夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

鹿角胶中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿角胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生法建立高效液相指纹图谱,梯度洗脱进行分离,选用Diamonsil C₁₈（2）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液（pH 6.5）,检测波长254 nm,柱温43 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：共指认13个共有峰,10批样品具有较高的相似度,其液相色谱指纹图谱可反映鹿角胶所含的18种氨基酸成分。结论：该方法稳定可靠,可为鹿角胶中氨基酸成分质量的全面控制提供依据。     

牦牛皮胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱

目的 采用高效液相色谱法研究并建立牦牛皮胶氨基酸类成分的指纹图谱,为牦牛皮胶的质量控制提供有效的方法.方法 采用柱前衍生-RP高效液相色谱法,梯度洗脱进行分离,固定相为Agilent Analytical XDB-C18,(4.6 mm ×250mm,5μm);流动相为pH6.4的醋酸钠缓冲液(A) - 60％乙腈(B),检测波长为360 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为48 min.结果 10批样品具有较高的相似度.天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和赖氨酸的平均质量分数分别为5.58％、10.49％、3.35％、23.25％、1.74％、14.19％、8.98％、2.48％、0.29％、1.6％、3.07％、2.12％和3.57％.结论 该方法稳定可靠,可为其氨基酸质量的全面控制提供参考.     

桂枝茯苓胶囊（精制）多成分指纹图谱的研究

目的：建立桂枝茯苓胶囊（精制）的指纹图谱。方法：以Alltima C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为分析柱,以含0.1％磷酸及5％乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1％磷酸及50％乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm。结果：在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分。结论：方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊（精制）指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

桂枝茯苓胶囊(精制)多成分指纹图谱的研究

目的:建立桂枝茯芩胶囊(精制)的指纹图谱.方法:以Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以含0.1%磷酸及5%乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1%磷酸及50%乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm.结果:在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分.结论:方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊(精制)指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量.     

玉屏风煎剂中氨基酸类成分HPLC指纹图谱分析

目的: 建立玉屏风煎剂中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱分析方法,探讨不同配伍对氨基酸类指纹图谱的影响。方法: 采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生法,以精氨酸为参照物。Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 nm×250 nm, 5 μm),流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0.025 mol ·L^-1醋酸钠(1∶100,用36%乙酸调pH 6.0),梯度系统,柱温40 ℃,检测波长为360 nm,流速1.0 mL ·min^-1,进样量10 μL,分析时间70 min。结果: 共标出18个共有峰,鉴定出15种对人体有益的氨基酸成分。除1批样品相似度为0.916外,9批样品相似度均大于0.98。对整方氨基酸指纹图谱的影响从大到小依次是黄芪、炒白术、防风。结论: 所建立的玉屏风煎剂中氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可作为玉屏风煎剂质量控制的手段之一,并可为中药复方配伍化学成分变化研究提供一定参考。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry@C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,样品间相似度均>95%。结论本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

全天麻胶囊特征指纹图谱研究

目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ～0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.     

蒲参胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒲参胶囊的指纹图谱分析方,为蒲参胶囊的质量控制提供新方法.方法:采用RP-HPLC,AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254 nm,进样量10uL.结果:建立了蒲参胶囊的HPLC指纹图谱,以二苯乙烯苷为参照峰,确立了蒲参胶囊指纹图谱中其余18共有峰,测定了12批蒲参胶囊HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度.结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于蒲参胶囊的质量控制.     

不同品种、产地瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱研究

目的:建立瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱,并比较研究不同品种、产地瓜蒌皮氨基酸含量差异,为科学评价与有效控制瓜蒌皮质量提供依据。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:醋酸钠-乙腈溶液(93∶7),梯度洗脱;流速:1m L/min;检测波长:254nm;柱温为30℃。结果:建立了瓜蒌皮中19种游离氨基酸类成分液相指纹图谱共有模式,并对不同产地瓜蒌皮药材进行了相似度比较和聚类分析。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于鉴别和区分不同来源的瓜蒌皮药材,为全面控制瓜蒌皮药材的质量提供依据。     

西洋参石斛药膳氨基酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：采用柱前衍生-反相高效液相色谱法（RP～HPLC）,建立西洋参石斛药膳中氨基酸类成分的指纹图谱。方法：采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法,色谱柱为Kromasil C18（250ram×4．6ram,5um）,流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0．025tool·L^-1醋酸钠（1：100,体积分数36％乙酸调至pH6．0）,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为360nm,进样量为10μL,测定10批西洋参石斛药膳的指纹图谱。结果：标定了23个共有峰,鉴定出17种氨基酸成分,含所有人体必需氨基酸;10批药膳样品指纹图谱的相似度大于0．92,初步建立了西洋参石斛药膳氨基酸类成分的HPLC指纹图谱。结论：该法稳定、简便、重复性好,建立的氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可为西洋参石斛药膳的质量评价和工艺优选提供参考。     

银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的:建立银黄胶囊的指纹图谱。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好。结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式。     

HPLC指纹图谱对珍黄胶囊质量评价研究

目的建立珍黄胶囊的指纹图谱,作为其质量评价指标。方法采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器(PADA),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果HPLC-PADA 色谱图中有15个共有峰,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A 版)”自动处理,11批珍黄胶囊的相似度均大于0.99。结论该方法准确可靠、简便、稳定、重复性好,可作为珍黄胶囊的质量评价指标。     

丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱研究

目的：建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2．1mm×100mm,1．7wm）柱进行分离,乙腈-0．1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0．25ml／min,柱温为30℃。结果：对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3％之内。结论：所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值。     

赤丹胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立了赤丹胶囊制剂的HPLC指纹图谱,用于控制赤丹胶囊的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为20℃;进样量为10 μL.中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算.结果 该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.90以上,制剂生产工艺稳定可行.结论 本法可作为赤丹胶囊质量控制方法.     

复方血栓通胶囊HPLC指纹图谱质量控制方法研究

目的:建立复方血栓通胶囊HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:色谱柱为Dionex Acclaim120 C18(4.6 mm×150 mm,3μm);以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0～50 min(15%→34%A),50～95 min(34%→75%A);检测波长为203、270 nm;流速1.0 mL/min;柱温25℃。结果:该指纹图谱中,确定了42个共有峰,可检出复方血栓通胶囊中4味药材;并采用RRLC-MS/MS及HPLC-DAD确证和指认了指纹图谱中23个化学成分。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为复方血栓通胶囊的质量控制提供了有效手段。     

乌贝肠胃胶囊质量标准及指纹图谱研究

目的：建立乌贝肠胃胶囊的质量标准及其指纹图谱,完善其质量评价方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别乌贝肠胃胶囊;用高效液相色谱法（HPLC）建立乌贝肠胃胶囊的指纹图谱并测定其含量;运用SPSS21.0软件进行聚类分析、主成分分析以评价乌贝肠胃胶囊的综合质量。结果：薄层色谱鉴别专属性良好;桂皮醛、去氢木香内酯质量浓度的线性范围分别为0.0080～0.0780 mg/mL、0.0050～0.0550μg/mL(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为102.43%(RSD=2.60%,n=6)、101.25%(RSD=0.8%,n=6)。10批乌贝肠胃胶囊共有14个共有峰,相似度为0.943～0.990。其中指认了4个化合物,包括桂皮醛、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯。聚类分析与主成分分析结果一致,10批样品可分为5类,其中S1、S7、S8聚为一类,S2为一类,S3、S4、S5聚为一类,S6为一类,S9、S10聚为一类,并得到3个主成分因子在此评估中有主要的优势。结论：新建立的中药复方制剂乌贝肠胃胶囊质量标准、含量测定方法和HPLC指纹图...     

补中益气丸中氨基酸类成分指纹图谱

目的:对5个不同药厂生产的20批补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱进行比较研究.方法:以柱前衍生化HPLC,测定不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用相似度分析、聚类分析等多种统计方法分析不同药厂产品特征.结果:不同药厂补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中有9个共有峰,相似度在0.8 ～1.00;A药厂样品中氨基酸类成分较多,指纹图谱特征与标准汤剂指纹图谱相似度最高.结论:方法稳定、可靠、重复性好,为区分不同药厂补中益气丸提供参考.