HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量。方法色谱柱:Kromasil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 ml.min-1。结果大黄素在0.021~0.53μg,大黄酚在0.019~0.35μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率大黄素为100.6%,(RSD=2.5%,n=6),大黄酚为101.1%,RSD=(1.5%,n=6)。结论该方法灵敏,方便,分离良好,结果满意。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

通便补气胶囊质量标准的研究

目的:建立了通便补气胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄芪、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定大黄素和大黄酚的含量.结果:在TLC色谱中均能检出大黄、黄芪、甘草;大黄素和大黄酚含量测定方法的线性范围分别为0.005 76～0.057 6μg(r=0.999 6,n=6)和0.011 96～0.119 6μg(r=0.999 97,n=6),大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.7%,n=6)和100.23%(RSD=1.2%,n=6),含量限度大黄素和大黄酚总量不少于0.8 mg/粒.结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为通便补气胶囊质量控制标准.     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

麝香牛黄丸质量标准研究

目的:提高麝香牛黄丸的质量标准。方法:薄层色谱法对麝香牛黄丸中的防风、冰片、黄连、黄柏、金银花、当归进行定性鉴别,高效液相色谱法对大黄中的大黄素和大黄酚进行含量测定,色谱柱为Kromasil ODS C18(4.6mm×200mm,5μm),流速为1.0mL·min-1,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25),检测波长为254nm。结果:防风、冰片、黄连、黄柏薄层色谱分离度好,斑点清晰可见,阴性无干扰;大黄素和大黄酚含量分别在0.0418～0.2090μg、0.0759～0.3792μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.63%(RSD2.94%,n=6)、99.63%(RSD1.83%,n=6),精密度RSD分别为0.85%,0.80%。结论:该质量标准收录的方法结果准确,重复性好,可有效控制本品量,可作为该制剂的质量控制方法。     

湿热片质量标准的研究

目的:建立湿热片中大黄、苍术、羌活、制川乌的定性鉴别及大黄的含量测定方法。方法:用薄层色谱法进行定性,用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:DIKMA DIAMONSIL C_(18)柱(150×4.6mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸(85:15);流速:1 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定大黄素在0.0002～0.005μg、大黄酚在0.000412～0.0103μg呈良好的线性,相关系数r=0.9999;大黄素平均回收率为106.8％HSD=1.8％(n=5),大黄酚平均回收率为100.9％,RSD=1.5％(n=5)。结论:本研究为该制剂的质量评价提供了科学依据。     

“大承气汤”颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

通便茶质量标准研究

目的建立通便茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通便茶中的大黄、黄芩、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为 SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。大黄素在0.448～1.344μg范围内线性关系良好,r＝0.9997;大黄酸在0.011～0.077μg范围内线性关系良好,r＝0.9998。大黄素和大黄酸加样回收率分别为98.52%、97.53%,RSD分别为1.02%、1.15%(n＝6)。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制通便茶的质量。     

麝香牛黄丸质量标准研究

目的:提高麝香牛黄丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麝香牛黄丸中的防风、冰片、黄连、黄柏、金银花、当归进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对大黄中的大黄素和大黄酚进行含量测定,色谱柱为Kromasil ODS C18(4.6 mm×200mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25),检测波长为254 nm。结果:防风、冰片、黄连、黄柏薄层色谱分离度好,斑点清晰可见,阴性无干扰;大黄素和大黄酚含量分别在0.041 8～0.209 0μg,0.075 9～0.379 2μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.63%(RSD 2.94%,n=6),99.63%(RSD 1.83%,n=6),精密度RSD分别为0.85%,0.80%。结论:该质量标准收录的方法结果准确,重复性好,可有效控制本品质量,可作为该制剂的质量控制方法。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

复方大黄净化液质量标准研究

目的:制定复方大黄净化液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄净化液中大黄药材进行定性鉴别;釆用高效液相色谱法(HPLC)对大黄5种游离蒽醌进行定量测定。色谱条件:Wondasil Superb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85︰15);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;5种大黄游离蒽醌成分(大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素)的线性范围分别为0.198~6.32 mg/L(r=0.9999)、0.40~12.69 mg/L(r=0.9999)、0.41~13.09 mg/L(r=0.9999)、0.41~12.98 mg/L(r=0.9999)、0.45~14.38 mg/L(r=0.9999),平均回收率分别为96.74%、97.54%、98.53%、98.26%、97.68%(n=9),RSD分别为3.29%、2.21%、0.77%、0.79%、1.15%(n=9)。结论:所制定的定性定量分析方法便捷、准确、专属性好,对制剂的质量具有较好的可控性。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。