藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

新疆喀什酸石榴皮总多酚有效部位的纯化工艺优选

目的: 优选喀什酸石榴皮总多酚有效部位的纯化工艺。 方法: 以总多酚含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、吸附流速等对酸石榴皮总多酚纯化工艺的影响。 结果: 选用HPD500型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液生药质量浓度20.8 g·L^-1,上样液pH 2,上样量8 BV,吸附速度2 BV·h^-1,吸附时间12 h,加水7 BV洗脱杂质,用50%乙醇8 BV洗脱,收集乙醇洗脱液;总多酚质量分数由纯化前的24%增加至66.93%,浸膏得率34.80%。 结论: HPD500型大孔树脂适用于酸石榴皮总多酚的纯化,优选的工艺条件简便易行、高效低毒。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件。方法：以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺。结果：AB-8型树脂分离效果较好,最佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h^-1的流速上样,径高比1：7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43 mg·g^-1,水洗除杂,加40%乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870%,3.186%,平均回收率分别为82%,96.26%,平均纯度依次为5.72%,9.72%,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73%减少至4.57%。结论：AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行。     

动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析

目的：建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺。方法：采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱（ESI-MS）对栀子苷进行含量测定和表征。HPLC条件为流动 相乙腈-水（15：85）,检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50~1 300,正离子模式,流动相甲醇-水（1：1）,流速0.5 mL·min^-1,不经过色谱柱。结果：栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30%乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇（10：1）混合液以300 mL·min^-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6%,转移率68.9%。结论：采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

刺五加镇静抗疲劳有效成分的提取、纯化工艺优选

目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL^-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

甜叶菊中总多酚及总多糖含量测定

目的:建立测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的方法,并测定其含量。方法:分别以没食子酸和葡萄糖作为测定总多酚和总多糖含量的对照品,采用可见分光光度法测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖的含量。结果:测得甜叶菊提取物中总多酚总多糖含量分别为1.36 mg、1.73 mg。结论:该方法简单可行,重现性良好,测定结果准确、可信,可以作为甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的测定方法。     

异常黑胆质成熟剂总黄酮和总酚的含量测定

目的检测异常黑胆质成熟剂中总黄酮和总酚的含量。方法以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定了总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用Folin—Ciocalteu比色法测定了总酚含量。结果芦丁浓度在0．011—0．130mg／ml范围内线性关系良好,最低检测限为0．06μg/ml,最低定量限为0．18μg/ml。该方法加样回收率为95．1％～97．5％,精密度为1．34％,水提物和醇提物中总黄酮含量分别为16．2mg／g和19．0mg／g。没食子酸浓度在1．1～7．7μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0．01μg／ml,最低定量限为0．03μg/ml。该方法加样回收率为99．5％～104．8％,精密度为3．39％,水提物和醇提物中总酚含量分别为38．28mg／g和21．54mg／g。结论此两种方法灵敏、准确性强,精密度高,重复性好,分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总黄酮和总酚含量的测定。     

葛花总皂苷的提取及总皂苷和总黄酮的含量测定

目的：葛花总皂苷的提取及测定葛花生药、葛花50％甲醇浸膏、葛花总皂苷粗品中总皂苷和总黄酮的含量。方法：利用正丁醇提取，乙醚脱脂的方法富集总皂苷。利用香草醛-硫酸分光光度法测定总皂苷；采用NaNO2，AL（NO3）3，NaOH显色，分光光度法测定总黄酮。结果：葛花生药、葛花50％甲醇浸膏及葛花总皂苷粗品中总皂苷的含量分别为2．36％、4．19%、13．71％；总黄酮的含量分别为0．75％、0．96％、3．55％。结论：经过提取，葛花总皂苷和总黄酮同时得到了富集；总皂苷和总黄酮的含量测定方法简便、快速、灵敏、准确，可作为葛花质量监控的方法。     

正交实验优选甘草总黄酮和总皂苷提取工艺

目的:优化甘草总黄酮和总皂苷的超声提取工艺。方法:以提取温度、提取时间、乙醇浓度、料液比为考察因素,以总黄酮和总皂苷含量为综合评分作为评价指标,优选出最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺:提取温度为50℃,提取时间为45分钟,乙醇浓度为60%,料液比为1∶10。结论:该提取工艺简便、快捷,可用于甘草总黄酮、总皂苷的同时提取,为甘草进一步研究与利用奠定基础。     

喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的提取与含量测定

目的：建立喜马拉雅紫茉莉总多糖和总黄酮的含量测定方法,并优选其最佳提取工艺。方法：以D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖的含量;以芦丁为对照品,采用亚 硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定喜马拉雅紫茉莉中总黄酮的含量。分别以总多糖和总黄酮含量为指标,采用单因素考察及正交试验法优选喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的最佳提取工艺。结果：总多糖的最佳 提取工艺为：料液比1∶40、温度100℃、水浴回流提取两次、每次2小时,测得总多糖含量为13.769%;总黄酮的最佳提取工艺为：样品粉碎过4号筛、加入20倍量60%乙醇超声提取30 min,测得总黄酮含量为2.048%。结论： 采用紫外分光光度法测定喜马拉雅紫茉莉中总多糖和总黄酮的含量,简便易行、准确可靠。优选出的最佳提取 工艺稳定可行,为喜马拉雅紫茉莉的质量评价提供科学依据。     

刺老苞根皮总皂苷和总多糖含量测定

目的对湖北恩施土家族道地药材刺老苞根皮中总皂苷及总多糖含量进行测定。方法用Flex station3自动化筛选检测系统在400～900 nm波长处对其总皂苷及总多糖进行扫描,在最大吸收波长550,480 nm处分别测定两者含量。结果刺老苞根皮中总皂苷及总多糖的含量分别为3.28%、7.33%,RSD值分别为0.77%、0.46%。结论作为刺老苞根皮主要物质成分,总皂苷及总多糖含量较高,为该药材治疗骨折愈合机制的研究提供了参考数据。     

酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性考察

目的: 考察酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性,为后续药效学评价的样品制备提供保证. 方法: 采用相同工艺条件制备10批酸枣仁总黄酮和总皂苷部位样品.选择斯皮诺素、白桦酯酸及酸枣仁皂苷A,B为指标成分,利用 ELSD/HPLC分析两部位样品的特征图谱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~18%A;11~20 min,19%~23%A; 21~30 min,23%~34%A;31~40 min,35%~45%A;41~50 min,46%~100%A;51~60 min,100%~11%A;61~70 min,12%A), 漂移管温度40 ℃. 结果: 总黄酮部分的化学成分分布主要集中于前25 min,总皂苷部分化学成分集中在25 min后,总黄酮和总皂苷纯度均>50%,54.46 min处色谱峰确定为白桦酯酸. 结论: 制备酸枣仁总黄酮和总皂苷部位的工艺稳定性良好,可作为药效学试验的样品.     

一枝黄花及其总黄酮总皂苷利尿作用的实验研究

目的：探讨一枝黄花煎剂及其总黄酮、总皂苷的利尿作用。方法：采用家兔输尿管法研究一枝黄花煎剂、总黄酮及总皂苷的利尿作用,并用原子吸收分光光度计测定家兔尿中Na^＋、K^＋浓度,比较用药前后尿量与离子的变化。结果：一枝黄花煎剂和总皂可以显著提高家兔排尿量（P〈0．01）,产生较强的利尿作用,作用维持时间在2h以上;一枝黄花总黄酮可以明显提高家兔排尿量（P〈0.05）,产生明显利尿作用,作用时间在2h以内。一枝黄花煎剂、总黄酮、总皂苷均可使单位容积尿液中的尿Na^＋、尿K^＋排出量减少（P〈0．05）,表现为排水大于排钠排钾。结论：一枝黄花具有较强的利尿作用,一枝黄花总黄酮和总皂苷是一枝黄花发挥利尿作用的有效成分,且两成分之间在利尿作用方面可能有协同作用。一枝黄花及其总黄酮、总皂苷均可作为保钾利尿药使用。     

骨碎补、淫羊藿、菟丝子总黄酮对成骨细胞体外培养影响的比较研究

目的骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮及菟丝子总黄酮对成骨细胞体外培养影响的比较研究。方法UMA-106-01成骨细胞株进行成骨细胞培养,观察ALP活性和3H-TdR掺入的情况。结果24h培养液中骨碎补总黄酮ALP活性高于对照组,P<0.05;细胞内骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮ALP活性显著增加,与对照组比较,P<0.05或P<0.001。48h培养液中骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性高于对照组,P<0.05或P<0.001;细胞内骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性显著增加,与对照组比较,P<0.001。骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮24h3H计数显著高于对照组,P<0.001。结论3种中药总黄酮对成骨细胞活性的促进作用,以骨碎补总黄酮最为广泛,淫羊藿总黄酮次之,菟丝子总黄酮最差。