顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留有机溶剂

目的：建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和NN-二甲基甲酰胺（DMF）等3种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法。方法：采用WondaCAPWAX毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2为载气,载气流速为4,0mL·min^-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,进样量为1．0μL。以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3种有机溶剂残留量。结果：甲醇、乙醇和DMF在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2．94-44,11、4．91-73．68和0．084-12．60mg·L^-1。的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9940-0．9985）,进样精密度（RSD）均小于5．0％（n=6）．平均回收率为104．8％-105．8％（RSD〈5,0％,,7：9）,定量限分别为O．20、0．33和0．08ng（信噪比为10：1）,检测限分别为0．05、0．11和0．02ng（信噪比为3：1）。样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好．可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测。     

LC-MS／MS测定甲磺酸伊马替尼中的伊马胺

目的建立高效液相色谱一质谱联用测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的方法。方法选用C18色谱柱（3．5μm,150mm×3．0μm）,以0．05％甲酸的乙腈-20mmol／L甲酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速：0．5mL／min;柱温为40％;进样量10μL。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的选择离子检测（SIM）扫描方式进行检测。结果该方法在2．5～100．0ng／ml范围内线性良好（0．998）,定量限和检出限分别为2．5ng／mL和1．Ong／mL,方法回收率97．1％,稳定性较好。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的测定。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量

目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%(RSD=7.93%,n=9)和101.0%(RSD=5.97%,n=9)。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。     

GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

目的：采用GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。方法：色谱条件为AT．SE-54毛细管柱（30m×0．32mm,0．5μm）,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温150℃,氮气作为载气,流速1．0mL·min^-1,氢气：45mL·min^-1．空气：450mL·min^-1。结果薄荷脑在0．0612～0．306g·L^-1范围内与峰面积／内标面积呈良好的线性关系;平均回收率为99．1％（RSD=0．65％,n=6）。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方草珊瑚含片中薄荷脑的质量控制。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量.方法：采用IonPac（R） AS11-HC色谱柱（250 mm×4mm,9.0μm）;柱温为25℃;淋洗液为氢氧化钾溶液（20mmoL·L-1）;淋洗液流速为1.10 ml·min-1;电导池温度25℃.结果：亚硝酸根进样量在0.01 ～0.50μg范围内（即当选样体积为100μl时,被测定溶液在0.1～5.0 μg·ml-1浓度范围内）与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.7％,最低定量限以被测定溶液计算为0.022 9 μg·ml-1.结论：本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定.     

RP-HPLC法测定人血清中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.03mo·lL-1醋酸铵(乙酸调pH值至3.5±0.1)=12∶12∶27;流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为310nm,进样量为20μL。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.5～30.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9986);方法回收率为99.00%～102.00%;日内、日间RSD分别为1.66%～2.50%、2.18%～2.98%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏、重复性好、回收率及精密度高,可用于拉莫三嗪的治疗药物监测。     

黄芩苷温敏凝胶在家兔体内的药动学研究

目的：研究黄芩苷温敏凝胶直肠给药后在家兔体内的药动学。方法：家兔经直肠分别给予黄芩苷温敏凝胶剂和水溶性栓剂,采用高效液相色谱法检测血清中的药物浓度,色谱柱为Shim-packVP-ODSC1（8150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2,V/V/V）,流速为0.8mL·min^-1,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长为274nm。结果：黄芩苷温敏凝胶与黄芩苷水溶性栓剂主要药动学参数Cmax分别为（3.639±0.23）和（2.832±0.18）μg·L^-1;AUC0～∞分别为（796.46±65.35）和（493.86±42.52）μg·h·L^-1。与水溶性栓剂比较,黄芩苷温敏凝胶直肠给药后,Cmax和AUC0～∞均有增加,且有显著性差异,其相对生物利用度为161.2%。结论：黄芩苷制成温敏凝胶直肠给药后,生物利用度显著提高。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质

目的建立注射用替加环素含量测定及有关物质检查法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱,0．1mol·L-1磷酸氢二铵溶液-三乙胺-甲醇（50：1：49）[用磷酸调节pH值至6．3]为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温30℃,检测波长248nm。结果替加环素在1．07—3．21μg范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率99．60％,RSD为0．9％。结论方法可用于替加环素含量测定及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。