益智复方汤的化学成分研究(Ⅲ)

目的 对益智复方汤中的化学成分进行研究.方法 利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶柱色谱和中压制备等手段进行分离,依据理化性质和波谱法鉴定化学结构.结果 从益智复方汤的大孔吸附树脂70%乙醇洗脱部分分得9个化合物,分别鉴定为20(S)-人参皂苷Rg3(Ⅰ)、20(R)-人参皂苷Rg3(Ⅱ)、20(S)人参皂苷Rh1(Ⅳ)、20(S)人参皂苷Rhz(Ⅳ),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、淫羊藿苷(Ⅶ)、淫羊藿次苷Ⅰ(Ⅷ)和对甲氧基肉桂醛(Ⅸ).结论 以上化合物均为首次从益智复方汤中分得,其中化合物Ⅰ～Ⅳ来源于红参;化合物Ⅴ、Ⅵ来源于何首乌;Ⅶ、Ⅷ来源于淫羊藿.     

益智复方汤的化学成分研究(Ⅳ)

益智复方汤主要由何首乌、红参和淫羊藿等药材合煎而得,具有益肾助阳、补气安神、益智养精之功效,为一临床验方,药理实验表明其具有显著防治老年性痴呆(又称阿尔茨海默病,Alzheimer′s dis-ease,AD)的疗效[1~3]。在进行益智复方防治AD药效学研究的同时,为阐明益智复方的药效物质基础,对其化学成分进行了较为系统的研究。本研究报道从复方水煎剂大孔吸附树脂30%乙醇洗脱部分分得7个化合物,即2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷()、20(S)-人参皂苷Re()、20(S)-人参皂苷Rg1()、淫羊藿次苷()、朝藿定C()、朝藿定B()、朝藿定A()的…     

大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的研究

目的:探讨大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的初步研究。方法:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮成分及淫羊藿苷,并应用紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别以淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷为考核指标,筛选大孔吸附树脂类型,并对洗脱溶剂的选择、树脂柱径高比、洗脱流速、药材与树脂用量比、洗脱剂用量等进行考察。结果:以AB-8为最优型号树脂用于分离纯化淫羊藿中总黄酮和淫羊藿苷,以70%乙醇,树脂柱径高比为1∶3,洗脱流速6BV/h,药材树脂用量比1∶3为最佳工艺。结论:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷,并应用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量,证明该法具有简便、快速、准确等优点。     

LSA-20树脂吸附分离箭叶淫羊藿黄酮的研究

目的:研究LSA-20大孔吸附树脂吸附纯化箭叶淫羊藿黄酮的工艺条件。方法:以UV和TLC为检测方法,考察LSA-20大孔吸附树脂对箭叶淫羊藿黄酮的吸附和洗脱条件,并采用UV法测定各提取物中淫羊藿黄酮的含量。结果:LSA-20大孔吸附树脂纯化淫羊藿黄酮的动态吸附容量为15.3 mg/ml,提取物总黄酮含量可达66.5%,提取率为6.35%。结论:LSA-20大孔吸附树脂能有效富集并纯化淫羊藿黄酮,85%乙醇可将绝大部分淫羊藿黄酮洗脱,具有工艺简便、快捷,产物纯度高,产率高的优点。     

结合逐步敲入策略与制剂工艺过程的肾宝片复杂成分辨识

目的结合肾宝片处方22味药材组成及其制剂工艺过程,阐明肾宝片提取物(浸膏)的化学成分,为肾宝片质量控制提供依据。方法采用UPLC分别建立浸膏1与浸膏2的指纹图谱,将浸膏1、2成分与全浸膏对应,按照浸膏1、2逐步敲入的方式,验证全浸膏中的成分,并利用UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定各浸膏中的成分。结果基于UPLC重点分析表征了全浸膏中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、补骨脂素、异补骨脂素等21个成分;利用UPLC-QTOF-MS从浸膏1中共鉴定了朝藿定A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Ro等17个化合物,浸膏2中鉴定了松果菊苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、大黄素等58个化合物,从全浸膏中共鉴定了宝藿苷I、人参皂苷Rb1、甘草酸、毛蕊花糖苷等82个化合物,涵盖了处方中22味药材,主要组分包括淫羊藿黄酮组分、人参皂苷组分、制何首乌蒽醌组分、黄芪皂苷组分、肉苁蓉苯乙醇苷组分与补骨脂香豆素组分。结论基于UPLC-Q-TOF-MS对肾宝片的化学成分进行了较为全面的分析,为其物质基础及制剂工艺过程的质量控制提供了实验依据。     

大孔吸附树脂富集淫羊藿苷的工艺研究

目的:筛选富集淫羊藿中淫羊藿苷的最佳树脂及条件,使分离工艺达到最优化。方法:采用静态吸附-解吸方法,从6种大孔吸附树脂中筛选出效果最佳的D1400树脂,进而考察了D1400树脂对淫羊藿苷的最佳富集工艺,并以HPLC测定淫羊藿苷的含量,对淫羊藿苷富集工艺进行评价。结果:D1400树脂为富集淫羊藿苷的最佳树脂,以70%乙醇为吸附溶剂,95%乙醇为解吸附溶剂,PH为6、12时静态吸附、解析效果最佳,淫羊藿苷的纯度从5.44%上升为46.4%。结论:优选的工艺稳定可行。     

HPLC-MS3分析心叶淫羊藿有效部位的化学成分

目的:研究心叶淫羊藿Epimedium brevicornum有效部位中的化学成分.方法:乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC-MS3联用技术分析化合物结构.结果:从心叶淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论:HPLC-MS3能简单、快速地分析心叶淫羊藿黄酮苷类化学成分.     

5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察

目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。     

HPLC-MS3法分析朝鲜淫羊藿有效部位化学成分

目的：研究朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum有效部位中的化学成分.方法：70％乙醇提取，大孔树脂柱纯化得有效部位；运用HPLC—MS^3联用技术分析化合物结构.结果：从朝鲜淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论：HPLC—MS^3能简单、快速的分析朝鲜淫羊藿黄酮苷类化学成分.     

大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺优选

目的： 建立大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺条件。 方法： 以淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附容量、洗脱率为评价指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验优选淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附和洗脱条件。 结果： 选用DM301型大孔吸附树脂,最佳吸附条件为上样液质量浓度7.45 g·L^-1,上样液流速3 BV·h^-1;淫羊藿苷洗脱条件为加45%乙醇4 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿次苷Ⅱ洗脱条件为加60%乙醇5 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ纯度分别达56.23%,67.41%。 结论： 建立的工艺条件可同时分离纯化淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ,且稳定性好、收率较高、生产成本低,适宜于规模化生产推广。     

大孔吸附树脂 超声波辅助解吸附法纯化 淫羊藿中的总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂-超声波辅助法分离和纯化淫羊藿中的总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,考察大孔吸附树脂对箭叶淫羊藿黄酮的吸附和解吸附条件.结果:采用D-101型大孔吸附树脂联合超声波辅助解吸附效果最好.通过纯化后,终产品中物总黄酮含量可达63.8%.结论:本法简单、可行,适合工业生产.     

不同方法精制淫羊藿水提液对淫羊藿苷含量的影响

本文用醇沉法、超滤法、大孔树脂吸附法和吸附澄清法对淫羊藿的水提液进行了精制 ,并以精制后浸膏中淫羊藿苷含量为指标 ,对 4种精制方法进行了比较。结果表明 ,醇沉法所得浸膏中淫羊藿苷含量最高。     

不同方法精制淫羊藿水提液对淫羊藿苷含量的影响

本文用醇沉法、超滤法、大孔树脂吸附法和吸附噔清法对淫羊藿的水提液进行了精制,并以精制后浸膏中淫羊藿苷含量为指标,对４种精制方法进行了比较。结果表明,醇沉法所得浸膏中淫羊藿苷含量最高。     

免疫复方的酚酸类成分研究

目的:对免疫复方的化学成分进行系统研究。方法:利用大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和中低压制备色谱等手段进行分离,依据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从免疫复方的大孔吸附树脂90%乙醇洗脱部分分得10个化合物,分别鉴定为咖啡酸乙酯(1),芹菜素(2),丹酚酸A甲酯(3),丹酚酸N(4),迷迭香酸(5),丹酚酸A(6),紫草酸B甲酯(7),丹酚酸B(8),没食子酰芍药苷(9),丁二酸(10)。结论:以上化合物均为首次从免疫复方中分得,其中化合物1～7来源于丹参,化合物8来源于牡丹皮,化合物9和10来源于老头草。     

大孔吸附树脂纯化淫羊藿总黄酮的研究

目的考察AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化方法,方法采用静态吸附,考察AB-8大孔吸附树脂的吸附性能,并采用紫外-可见分光光度法对淫羊藿总黄酮含量进行了定量分析。结果 AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮具有较好的选择性。结论 AB-8大孔吸附树脂用于淫羊藿总黄酮的分离纯化效果良好。     

巫山淫羊藿根的化学成分研究

巫山淫羊藿Ep im ed ium w ushanense T. S.Y ing是小檗科淫羊藿属植物,与同属植物淫羊藿E. brev icornum M ax im.、柔毛淫羊藿E. pubescensM ax im.、箭叶淫羊藿E. sag ittatum M ax im.和朝鲜淫羊藿E. koreanum N akai作为淫羊藿药材原植物收载于2000版《中华人民共和国药典[》1],入药部位地上干燥部分。巫山淫羊藿分布于四川、陕西、贵州、广西[2],资源丰富,地上部分的化学成分已有报道[3,4],但地下部分尚未见报道。本文对其根中黄酮类有效成分进行了初步研究,从乙醇提取物的正丁醇萃取部分中分得了3种黄酮化合物,淫羊藿次苷Ⅰ( ic…     

淫羊藿总黄酮抗老年痴呆化学成分研究

目的：对箭叶淫羊糖Epimedium sagittatum（Sieb．et Zucc．）Maxim．抗老年痴呆药理活性部位总黄酮提取物进行成分分析。方法：分别用分析型和制备型高效液相对淫羊截总黄酮部位进行了分离制备,并通过光谱分析对得到的化合物进行成分确定。结果：从淫羊攘总黄酮部位分离鉴定了4个化合物：朝藿定A（epimedoside A）,朝藿定B（epimedoside B）,朝藿定C（epimedoside C）,淫羊茬苷（icariin）。结论：箭叶淫羊藿总黄酮具有一定抗老年痴呆活性,总黄酮主要成分为淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C等。     

心叶淫羊藿黄酮类化学成分研究

目的:为系统开发淫羊藿属植物,控制淫羊藿的质量。方法:采用聚酰胺及大孔吸附树脂AB-8柱层析方法提取分离,根据光谱数据分析及理化性质鉴定。结果:从该植物中分离出4种黄酮类化合物,为巫山淫羊藿甙,宝藿甙Ⅵ,山奈酚-3,7-O-α-L-鼠李糖甙及hexandraside。结论:均为首次从该植物中分离鉴定。     

五种大孔树脂对舒胸片6种成分的静态吸附性能的考察

目的:探索舒胸片不同组分在5种大孔树脂上的吸附性能.方法:以比吸附量和相对比吸附量(RA)为指标,考察舒胸片提取液中人参皂苷Rb1等6种有效成分在LSA-7、D101A、HPD-100等5种大孔树脂上的静态吸附性能.结果:相对比吸附量(RA)不受吸附前初始浓度影响.6种有效成分在树脂上的吸附能力大小顺序为:人参皂苷Rb1>三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川芎嗪、阿魏酸>羟基红花黄色素A.结论:舒胸片中不同有效成分在大孔树脂上的吸附能力差异较大.相对比吸附量(RA)可对复方中不同组分在大孔树脂上的吸附能力作出较为合理的评价.     

淫藤骨痹康方中7种活性成分的大孔树脂静态吸附性能研究

目的考察淫藤骨痹康方(淫羊藿、白芍、丹参、枳壳、当归等)中7种活性成分的大孔树脂静态吸附解吸附性能。方法采用Topsis法综合评价大孔树脂对原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、淫羊藿苷的吸附量与解吸附率的影响,优选大孔树脂的种类和适宜的pH值,绘制各成分的静态吸附曲线。结果 7种成分的综合吸附与解吸附率以HPD100大孔树脂为佳,样品的适宜pH值为5.0,均在1² h之间达到较大的吸附量,静态吸附曲线可用数学方程拟合。结论 HPD100树脂可用于淫藤骨痹康方中活性成分的吸附分离,动态吸附工艺有待进一研究。