杜仲饮片HPCE指纹图谱的研究

目的:建立杜仲饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对杜仲及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂-20 mmol/L磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=10.0)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以松脂醇二葡萄糖苷为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的杜仲饮片HPCE指纹图谱;发现少数杜仲饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为杜仲饮片内在质量评价的依据。     

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。     

鳖甲抗肝纤维化有效部位高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立鳖甲抗肝纤维化有效部位的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:运用毛细管区带电泳法,75 μm×57 cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20 mmol/L磷酸氢二钠-100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(1∶1,1 mol/L NaOH调pH值至12.0),电压为18 kV,检测波长为254 nm,柱温20℃,建立了10批不同产地鳖甲有效部位的指纹图谱.结果:标定了16个共有峰,各色谱峰分离较好,方法学考察符合有关要求.结论:HPCE指纹图谱分析法准确可靠,为鳖甲抗肝纤维化有效部位的质量控制提供了参考依据.     

蜈蚣药材高效毛细管电脉指纹图谱研究

目的 建立蜈蚣药材HPCE指纹图谱.方法 采用高效毛细管电泳法,未涂层石英毛细管柱(65 cm×50 μm,有效长度55 cm),40 mmol/L硼砂- 0.2 mol/L硼酸(pH8.9),分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长256 nm.结果 通过中药色指纹图谱相似度评价系统,确定7个共有峰构成蜈蚣药材指纹图谱的特征峰.结论 该方法为蜈蚣药材质量控制提供了依据.     

生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效部位的HPCE指纹图谱分析

目的:分析生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效物质部位HPCE指纹图谱。方法:通过毛细管区电泳法,57cm×75μm的熔融未涂层石英毛细管,100mmol/L三氰甲基氨基甲烷-20mmol/L磷酸氢二钠的运行缓冲液,18KV的分离电压,254nm的检测波长,20℃的柱温,分别构建10批醋鳖甲与生鳖甲有效物质部位HPCE指纹图谱,以此进行相关对比分析。结果:17个生鳖甲指纹图谱共有峰,0.94以上的HPCE图谱相似度;19个醋鳖甲指纹图谱共有峰,0.93以上的HPCE图谱相似度;但对照10批醋鳖甲与生鳖甲指纹图谱,两批相似度下降,为0.86-0.93。此外,10批生鳖甲与醋鳖甲指纹图谱相似度也下降,为0.86~0.92。结论:炮制鳖甲前后含量与化学成分都会发生变化,而且在炮制后会有新有效成分产生。     

黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,评价不同产地、种属黄柏饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄柏饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄柏饮片内在质量评价的依据。     

蜣螂有效部位毛细管电泳指纹图谱的建立及其总量统计矩分析

目的 建立蜣螂有效部位的毛细管电泳(CE)指纹图谱,探讨利用总量统计矩法分析指纹图谱的可行性.方法 采用毛细管区带电泳法(CZE),以弹性石英毛细管柱(60 cm×75 μm)为分离通道,75 mmol/L硼砂溶液(pH 9.8)作缓冲液,运行电压+20 kV,检测波长200 nm,指纹图谱的评价采用药典委员会相似度分析软件与总量统计矩法.结果 建立了蜣螂有效部位的CE指纹图谱,药典委员会的相似度软件与总量统计矩法计算的相似度基本一致,显示蜣螂有效部位批间差异小.结论 建立的CE指纹图谱准确简便、重现性好,可作为蜣螂提取物的质量控制方法,而总量统计矩法可以作为指纹图谱的分析方法.     

地黄饮片HPCE指纹图谱研究

目的:建立地黄饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对地黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂(5%甲醇,pH 9.5)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以梓醇为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的地黄饮片HPCE指纹图谱;发现少数地黄饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地黄饮片内在质量评价的依据。     

鳖甲炮制前后抗肝纤维化有效物质部位HPCE指纹图谱的比较研究

目的建立生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效物质部位的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱,探讨其炮制前后药效物质的差异。方法运用毛细管区带电泳法,75um×57cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20mmol／L磷酸氢二钠-100mmol／L三羟甲基氨基甲烷（1mol／LNaOH调pH值至12．0）,分离电压为18kV,检测波长为254nm,柱温为20℃,分别建立了10批生鳖甲和10批醋鳖甲有效物质部位的指纹图谱,并进行对比研究。结果生鳖甲指纹图谱共标定了17个共有峰,HPCE图谱相似度均大于0．94;醋鳖甲指纹图谱共标定了19个共有峰,HPCE图谱相似度均大于0．93;而10批生鳖甲图谱与醋鳖甲对照指纹图谱的相似度降低,为0．86～0．92;且10批醋鳖甲图谱与生鳖甲对照指纹图谱的相似度亦降低,为0．86～0．93。结论鳖甲炮制前后化学成分及其含量发生了变化,且炮制后产生了一些新的有效成分。     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.