超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药何首乌中10种真菌毒素的含量

目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法.方法:样品经70％甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析.样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同石斛中8种农药残留量

目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农药残留进行测定分析,8种农药在给定的范围内线性关系良好(r0.999),检出限为0.01～0.12μg·L~(-1),定量限为0.03～0.41μg·L~(-1),在3个添加水平下的平均回收率为97.3%～111.6%,RSD为4.22%～8.44%。结果:本方法检测灵敏度高、基质干扰小、稳定性好,能获得较高的回收率,可在较短时间内完成1个样品的定性和定量分析,适用于石斛农药残留安全检测与质量控制。结论:利用本方法检测的39批不同石斛样品中,有2批石斛的多菌灵和戊唑醇超出了石斛的农药最大限量理论值,石斛样品总体农药残留安全控制相对较好,但还需加强各种农药的使用。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

 目的应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量。方法取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90∶10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70∶30∶1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C₁₈色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z144→m/z84(水苏碱)和m/z166→m/z148(内标,麻黄碱)。结果水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L^-1,定量限20μg·L^-1,最低检测限为1μg·L^-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%。在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究。     

亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定滇橄榄中水解氨基酸研究

目的:建立滇橄榄中的水解氨基酸的亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定方法。方法:采用盐酸水解滇橄榄中的17种氨基酸,DE-52纤维素除氯离子后,利用亲水色谱柱,结合超高效液相色谱-串联质谱仪,采用正离子模式,多反应监测(MRM),外标法定量,测定滇橄榄中17种水解氨基酸。结果:DE-52纤维素能够有效去除水解溶液中的氯离子,亲水色谱柱对于亮氨酸和异亮氨酸等具有较好的分离效果,在0.000 3～2.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内,17种氨基酸的线性关系较好,检出限为0.015～13.0 mg·kg~(-1),回收率为73.8%～98.8%,RSD为3.25%～7.79%。结论:该方法重复性好、灵敏度高,适合滇橄榄中17种水解氨基酸的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定唾液中氨磷汀浓度

 目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)直接检测唾液中氨磷汀(amifostine,AMI)的方法。方法 收集6位健康成年志愿者唾液为基质,石杉碱甲（huperzine-A,HupA）为内标,采用蛋白沉淀法,用高效液相色谱串联质谱测定唾液中的氨磷汀。色谱柱为ZIC-HILIC亲水色谱分析柱（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,质谱分析采用多反应监测扫描模式（MRM）,离子源为电喷雾离子源（ESI）。结果 氨磷汀在唾液中检测到的线性范围为0.938～30 mg·L^-1 ,线性关系良好,典型代表方程为：y=0.072x-0.005 26 (r=0.999 1) (n=6),定量下限为0.938 mg·L^-1(S/N>10)。唾液样品的低、中、高3个质控浓度（1.0、5.0和25 mg·L^-1）批内、批间精密度(RSD)均小于15%,其方法回收率均大于85%。结论 本实验所建立的氨磷汀检测方法直接、快捷、简便、灵敏度高及定性好,适用于唾液中氨磷汀的测定及科学研究。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速鉴定水飞蓟中的活性成分

目的:对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨.方法:利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析,并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨.超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相水-甲醇(0.1％甲酸)70∶ 30;流速0.25 mL· min-1;进样5μL.结果:超高效液相色谱可以很好地对此7种化合物进行分离,在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子,呈现出一定的裂解规律,据此可以快速灵敏地区分此异构体.结论:本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法.     

超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分。方法葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μL,质谱检测设定为负离子模式。结果得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱

目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。     

山莓叶成分的高效液相色谱-串联质谱分析

目的分析湘西常用于医治腹泻的苗药山莓叶的成分。方法采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术分析山莓叶甲醇提取物,根据紫外光谱、负离子模式下的一级和二级质谱信息,与文献数据和部分对照品对照,推测化合物的结构。结果推测了山莓叶中7种化合物的结构,其中3种为黄酮苷类化合物。结论对山莓叶化学成分有了进一步认识,为山莓叶资源的开发提供了依据。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

HPLC/UV/MS鉴别中药制剂中糖皮质激素的方法研究

目的建立鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的分析方法。方法采用高效液相色谱、质谱法。SUPELCO Discovery C18（250 mm×4.6 mm,5μm）分析柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;检测波长为243 nm;流速1.0 mL/min;电喷雾离子源,采用质谱多重反应监测（MRM）扫描方式。结果在该液相条件下,能同时有效分离6种糖皮质激素。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,通过液相色谱保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片信息等方面信息,可确定样品中含有氢化可的松、醋酸泼尼松龙。结论本测定方法简便、灵敏,专属性强,可为中药制剂中糖皮质激素的检测提供快捷有效的分析方法。     

UPLC-MS/MS测定降糖类中药制剂及保健品中8种化学药的研究

 目的建立一种测定降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法使用超高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定。结果8种化学药测定的线性范围在0.5～200.0μg·L^-1之间,r分别在0.9971～0.9998之间;盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列奇特、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列美脲、格列苯脲和格列喹酮的检出限分别为5.2,1.1,5.4,0.2,5.1,0.2,0.7和3.1μg·kg^-1;3个水平的回收率分别在84.3%～121.1%间。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

6种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测

目的:建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1(AFB1)和黄曲霉毒素G1(AFG1)的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析。方法:药材样品加84%乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以甲醇-4.0 mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测(SRM)模式进行定量。结果:6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82%~119%;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80%~117%。方法学考察精密度RSD 1.8%~7.5%,重复性RSD 5.1%~14%。将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3%,污染水平处于1.26~26.3μg·kg~(-1)。结论:土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视。针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的 建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法 样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈（1∶1）和水为流动相,梯度洗脱,ESI扫描,多反应监测（MRM）。结果 黄曲霉毒素B₁在0.102 1~10.21 ng·mL内、黄曲霉毒素B₂在0.061 2~7.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G₁在0.193~9.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G₂在0.121~7.55 ng·mL内,线性关系均良好,r＞0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0％~102.4％之间。结论 本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。     

试论中医蒙医通用药材比较研究

本文从中医药学和蒙医药学具有较多的通用药材为切入点,从传统医药理论、药物临床应用等方面比较研究,探讨异同之处。本文有助于拓展天然药物临床应用、探索天然药物的药性物质基础,进而开发针对现代疾病谱疗效确切的天然药物新药。     

试论中医蒙医通用药材比较研究

本文从中医药学和蒙医药学具有较多的通用药材为切入点,从传统医药理论、药物临床应用等方面比较研究,探讨异同之处.本文有助于拓展天然药物临床应用、探索天然药物的药性物质基础,进而开发针对现代疾病谱疗效确切的天然药物新药.     

HPLC-MS/MS快速同时测定全血中3种免疫抑制剂的浓度

 目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定人全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司的方法。方法采用Symmetry C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相:10 mmol·L^-1醋酸铵-0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为90∶10,流速0.25 mL·min^-1,采用多反应监测进行定量。结果环孢素A在人全血中50～1 500μg·L^-1内线性良好,他克莫司、西罗莫司在人全血中1～30μg·L^-1内线性良好,相对回收率在98.67%～103.56%之间,日内及日间精密度(RSD%)均小于10%。结论本方法能满足同时测定人全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司的要求,用于临床血药浓度的监测。