05）。PCA及OPLS-DA结果表明，何首乌及其不同炮制品之间存在明显差异，但同一炮制方法不同产地的样品之间差异不明显。己酸、壬酸、合成樟脑等刺激性臭味成分在炮制后含量降低；而2-甲基-2-丁烯醛、糠醛、5-羟甲基糠醛、甲基麦芽酚、糠醇等成分具有甜香味，在炮制后含量升高。糠醛、5-甲基-2-呋喃甲醇、5-羟甲基糠醛等香味成分的含量在炆何首乌中显著高于制何首乌。结论 不同炮制方法对何首乌气味的影响大于产地；颜色参数L^*与挥发性成分相对含量存在显著相关性；何首乌的“生”味可能与己酸、壬酸、合成樟脑等挥发性成分有关，炮制后的“香味”与2-甲基-2-丁烯醛、糠醛、5-羟甲基糠醛、甲基麦芽酚、糠醇等的含量升高有关。     

GC-MS结合保留指数法解析太行菊挥发油的化学成分

目的 研究太行菊挥发油的成分组成,为该药材的综合开发提供参考依据。方法 以小白菊、小黄菊和野菊花作为对照,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）结合保留指数法对太行菊及3个对照菊花品种的挥发油进行定性及定量分析,GC条件为程序升温（初始温度60 ℃,保持2 min;以5 ℃·min^-1升温至120 ℃,保持2 min;以2 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持3 min;以8 ℃·min^-1升温至240 ℃,保持5 min;以10 ℃·min^-1升温至280 ℃,保持5 min）,载气为高纯度氦气,分流比50∶1;MS条件为电子轰击离子源（EI）,离子源温度230 ℃,电子碰撞能量70 eV,检测范围m/z 30~445。采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选太行菊与3个对照菊花品种中挥发油的差异性成分,明确其特征性。结果 分别从太行菊、小白菊、小黄菊和野菊花的挥发油中鉴定出了86、96、112、109个化合物,其中四者共有成分73个。太行菊与对照菊花品种的挥发油含量差异较大,其中太行菊中α-侧柏酮、桉油精和4-松油烯醇的相对含量较高;而对照菊花品种中樟脑、桉油精和α-乙酸松油酯的相对含量均较高。PCA和OPLS-DA分析共筛选出11个化合物作为区分太行菊和3个对照菊花品种的特征性成分,其主要差异成分为兰香油薁和δ-杜松烯。结论 太行菊挥发油主要含醇类、萜烯类、酮类及酯类成分,药用价值较高;GC-MS结合保留指数法可提高挥发油定性分析的准确性,可为太行菊的开发与利用提供参考。     

麸炒茅苍术及其不同物化形式标准汤剂中挥发油的量质传递规律分析

目的 研究麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉中挥发油含量,以及挥发油中化学成分种类与含量的差异,明确量质传递规律。方法 收集10批茅苍术药材,依次制备成茅苍术、麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉,分别提取挥发油,计算各样品中挥发油转移率;采用气相色谱法（GC）对各挥发油中主要化学成分（β-桉叶醇、苍术酮、苍术素）进行分析,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,分流比10∶1,程序升温（初始温度80 ℃,保持1 min;以10 ℃·min^-1升至150 ℃,保持10 min;以0.5 ℃·min^-1升至155 ℃,保持5 min;以8.5 ℃·min^-1升至240 ℃,保持8 min）;利用聚类分析、主成分分析（PCA）探究麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量的整体差异。结果 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉中挥发油的转移率分别为70.51%、1.57%、40.90%;麸炒茅苍术挥发油中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素的平均转移率分别为58.45%、48.49%、55.64%;在麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液中仅检测出β-桉叶醇和苍术素,两者平均转移率分别为0.22%、0.10%;冻干粉中只检测出β-桉叶醇,平均转移率8.37%;聚类分析和PCA结果均显示,麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量整体差异明显。结论 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉之间量质传递规律稳定,若选择冻干粉作为中药配方颗粒基准物质,应回加适量挥发油使其与标准汤剂浓缩液量质保持一致。     

北苍术米泔水炮制前后化学成分变化及其对脾虚泄泻大鼠肠道真菌菌群的影响

目的 探究北苍术Atractylodes chinensis米泔水炮制前后成分变化及其对大黄所致脾虚泄泻模型大鼠肠道真菌菌群的影响。方法 采用气相色谱串联四极杆质谱仪联用技术（GC-MS）和HPLC法对北苍术生品及其米泔水炮制品化学成分进行对比分析,利用ITS高通量测序技术,探究其对大黄所致脾虚泄泻模型大鼠肠道真菌群落变化的影响。结果 GC-MS和HPLC结果显示,炮制前后化学成分类型没有改变,而成分含量多有变化,其中挥发油类（茅术醇、β-桉叶醇、α-红药没醇、苍术酮）炮制后含量显著降低（P＜0.05）,多数酯类成分炮制后含量增加,可能与北苍术“炮制减燥”有关。高通量测序结果显示,属水平上,生北苍术组真菌群落结构与模型组相似,而米泔水制北苍术组更接近于空白组,说明米泔水制北苍术能够调节大黄所致的脾虚型腹泻,对于肠道真菌菌群的调控能力优于生北苍术。Pearson相关性分析表明,部分真菌菌群与活性成分含量相关,如线黑粉酵母属Filobasidium sp.、链格孢属Alternaria sp.真菌与米泔水制北苍术中白术内酯II含量显著正相关（P＜0.05）,与苍术酮含量呈显著负相关（P＜0.05）。结论 北苍术米泔水炮制前后化学成分含量存在差异,其中茅术醇、β-桉叶醇、苍术酮与北苍术炮制减燥及治疗脾虚泄泻疾病有密切关系,米泔水制北苍术对模型大鼠肠道真菌调控能力优于生北苍术,该研究结果可为扩大米泔水制苍术临床应用提供理论参考。     

气质联用法鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分

目的: 鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分并测定其相对含量。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取柳叶润楠新鲜叶中挥发油。运用GC-MS分析挥发油中化学成分并测定其相对含量,GC-MS条件为HP-FFAP石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25 μm）,起始温度40℃,以5℃·min^-1升温速率升温至200℃维持5 min,以8℃·min^-1升温速率升温至280℃维持至完成分析,载气为氦气（99.999%）,柱流量1.0 mL·min^-1,进样口温度250℃,分流比50∶1,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度180℃,溶剂延迟2.5 min,扫描范围m/z 50~550。 结果: 挥发油提取率1.05%,共得到68种化合物,鉴定出55种（占挥发油总质量的77.10%）,其中烯类化合物26个,醇类化合物12个,相对质量分数较高的组分为（Z-橙花叔醇（12.62%）、匙桉醇（7.48%）、喇叭茶醇（5.38%）。 结论: GC-MS可用于鉴别和测定挥发性成分含量,为柳叶润楠的开发利用提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS和模式识别技术阐释樟帮特色黄连水炒吴茱萸的炮制科学内涵

目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化，为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS），Titank C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（正离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~20 min，5%~35%B；20~25 min，35%~45%B；25~50 min，45%~95%B；50~52 min，95%B；52~52.1 min，95%~5%B；52.1~55 min，5%B。负离子模式：0~0.01 min，5%B；0.01~25 min，5%~30%B；25~40 min，30%~55%B；40~45 min，55%~95%B；45~47 min，95%B；47~47.1 min，95%~5%B），柱温40 ℃，流速0.25 mL·min^-1；电喷雾离子源（ESI），分别在正、负离子模式下扫描，扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定，并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理，应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物，其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种，炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物，（S）-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出，酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降，柠檬苦素类成分含量总体有所上升，生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异，共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分，其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化，炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因，可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。     

石家庄野生荆条花挥发油的化学成分

目的: 分析石家庄野生荆条花挥发油的化学成分。 方法: 用水蒸馏法提取挥发油并用气相色谱-质谱法分析。Thermo TR-5MS（30 m × 0.25 mm,0.25 μm）,升温程序从[40℃(1 min)以8℃·min^-1升至200℃（5 min）,再以10℃·min^-1升至250℃·min^-1（2 min）],进样口温度250℃,载气氦,流量1.0 mL·min^-1。进样方式不分流,离子源EI,电子能量70 eV,离子源温度250℃,质量范围m/z 50~400,NIST质谱数据库检索。 结果: 鉴定出20种成分,占挥发油总量的68.6%。 结论: 挥发油的主要成分为β-丁香烯（30.6%）、β-水芹烯（8.4%）和桉油精（1,8-桉叶素）（7.5%）。该挥发油可作为β-丁香烯的良好来源。     

不同热风干燥方式对瓜蒌化学成分的影响

目的 比较不同干燥方式对瓜蒌化学成分的影响。方法 采用常温晾干、晒干,热风干燥（40,60,80 ℃）,变温干燥（50~80,80~50 ℃）等方式干燥瓜蒌,通过高效液相色谱法（HPLC）比较不同方式处理后瓜蒌皮、籽中核苷类成分和黄酮类成分的含量差异,流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液（3∶7）（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~15 min,97%~95%B;15~30 min,95%~90%B;30~35 min,90%~87%B;35~40 min,87%~86.5%B;40~48 min,86.5%~97%B;48~50 min,97%B）,检测波长选择260 nm,流速设定0.4 mL·min^-1。采用气相色谱-离子迁移谱法（GC-IMS）比较不同方式处理后样品中挥发性成分变化,SE-54毛细管色谱柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,于80 ℃,500 r·min^-1孵育15 min,进样针温度85 ℃,进样量400 μL,分析时间35 min,载气为高纯氮气,载气流速2.0 mL·min^-1,漂移气体流速150 mL·min^-1,IMS探测器温度45 ℃。结果 尿苷、腺苷、腺嘌呤在50 ℃以上的热风干燥处理后含量较高,较低温度干燥有利于保持胞苷、胞嘧啶、芦丁、木犀草苷和2?-脱氧腺苷的稳定。GC-IMS技术可较好地实现不同方式处理后瓜蒌样品的分析和识别,80 ℃热风干燥和变温干燥后具有更多的挥发性成分。结论 40 ℃和60 ℃热风干燥能较好地保留核苷类和黄酮类成分,并且挥发性成分与传统干燥方式下相似,具有高效可控、适宜工业化生产等优势。     

不同炮制条件对厚朴刺激性影响的GC-MS分析

目的 通过比较厚朴及其不同炮制品中挥发油的刺激性大小及其成分组成,探究对刺激性产生影响的关键化合物并明确炮制过程中加热及辅料姜汁的加入对刺激性的影响。方法 通过水蒸气蒸馏法提取厚朴、水炙厚朴、姜厚朴（烘法）、姜炙厚朴（10%、50%）等样品的挥发油并进行家兔眼刺激实验,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）检测各样品的挥发性成分。运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）,将不同炮制品与生厚朴或姜炙厚朴（10%、50%）的相对质量分数两两比较,根据变量重要性投影（VIP）值>1、P<0.05的原则筛选出差异性标志物,并分析刺激性差异的影响因素。结果 与空白组比较,给药组对家兔眼睛均有刺激性,刺激性强弱顺序为厚朴>水炙厚朴>姜厚朴（烘法）>姜炙厚朴（10%）>姜炙厚朴（50%）。PCA及OPLS-DA结果表明厚朴及不同炮制品的挥发油存在差异,根据VIP>1、P<0.05,结合眼刺激实验结果,筛选出10种与刺激性变化相关的挥发性成分。其中反式肉桂醛仅在厚朴中检出;β-石竹烯、Δ-杜松烯、α-律草烯、γ-衣兰油烯、（-）-异喇叭烯、柠檬醛相对质量分数均有不同程度的增加;4-异丙基甲苯、1（10）-4-杜松萜二烯-15-醇、β-桉叶醇相对质量分数均有不同程度的减少。结论 厚朴经加热与辅料姜汁炮制后刺激性均降低,且二者的协同作用对于刺激性的减少更有效。与刺激性变化相关的差异性标志物中,其中柠檬醛相对质量分数的增加与姜汁有关,反式肉桂醛、4-异丙基甲苯、1（10）-4-杜松萜二烯-15-醇相对质量分数的减少与加热有关,其他成分的变化可能与加热和姜汁的协同作用有关。     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

耳鸣(肾精亏损型)临床资料研究

[目的]对2007年11月至2008年11月就诊的主观性耳鸣患者246例,排除其他中医证型,主要研究肾精亏损型耳鸣患者耳鸣的临床特征,变化规律及耳鸣产生的影响等.[方法]选择肾精亏损型耳鸣患者,记录临床症状及体征,采用电测听及耳鸣匹配、听觉脑干诱发电位(ABR)等方法检查,并将资料进行统计分析.[结果]患者年龄以51～60岁最多见,其次为61～70岁.耳鸣响度的自我评分与响度匹配值之间无关联.大多数病例的耳鸣病程在一年之内.大部分患者受耳鸣困扰的程度在中度以下.ABR测试结果听力正常者占25%,右侧和左侧听神经传导至脑干功能障碍患者分别占13%和19%,双侧听神经传导功能障碍占16%.[结论]临床耳鸣患者多数为肾精亏损型,年龄以51～60岁最多见,男女比例相当,大部分患者听神经传导障碍和脑干功能障碍,高音调耳鸣患者居多.     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

《中华人民共和国药典》(一部)中石斛药材的演变

目的:探讨《中华人民共和国药典》(一部)中石斛药材的演变。结果:1963年版《中华人民共和国药典》中石斛来源为兰科石斛属Dendrobium植物的新鲜或干燥茎;1977—2000年版《中华人民共和国药典》石斛来源为金钗石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛或铁皮石斛;2005年版《中华人民共和国药典》石斛来源为金钗石斛、铁皮石斛或马鞭石斛;2010年版《中华人民共和国药典》石斛的来源为金钗石斛、鼓槌石斛或流苏石斛,铁皮石斛也从石斛项下都单列出来。讨论:石斛药材基源的变化、铁皮石斛的单列体现出石斛用药的科学性。但铁皮石斛与石斛的性味、功效一致,值得商榷;DNA条形码、分子标记技术等新方法可以应用到石斛药材的鉴别中。     

老年股骨颈骨折术后的护理

股骨颈骨折是发生于老年人的常见骨科病，以女性多见。因老年人骨质疏松，有机质少，应变力差，所以只需较小扭转暴力就能引起骨折。骨折后，由于骨折部位血供差，骨折不愈合的可能性大，加之患者年老体弱、长期卧床，易发生危及生命的并发症，因此恰当的护理非常重要，现将护理体会介绍如下。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

姜黄根茎不同部位的理化指标分析

目的：研究姜黄根茎不同部位外在物理性状和内在化学成分的差异,为姜黄药材的等级划分提供数据基础。方法：在姜黄道地产区收集样品,每份样品按母姜、子姜一级、子姜二级进行分类,分别测定根茎的长度、宽度、厚度、质量、颜色值［明亮度（L*）、红绿度（a*）和黄蓝度（b*）］及双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、挥发油含量。结果：不同部位姜黄根茎的长度、宽度、厚度、质量、折干率差异较大,其中宽度、厚度、质量在鲜品和干品间差异均有统计学意义;子姜二级的折干率显著低于母姜与子姜一级。姜黄不同部位颜色值表现出相同的变化趋势,姜黄鲜品断面颜色值a*的变异系数最大,颜色值b*次之,颜色值L*最小,姜黄干品粉末颜色值b*的变异系数最大,颜色值L*、a*变异系数较小。姜黄不同部位的姜黄素类成分含量存在差异,子姜一级的双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量均高于母姜和子姜二级。结论：综合以上指标,姜黄子姜一级的理化品质最佳。     

辨证与辨病相结合辨治乳腺增生病

探讨乳腺增生病中医辨证分型的客观依据,泌免疫变化与中医辨证分型的相关性进行了总结和研究,医药辨治乳腺增生病的新思路。对乳腺增生病的红外光扫描诊断、病理分类、内分以期能够使微观医学与宏观辨证相结合,以开拓中医药辨治乳腺增生病的新思路。     

往来寒热证58例辨证论治探讨

收集我院门诊自2000年10月至2003年9月接诊的往来寒热证患者58例,实验室检查排除疟疾(血涂片均未找见疟原虫),分别从少阳辨证论治33例,从膜原辨证论治25例,疗效满意。     

中药产业竞争力提升战略研究

本文运用了竞争力理论与战略理论，分析了中药产业竞争力提升的环境与条件，提出了提升中药产业竞争力的三大战略目标、三大总体战略、四条战略举措及三个实施阶段与重点任务。