国内外产西洋参挥发性成分的HS-SPME/GC-MS比较

目的:对不同产地与不同年限的西洋参的挥发性化学成分进行测定分析,为西洋参的进一步开发和利用提供理论依据。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对西洋参的挥发性成分进行提取、分析与鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:西洋参样品中共鉴定出151种成分,包括烃类99种、醇酚类21种、醛类7种,酮类8种,酯类1种,杂环类及其他成分15种。3年生吉林白山产西洋参根中鉴定出68种成分,质量分数98. 27%; 4年生吉林白山产西洋参根中鉴定出67种成分,质量分数98. 79%; 3年生美国产西洋参根中鉴定出65种成分,质量分数95. 81%; 4年生美国产西洋参根中鉴定出63种成分,质量分数99. 67%。4个西洋参样品的挥发油成分中的特有成分分别为24,23,19和23种,共有成分为16种。结论:不同产地的不同年限的西洋参的挥发性化学成分的含量和组成存在很大差异,该实验结果为未来西洋参药材质量评价研究以及资源的充分合理开发利用提供借鉴。     

基于HS-GC-MS和电子感官技术比较不同产地金银花气味和味道差异

目的 比较河南、河北、山东产地金银花挥发性成分、气味和味道的差异,为鉴别不同产地金银花提供参考。方法基于顶空-气相色谱-质谱法（head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS）及电子鼻和电子舌2种智能感官技术对不同产地金银花药材进行测定。以变量投影重要性（variable importance projection,VIP）>1、P<0.05为标准筛选出每个产地间的差异挥发性成分。对电子鼻与HS-GC-MS结果进行pearson相关分析,使用SPSS25软件建立不同产地金银花味道判别模型。结果 经HS-GC-MS分析从金银花中共鉴定出73个挥发性成分。筛选出河南与河北、河南与山东、河北与山东样品间差异挥发性成分分别为15、11、13个,其中己醛和丁香醛为3个产地的共有差异性挥发成分。电子鼻和电子舌均能较好区分不同产地的金银花样品。通过pearson相关分析确定了11种引起金银花气味差异的挥发性成分。另外,建立的味道判别函数模型可对不同产地金银花进行准确判别。结论 HS-GC-MS、电子鼻和电子舌技术结合多元统...     

基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用

目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草“腥气”分析方法.方法:采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL· min-1,线速度43.3 cm·s-1,...     

HS-SPME-GC-MS联用分析急性子生品和炒制品挥发性成分

目的:分析比较急性子生品与炒制品的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定基础。同时,考察炮制对急性子中挥发性成分的组成和含量的影响,以期为急性子药材的临床应用提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分别对急性子生品和炒制品中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的含量。结果:共鉴定出49种化学成分,主要为醛类、醇类、萜类化合物。从急性子生品挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出30种化学成分,占挥发性成分总量的85.5%;从急性子炒制品挥发性物质中分离出30个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的90.57%。结论:急性子炒制前后其挥发性成分的组成和含量变化较大,炒制后急性子在香料香精和食品工业中应用价值较高,然而炒制前后急性子的药理作用变化不大。该研究为急性子炒制前后各成分的药理作用及其作用机制的进一步研究提供物质基础,为急性子的临床应用提供参考。     

金钱草和广金钱草挥发性成分分析

目的:对金钱草和广金钱草挥发性成分进行分析,并比较二者之间的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对金钱草和广金钱草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从金钱草中检测出26个峰,鉴定出22种成分,占总挥发性成分的90. 38%;从广金钱草中检测出17个峰,鉴定出11种成分,占总挥发性成分的79. 33%,二者含共有成分8种。结论:金钱草和广金钱草挥发性成分种类和含量均有一定差异,本实验可为快速鉴别金钱草和广金钱草提供新思路,并为二者进一步开发奠定基础。     

十八种清热中药特征性挥发性成分分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)探究18种清热中药特征性挥发性成分。方法:采用HS-SPME萃取药材粉末样品,结合GC-MS对挥发性成分进行定性和定量分析。GC进样口温度为250℃,程序升温,以高纯氦气为载气,柱流量1. 0 mL·min~(-1),不分流进样,溶剂延时3 min。MS条件为电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,扫描范围m/z 29～370。将质谱数据进行谱库NIST2013检索,初步鉴定各中药材的挥发性成分,采用面积归一法计算各组分相对含量,并通过主成分分析(PCA)方法进行数据分析,探讨清热类中药材的挥发性成分特征。结果:在18种清热药中共检测到了328种挥发性化合物,主要包括烷烃类、不饱和烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、呋喃等。不同清热中药的挥发性成分数量和相对含量差异较大。主成分分析表明,18种清热中药存在一些特征性挥发成分,如左旋樟脑、香榧醇、氧化石竹烯、蓝桉醇和优葛缕酮等。结论:清热类中药中含有较为丰富的挥发性成分,既有形成药材特有香气的主要贡献者,又有发挥药效作用的主要活性物质。     

HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化

目的:分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对莱菔子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:从莱菔子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分11种,分别占挥发性成分总量80.3%和54.90%,其中生品质量分数较高的成分有二甲基二硫醚(23.26%),二甲基三硫醚(13.74%),芥酸(3.45%),油酸(2.98%)等,炒制品中质量分数较高的成分有亚麻酸(9.43%),油酸(8.80%),棕榈酸(5.64%),二甲基二硫醚(5.21%),二甲基三硫醚(4.18%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分及质量分数变化,可以从挥发性成分的变化方面为莱菔子生品及炒制品功效差异奠定一定的物质理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

板栗叶挥发性成分研究

目的研究中药板粟叶的挥发性成分。方法采用顶空-固相微萃取技术提取板栗叶中的挥发性成分，并采用气相色谱-质谱分析其组成。结果共从板栗叶中分离鉴定了22种挥发性成分，其挥发性成分主要为：醇类化合物占60．33％，烷烃类化合物占23．09％，烯烃类化合物占8．67％，醛类化合物占6．14％。结论22种挥发性成分均首次从该中药中得到相对含量在3％以上的化合物有11个，其中以3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇含量最高（27．34％）。     

HS-SPME-GC-MS分析金钩南瓜雄花挥发性成分

目的:分析金钩南瓜雄花挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合保留指数法,并用峰面积归一化法测定相对百分含量.结果:从金钩南瓜雄花中鉴定出59个化合物,占总峰面积的90.99％.结论:研究表明α-佛手柑油烯含量最高,占总挥发性成分的21.71％.该研究可为进一步开发利用南瓜资源提供科学依据.     

基于HS-SPME-GC-MS比较壁虎炮制前后挥发性成分变化

目的 在感官评价基础上,比较壁虎炮制前后挥发性成分变化,探讨壁虎不同炮制方法的矫臭作用。方法 分别制备壁虎生品、炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品与滑石粉烫后喷白酒品,请10位气味评定人员依次对6种样品进行感官评价评分。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS）结合相对气味活度值（ROAV）分析出关键臭气成分,并利用多元统计学方法分析生品与炮制品中挥发性成分的差异。以水溶性浸出物和蛋白质含量为内在指标,感官评价评分与差异性成分含量排序为外在指标,分别赋予其权重0.25,计算壁虎生品与炮制品综合得分,以评价各炮制方法的矫臭作用强弱。结果 壁虎生品、炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品与滑石粉烫后喷白酒品的感官评价平均评分分别为1.6、5.2、6.2、6.1、7.2、8.0分。ROAV结果表明影响壁虎气味的关键成分为2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、异戊醛、三甲胺、1-辛烯-3-醇、正辛醛、壬醛、2-甲基萘、γ-辛内酯、2-庚酮与苯酚。主成分分析（PCA）将生品与炮制品显著区分。正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果显示,生品与炒黄品、醋炙品、酒炙品、滑石粉烫品、滑石粉烫后喷白酒品之间分别存在16、13、16、16、16个差异成分;其中共有差异成分4种,即差异臭气成分2-甲基萘与2-乙基对二甲苯的含量均降低,差异香气成分2-癸酮与2,3,5-三甲基吡嗪的含量则均升高。综合评分结果显示,各炮制品的矫臭作用由高到低为滑石粉烫品>酒炙品>醋炙品>炒黄品>滑石粉烫后喷白酒品。结论 滑石粉烫法为改善壁虎臭气较优的方法,可为壁虎的炮制矫臭提供实验依据。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进...     

GC-MS分析王不留行、决明子、酸枣仁炒制前后脂肪油成分的变化

目的:分析和鉴定王不留行、决明子、酸枣仁3种药材炒制前后脂肪油类成分的变化,为探索种子类药材"逢子必炒"的炮制机制奠定基础。方法:以石油醚为溶剂,采取索氏提取器提取脂肪油,甲酯化后用气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分离、鉴定其组成和相对质量分数。HP-5毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气99.999%高纯氮,流速1 mL·min~(-1),采用程序升温方式(初始温度50℃,以5℃·min~(-1)升至170℃,停留4 min,5℃·min~(-1)升至190℃,0.5℃·min~(-1)升至200℃,10℃·min~(-1)升至240℃,保持4 min),进样量1μL,电子轰击离子源(EI),离子源温度220℃,电子能量70 eV。结果:王不留行、决明子、酸枣仁3种药材生品脂肪油提取率分别为3.34%,6.16%,20.66%,炒制品脂肪油提取率分别为4.67%,7.40%,26.35%。王不留行生品鉴定出7个化合物,炒制品鉴定出10个化合物;决明子生品鉴定出8个化合物,炒制品鉴定出9个化合物;酸枣仁生品鉴定出10个化合物,炒制品鉴定出14个化合物。结论:炒制能提高脂肪油的提取效率,炒制后3种药材脂肪油的组成出现了一些共性变化。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的补骨脂盐炙前后化学成分变化研究

目的:探究补骨脂盐炙前后成分变化,从化学角度阐释补骨脂盐炙后缓和其“性本大燥毒”的机制。方法:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)监测补骨脂炮制前后成分变化,结合Markerlynx软件分析。结果:补骨脂盐炙前后成分差异显著,盐炙品中补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)、补骨脂二氢黄酮(bavachin)、补骨脂异黄酮(corylin)、异补骨脂查尔酮(isobavachalcone)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)含量明显升高,补骨脂色酚酮(bavachromanol)、补骨脂酚(bakuchiol)含量明显下降。结论:补骨脂炮制前后成分变化是补骨脂盐炙后增效减毒和药性变化的物质基础。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析盐炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物,鉴定为补骨脂二氢黄酮甲醚(bavachinin)、补骨脂查尔酮(bavachalcone)及补骨脂二氢黄酮(bavachin),可做为区分生品与炮制品的指标成分。本实验的研究成果对于研究补骨脂盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为补骨脂盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

基于GC-MS的川牛膝酒制前后化学成分变化分析

目的：分析酒制处理对川牛膝药材成分谱的影响,提高川牛膝酒制品的质量控制水平。方法：取川牛膝酒制前后的样品,经研磨、提取、离心、干燥后,采用甲氧胺盐试剂和三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化处理,制得分析样品溶液,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测其中的化学成分,运用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)和系统聚类分析多变量统计分析方法处理数据。结果：样品中共检出646个物质信号,初步鉴定出其中60个成分。川牛膝生品和酒制品可在PCA和PLS-DA得分图及系统聚类树状图上明显区分。经进一步筛选鉴定,脯氨酸、果糖、氧化脯氨酸、硬脂酸、山梨醇、肌醇、蔗糖、异亮氨酸、蜜二糖、丝氨酸、丙氨酸、核糖、4-氨基丁酸、缬氨酸、亚油酸、阿糖尿苷、乙醇胺、棕榈酸、蔗果三糖、木糖20个成分对酒制前后成分谱变化的贡献最大。结论：酒制处理对川牛膝总体成分谱影响显著,基于GC-MS检测联合多变量统计分析方法可以建立区别川牛膝酒制品与生品的方法,提高川牛膝酒制品质量控制水平。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

脂肪油和总二萜含量与柏子仁质量的相关性分析

目的:建立柏子仁中二萜类成分的含量测定方法,探讨柏子仁含油量和总二萜含量的关系,考察不同炮制法对柏子仁中脂肪油和二萜类化合物含量的影响。方法:采用香草醛-高氯酸比色法测定柏子仁中二萜类成分的含量,利用石油醚测定脂肪油含量,采用蒸、炒、制霜等方法炮制柏子仁。结果:总二萜在0.011 7~0.058 3 g·L-1呈良好线性关系,回收率RSD0.7%。脂肪油含量和总二萜含量具有显著的相关性,相关度达87%。柏子仁生品经蒸制、炒制后脂肪油和总二萜含量明显增加,制霜后二者含量明显下降。结论:柏子仁中脂肪油和二萜类成分的含量有较强的正相关性。蒸或炒制后有利于柏子仁中油脂性成分提出;制霜后脂肪油和二萜类成分含量减少,减小了滑肠的弊端。     

GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化

目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类;同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低;各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.     

基于传统品质评价的淡豆豉质量分析

目的：基于历代本草总结的淡豆豉“香美而浓者佳”的品质评价经验，对黑豆与淡豆豉所含化学成分进行系统对比分析，并对淡豆豉不同发酵时间的主要发酵产物进行定量分析，以明确炮制过程内在成分的转化规律，为淡豆豉现代质量控制提供科学依据。方法：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对黑豆及淡豆豉的化学成分进行结构鉴定，借助Progenesis QI v2.3软件，采用负离子模式进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），绘制S-plot图，选取|P|>0.1的化合物作为备选差异性成分。采用UPLC测定淡豆豉发酵期间异黄酮类化合物含量，前酵期间每8 h取样，后酵期间每2 d取样，并分析不同发酵阶段异黄酮含量动态变化。采取异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生，利用高效液相色谱法（HPLC）检测淡豆豉不同发酵阶段样品及黑豆中氨基酸和核苷酸的含量，通过味道强度值（TAV值）探讨各呈味物质对淡豆豉“美”味的贡献度。结果：从黑豆和淡豆豉中共筛选出19种差异成分，以大豆皂苷类和异黄酮类成分为主，发酵后含量均显著减少甚至消失。淡豆豉前酵过程主要发生苷键...