HPLC法测定司帕沙星分散片的含量

目的建立司帕沙星分散片中司帕沙星的高效液相色谱测定方法。方法ODS-C18柱(4.6mm×200mm,5μm);0.05mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm。结果司帕沙星浓度在30～70μg.mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.8%(n=9)。结论该方法可用于司帕沙星分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定司帕沙星注射液的含量和有关物质

目的探讨司帕沙星注射液中司帕沙星和有关物质的测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC法);采用PhenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液(pH=2.5)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为297nm。结果司帕沙星浓度在2～50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.80%,RSD为0.74%;有关物质的检查准确、专属性强、重现性好,最低检测限为0.5ng(S/N=3)。结论HPLC法灵敏、准确、简便,可用于该产品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定兔血清中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定兔血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度.方法:采用YWG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液-三乙胺(55:44.5:0.5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为254nm,柱温为35℃,血清样品以诺氟沙星为内标.结果:甲磺酸帕珠沙星的线性范围为1～40μg/mL,最低检测浓度为0.1μg/mL,平均回收率在97.6%～106.1%之间,日内、日间RSD均小于5.0%.结论:RP-HPLC法精确、灵敏、稳定,可用于甲磺酸帕珠沙星血药浓度的测定和药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血清中司帕沙星药物浓度

目的建立测定人血浆中司帕沙星药物浓度的方法。方法采用二氯甲烷萃取，高效液相色谱法测定。色谱柱：GeminiC18（250mm×4．6mm，5μml流动相：0．01mol·L^-1，磷酸二氢钾-三乙胺（磷酸调PH=3．0）-甲醇（34．8：0．2：65）；流速：1．2mL·min^-1；紫外检测器：波长292nm，柱温30℃。结果司帕沙星的保留时间为9．6min，定量线性范围：0．016。2．000μg·ml^-1，方法回收率〉90％（n=5），日内、日间RSD〈10％（n=5）。结论本方法快速，定量准确，可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定人体血清及脑脊液中万古霉素的含量

目的:建立人体血清及脑脊液样品中万古霉素浓度的高效液相色谱测定法。方法:以外标法定量,采用AglientZORBAXSB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为30 mM磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(91:9,pH3.2),流速1.1ml/min,检测波长236nm,柱温20℃。结果:万古霉素在5～200μg/mL血清浓度范围内线性关系良好(r=0.9981),最低定量限为5μg/mL,提取回收率在23.40～47.36%;日内RSD为3.57%、0.97%、0.46%(n=5),日间RSD为4.49%、0.90%、4.10%(n=5);在10～2000μg/mL脑脊液浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为10μg/mL,提取回收率在48.61～53.20%;日内RSD为3.10%、6.34%、4.06%(n=5),日间RSD为19.47%、0.87%、2.53%(n=5)。结论:本方法快速,准确,具有创新性。     

高效液相色谱法测定血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的:建立人血清中甲磺酸帕珠沙星的高效液相色谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:室温;流动相:0.04mol·L-1磷酸-乙腈-三乙胺(87∶13∶0.5,pH3.3);流速:1.0mL·min-1;内标:奥硝唑;检测波长:248nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在1.0~15.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均提取回收率为85.24%,RSD为2.59%,方法回收率为97.47%,RSD为0.76%,日内RSD为4.88%,日间RSD为7.12%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于甲磺酸帕珠沙星血清浓度监测和药动学及生物利用度研究。     

离子对RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星尿药浓度

目的:建立反相离子对高效液相色谱法以测定尿液中帕珠沙星浓度。方法:色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:3 mmol/L十二烷基硫酸钠(含0.5%三乙胺,用H3PO4调pH至4.0)-乙腈(62∶38,V/V);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:242 nm。结果:尿液标准曲线线性范围为1~300 mg/L(r=0.9998),高、中、低三种浓度的批内和批间精密度均小于10.0%,提取回收率为94.0%~95.3%。12名健康志愿者分别进行单剂量静脉滴注注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24小时内尿液中的累积尿药排泄率为(90.3±2.6)%。结论:本方法准确可靠,操作简便,适用于临床药代动力学及常规尿药浓度监测。     

司帕沙星眼用凝胶质量控制方法研究

目的建立司帕沙星眼用凝胶的质量控制方法。方法观察以卡波姆-940为基质制备的司帕沙星眼用凝胶的外观性状,用pHS-25C型数字酸度计测定其pH,在297 nm波长处采用紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果所得制剂为淡黄色胶体,凝胶质量符合2010年版《中国药典(二部)》中眼用凝胶的质量要求;司帕沙星质量浓度在2.04～14.28μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 95(n=7),平均回收率为99.48%,RSD为0.73%(n=6)。结论司帕沙星眼用凝胶的质量控制方法可行,采用紫外分光光度法测定其主药含量准确、快速。     

高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸含量

目的建立高效液相色谱法检测酶促反应液中L-半胱氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测定。色谱柱:Waters Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(40∶3),流动相B:乙腈-水(4∶1);梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温38℃;检测波长254 nm。结果线性范围为0.01~0.1mg/mL,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.03%,RSD为0.21%(n=6)。结论此法简便易行,重现性好。     

HPLC法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的:建立测定安神补脑液中防腐剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:苯甲酸和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为12.85～128.54μg/mL(r=0.999 9)、4.05～40.48μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.514、1.012μg/mL,检测限分别为0.171、0.353μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.38%～100.21%(RSD=0.31%,n=6)、97.96%～100.72%(RSD=0.91%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。     

在线SPE HPLC-DAD方法测定大鼠血浆环磷酰胺浓度(英文)

建立快速简便的在线固相萃取液相(on-line SPE HPLC-DAD)分析方法,测定大鼠血浆中环磷酰胺的浓度。该方法为:将Acclaim Polar Advantage II C18保护柱(PA II柱,10mm×4.6mm,5μm)作为在线SPE柱,去蛋白的血浆样品进样后,100%H2O洗脱1min;经PA II C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分析,流动相为乙腈水(40:60,v/v),流速为1mL/min,检测波长为195nm。经过验证发现该方法的选择性好,线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测环磷酰胺浓度。     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

高效液相色谱法同时检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的血药浓度

目的建立同时测定血浆中阿莫西林和克拉维酸质量浓度的高效液相色谱法。方法分析柱为Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)-乙腈(95∶5),流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果克拉维酸和阿莫西林的保留时间分别为5 min和9 min左右,质量浓度线性范围分别为0.13～8.60μg/mL(r=0.999 4)和0.21～13.20μg/mL(r=0.999 8),日内和日间精密度的RSD均小于15.0%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确,适用于阿莫西林和克拉维酸血药浓度测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为DiamonsilC,。柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（26：74）,流速为1．0mL／min;Waters2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2．9SLPM／min。结果桔梗皂苷D进样量在0．952-11．900μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为98．82％,RSD=1．74％（n,=6）。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。     

RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量

目的建立测定血竭骨刺康胶囊中血竭素含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为kromasilCls（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈（A）-0．05mol／L磷酸二氢钾（B）,梯度洗脱（0-20min35％-60％A）,流速1．0mL／min,检测波长为440am,柱温：30％。结果血竭素高氯酸盐在0．408-2．040μg内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9998;平均回收率为96．5％,RSD=1．3（n=5）。结论本方法可用于血竭骨刺康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定止泻灵颗粒中橙皮苷的含量

目的建立止泻灵颗粒中橙皮苷含量的HPLC测定法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速:1.0 mL/min,检测波长:284 nm。结果线性范围:10.0~50.0μg/mL(r=0.999 7),精密度:0.29%(n=6),平均回收率为97.9%。结论试验表明,该方法简便、快速,结果准确,重现性好。     

RP-HPLC法测定葛根解酒片中葛根素和二苯乙烯葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定葛根解酒片中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)的含量。方法采用kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱〔0 min,φ(B)=90%、40 min,φ(B)=85%、60 min,φ(B)=75%〕,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm(0 min)、320 nm(30 min)。结果葛根素和二苯乙烯苷进样量分别为50.7～676.0 mg.L-1(r=0.999 6)和13.8～184.0 mg.L-1(r=0.999 5)线性关系良好,平均回收率分别为96.7%(RSD=1.7%,n=6)和96.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论该方法可同时测定葛根解酒片中葛根素和二苯乙烯苷的含量。     

高效液相色谱法测定断血流滴丸中断血流皂苷A的含量

目的建立测定断血流滴丸中主要成分断血流皂苷A的含量的高效液相色谱法,为断血流滴丸提供质量控制依据。方法采用高效液相色谱法。色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm。结果断血流皂苷A在10.1～101.0μg/mL范围内线性关系良好,断血流皂苷A的平均加样回收率为99.0%,RSD为2.28%(n=6)。结论建立的方法简便、快速,重现性好。可用于断血流滴丸的含量测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度

目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度。以Shim-Pack C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,Shim-Pack C18柱（10mm×4.6mm,5μm）为预柱,流动相为乙腈-水（76∶24）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温68℃。结果环孢素质量浓度的线性范围为50～1000ng/mL,回归方程A=370.4C＋4771.5（r=0.9999,n=3）,平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%（n=5）。结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测。