大孔吸附树脂富集秦艽叶中龙胆苦苷的工艺研究

目的:优选用于富集秦艽叶中龙胆苦苷的大孔吸附树脂的型号,并研究其工艺条件和参数。方法:采用不同大孔吸附树脂对龙胆苦苷进行吸附及洗脱性能实验,同时采用高效液相色谱法进行分析检测。结果:筛选出效果较好的D-101大孔吸附树酯,确定了最佳工艺条件。结论:此法可较好的富集龙胆苦苷。     

加工炮制对秦艽中龙胆苦苷的影响

秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophyllaPall.、麻花秦艽G.straminea Maxim.、粗茎秦艽G.crassicaulis Duthie et Burk.或小秦艽G.dahuricaFisch.的根[1],其主要有效成分为龙胆苦苷。龙胆苦苷是裂环环烯醚萜苷类成分,由于受缩醛结构的影响,在药材中的量会受不同加工炮制条件的影响[2]。本实验考察了不同炮制品中龙胆苦苷的量,为秦艽的加工炮制和合理利用提供了理论基础。1仪器和材料Hitachi高效液相色谱仪,L—7420紫外检测器,L—7110型泵,N2000色谱工作站,水系溶剂微孔过滤膜(天津市科学技术公司产品开发部),101—1型鼓风干燥箱(上…     

大孔吸附树脂对龙胆中龙胆苦苷吸附分离研究

龙胆是一种常用中药，有清湿热、利肝胆的功能，所含龙胆苦苷等水溶性成分是主要活性成分。分离龙胆苦苷的方法多为硅胶或聚酰胺柱色谱，往往需多次上柱，提纯效果不理想。大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特，吸附效率高、不受无机盐类存在的影响、易再生等优点。本实验选择7种     

黄管秦艽中总裂环烯醚萜的大孔树脂纯化工艺研究

目的 优选富集黄管秦艽中裂环烯醚萜类化合物的大孔吸附树脂,并研究其工艺条件和参数.方法 采用不同型号的大孔吸附树脂对裂环烯醚萜类化合物进行吸附和解吸实验,同时采用紫外分光光度仪分析检测.结果 筛选出效果较好的HPD-100大孔吸附树酯,确定了最佳工艺条件.结论 此法可较好的富集裂环烯醚萜.     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

目的：建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法：采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取，比较了D301，AB-8，D101，XDA-l四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能，最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附，对其工艺参数进行优化，全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果：化优后的工艺参数为：上样浓度：0．2g／mL，最大上样量：0，25g龙胆药材／g树脂，最佳静态吸附时间：8h，采用8％和55％的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱；龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8％和55％的乙醇洗脱液中，洗脱液浓缩后冷冻干燥，可得到纯度分别为74．3％和80．9％的粗产物，龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70．11％和67．82％。结论：此法效率较高，操作简便，即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品，也可进行放大研究，用于工业生产。     

秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选

目的优选大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺条件。方法应用正交法安排实验因素,以龙胆苦苷转移率和含量为指标,比较不同工艺条件对龙胆苦苷的分离效果。结果 ADS-7型大孔树脂对龙胆苦苷的比上柱量为22.7mg/g(湿树脂),比吸附量为20.5mg/g(湿树脂),并且通过L9(34)正交实验及验证实验,用40%乙醇溶液洗脱、上样量为12mg/g(龙胆苦苷计)和药液浓度为18.5mg/ml(龙胆苦苷计)时产品中龙胆苦苷的转移率大于91%,其含量可达75%以上。结论 ADS-7型大孔树脂纯化工艺对龙胆苦苷有良好的富集效果,其工艺参数可供放大生产参考。     

龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙莱苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70．48mg／g,依次用蒸馏水2BV、30％乙醇4BV洗脱,收集30％乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙莱苦苷的含量为52．29％。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

新疆地产秦艽中龙胆苦苷含量比较

秦艽是临床上用于祛风除湿、和血舒筋、清热利尿的常用中药材。《中国药典》2000年版收载有龙胆科秦艽(大叶秦艽,又称大叶龙胆)Gentiana macro-phylla Pall.、麻花秦艽 C.straminea Maxim.、粗茎秦艽(又称粗茎龙胆)G.crassicaulis Duthie ex Burk.或小叶秦艽 G.dahurica Fisch.等4种。新疆是秦艽主产区之一,据《新疆中药资源普查名录》记载新疆龙胆科植物有秦艽和龙胆等13种。本研究用HPLC法测定5种秦艽药材有效成分龙胆苦苷含量,并与药典收载的加以比较,为新疆秦艽药用植物开发利用     

大孔吸附树脂法富集龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的实验研究

目的：进行龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的富集。方法：采用70％乙醇冷浸，AB—8型大孔吸附树脂纯化的方法。结果：使提取物中龙胆苦苷的含量达到28．69％。结论：AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化龙胆中水溶性的裂环烯醚萜苷类成分。     

微波辅助萃取-大孔树脂分离纯化龙胆苦苷的研究

目的建立萃取和纯化龙胆中龙胆苦苷的优化参数。方法以龙胆苦苷含量和解吸率为指标,采用微波辅助萃取、大孔树脂吸附纯化和高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果微波辅助萃取优化条件:萃取剂60%乙醇,流速3ml·min-1;大孔树脂分离富集优化条件为:上样速度2.0ml·min-1,洗脱液50%乙醇,流速1.0ml·min-1时分离纯化效果好。结论在优化的萃取、纯化条件下制得这批龙胆原料龙胆苦苷平均含量为34.57mg·g-1。     

高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中快速分离高纯度龙胆苦苷

目的：建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法：药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇-水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长254 nm,分离温度30 ℃,所得产物经高效液相色谱与质谱分析检测,并与标准品对照。结果：在此条件下,经一步分离从300 mg粗提物中得到136 mg 纯度为996%的龙胆苦苷。结论：该法简便、快速、所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷标准品的制备。     

大孔吸附树脂分离纯化生地黄中苷类与糖类

目的：探讨用大孔吸附树脂分离生地黄中环烯醚萜苷类和地黄糖类。方法：生地黄用水提取，水提物以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标，以葡萄糖为地黄糖类的测定指标，比较6种大孔吸附树脂对生地黄水提物的分离效果，最后选用非极性大孔吸附树脂HPD100分离纯化，先用水洗脱出地黄糖类，后用30%乙醇洗脱出环烯醚萜苷类。结果：非极性大孔吸附树脂对生地黄水提物能达到很好的分离。结论：在工业生产中完全可以用非极性大孔吸附树脂来分离纯化生地黄水提物。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

秦艽中龙胆苦苷提取工艺研究

目的:优选出秦艽中龙胆苦苷的最佳提取工艺.方法:采用正交试验法,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数对龙胆苦苷提取率的影响,采用高效液相色谱法测定其含量.结果:所考察的因素中,对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响程度为:提取次数＞溶剂浓度＞溶剂用量＞提取时间;最佳工艺为:用10倍量70%的乙醇提取3次,每次1.5 h.结论:本提取工艺可行,可为充分利用秦艽资源提供参考.     

大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷的富集工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集丁香苦苷类成分的工艺条件及参数。方法以丁香苦苷为考察指标,建立HPLC分析方法,通过考察6种大孔吸附树脂对丁香苦苷的吸附分离性能,筛选出AB-8树脂作为分离纯化丁香苦苷类成分的介质,并对AB-8树脂的吸附性能进行研究,考察富集丁香苦苷类成分的最佳工艺条件。结果丁香叶经水提醇沉浓缩后,以AB-8型大孔树脂为吸附剂,4BV的水洗脱出去杂质后,收集5BV50%乙醇洗脱液为最佳工艺条件。结论大孔吸附树脂分离工艺可作为富集丁香苦苷类成分的有效方法,并为丁香叶药材的质量控制和新型给药系统的研究奠定基础。     

栽培和野生秦艽及麻花艽中龙胆苦苷的含量测定

中药秦艽为龙胆科植物秦艽Gentianamacro phyllaPall.麻花艽GentianstramineaMaxim .粗茎秦艽G .crassicaulisDuthieexBurk。或小秦艽G .dahuricaFisch的干燥根。能祛风湿,清湿热,止痹痛,用于风湿痹痛,筋脉拘挛,骨节酸痛,日哺潮热,小儿疳积发热等[1] 。秦艽主产于陕西,甘肃,东北,内蒙古,四川等地,其中以甘肃产量最高,质量最好[2 ] 。近年来,由于用药需求量猛增,过度采挖,致使野生秦艽资源临近濒危状态,被列为国家三级重点保护的....