HPLC法测定腺苷注射液含量的方法研究

腺苷注射液可减慢房室结传导,治疗阵发性室上性心动过速,包括预激综合征.腺苷注射液为法国赛诺菲公司的产品,目前,国内尚无此品种.该品种1999年在北京药检所进行进口质量标准复核,其企业标准中腺苷注射液的有关物质及含量测定的方法为高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-辛烷磺酸缓冲液(20:80)为流动相,检测波长为254nm.     

HPLC法测定不同产地灵芝中腺苷的含量

目的 建立灵芝药材中腺苷的高效液相色谱含量测定方法,同时比较不同产地灵芝中腺苷含量的差异.方法 采用HPLC法,色谱柱为AcclaimTM 120-C18柱(4.6×150mm,5μm)、流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(13∶87)、流速0.8mL·min-1、检测波长260nm、柱温26℃、进样量5μL.HT5"H结果 灵芝中腺苷浓度在0.985～98.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系;平均加样回收率为99.05％(RSD1.16％);方法精密度和重复性良好,RSD均小于2％.不同产地灵芝中腺苷的含量有较大差异.结论HT6K 本法操作简单、结果准确、重现性好,为灵芝的质量控制提供参考方法.     

HPLC法测定附子理中丸中乌头碱的含量

目的：建立附子理中丸中乌头碱的含量测定方法。方法采用 HPLC 法进行含量测定,色谱条件：色谱柱 Orbax Extend-C18（4.6×150mm,5μm）,流动相40mmol· L －1醋酸铵水溶液（pH 9.0～9.5）∶乙腈＝55∶45,流速1.0mL· min －1,柱温35℃,检测波长235nm。结果乌头碱在0.1031～3.092μg范围线性关系良好（r＝0.9990）,平均加样回收率98.6％,（RSD为1.3％）（n＝6）。结论本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品质控。     

HPLC法测定板蓝根滴丸中腺苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定板蓝根滴丸中腺苷含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(6∶94),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:腺苷的检测浓度在6.36～31.8μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为104.93%,RSD=0.94%(n=6)。结论:本方法准确、快速、简便,可用于板蓝根滴丸的质量控制。     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

HPLC法测定心肝宝胶囊中腺苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定心肝宝胶囊中腺苷含量的方法。方法采用ODS C18色谱柱,甲醇-0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为260nm,柱温30℃。结果腺苷在0.0896~0.2688μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）为97.6%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于心肝宝胶囊中腺苷的含量测定。     

HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量

目的测定地黄不同炮制品中梓醇的含量。方法高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1∶99),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果地黄经炮制后,梓醇含量差异较大,含量由高到低依次为生地、熟地、生地炭、熟地炭。结论该法简便、准确,可用于地黄的质量控制。     

HPLC法测定复方板蓝根颗粒中腺苷的含量

目的 建立复方板蓝根颗粒中腺苷的含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasiL-C18(250×4.6mm,5μm),检测波长为260nm,流动相为甲醇-水(10:90),柱温为室温,流速为1.0mL·min-1.结果 腺苷的含量在5.52～33.12μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.09%,RSD=1.14%(n=5).结论 本方法操作简便,快速,结果准确可靠.     

附子中18种无机元素的含量测定

目的建立测定附子中无机元素含量的方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了附子中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

EDTA滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量

目的:建立EDTA滴定法测定附子不同炮制品中钙元素的含量.方法:采用EDTA滴定法测定附子不同炮制品中药材及煎煮液中钙元素的含量和溶出率,并对该实验的实验条件进行选择.结果:附子不同炮制品中钙元素由高到低依次为:盐附子＞黑顺片＞白附片＞生附子;溶出率由高到低依次为盐附子＞白附片＞黑顺片＞生附子.结论:本方法简便快捷,为附子不同炮制品钙元素含量测定提供了研究依据.     

附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L~(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。     

附子质量控制研究进展

目的：对近年来附子的质量控制研究进展进行总结并提出相应建议,为有毒药材附子的质量控制及其监管提供参考。方法：采用查阅国内外相关文献、质量标准、炮制规范,进行归纳分析,对附子的质量研究进展进行综述。结果：附子的质量控制研究较多,药典标准基本能够起到控制其质量的作用。但还存在着一些地方炮制规范制订时间较早,方法存在一定的缺陷;很多含附子的成药中缺少完善的质控措施;附子饮片的质量参差不齐,缺少合理的质量分级标准;测定双酯型生物碱所需的乌头碱对照品较难获得等问题。结论：附子的质量控制有一定进展,但仍有较多问题亟待解决以保障人民用药的安全有效。     

中药附子的研究进展

目的探讨附子的药效物质基础,为附子的进一步开发和利用提供参考。方法通过查阅国内外相关文献,进行归纳、分析,对附子的化学成分、生物活性及质量控制进行综述。结果附子的主要成分为生物碱类,其中以乌头碱骨架的C-19型二萜生物碱为主,其次为C-20型二萜生物碱,以海替生碱型、维替碱型、纳哌啉型、光翠雀碱型骨架类型为主;除生物碱外,还含有黄酮、皂苷、神经酰胺类等成分。附子的生物活性主要包括强心、抗肿瘤、抗炎镇痛、增强免疫、抗衰老等作用。附子药材质量控制方法包括高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究及主要成分的含量测定研究。结论附子的现代研究取得了一定进展,但在阐明其传统药效作用及机制方面仍存在一些问题,需要进一步深入探讨。     

附子不同炮制品提取物急性毒性的比较研究

目的:比较附子不同炮制品水提物和醇提物的急性毒性.方法:采用急性毒性试验方法测定小鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的醇提物的半数致死量(LD50)以及给予小鼠、大鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的水提物的最大给药量,并观察毒性反应.结果:灌胃给予小鼠黑顺片、白附片、泥附子的醇提物的LD50分别为49.853、42.550、22.169g生药·kg-1;3种附子炮制品灌胃小鼠、大鼠的最大给药量分别为48.80、59.00、92.80g生药·kg-1和48.80、59.00、46.40g生药·kg-1;不同提取物引起的毒性反应程度存在差异.结论:附子的醇提物较水提物毒性大,且泥附子醇提物毒性最大.     

附子不同组分对疼痛小鼠的急性毒性实验比较研究

目的比较附子不同组分对疼痛小鼠急性毒性的影响,进行附子药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据。方法用0．6％冰醋酸制作疼痛小鼠模型,分别制备附子全组分、水提组分和醇提组分,采用经典的急性毒性实验方法分别测定最大耐受量（MTD）和半数致死量（LD50）。结果附子醇提组分的对疼痛小鼠的LD50值为13．6g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的63.5倍;附子全组分、水提组分对疼痛小鼠的MTD为8．0g·kg^-1·d^-1和14．4g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的37．3倍和67．2倍。通过观察发现,附子灌胃小鼠的急性毒性症状主要有：怠动、恶心、四肢麻痹、抽搐、惊厥和俯卧不动,且多发生于6．0h之内。结论附子不同组分对疼痛小鼠具有一定的急性毒性,其毒性强度大小为：醇提组分〉全组分〉水提组分。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

附子白芍配伍对佐剂性关节炎大鼠的抗炎活性研究

目的 观察附子白芍配伍前后对佐剂性关节炎模型大鼠抗炎活性的影响。方法 采用完全弗氏佐剂诱导建立佐剂性关节炎大鼠炎性痛模型,随机分为模型组、附子组、白芍组、附子白芍配伍组,以雷公藤多苷为阳性药,另设正常组。分别测定各组大鼠足跖肿胀体积,ELISA法测定血清中PGE2、IL-1β和TNF-α浓度。结果 与模型组比较,雷公藤多苷组、附子组、白芍组,配伍组均能够降低大鼠左右后足的肿胀度以及血清中的PGE2、IL-1β和TNF-α浓度,其中附子白芍配伍组、雷公藤多苷组、白芍组作用最强(P<0.01),附子组和白芍组均弱于配伍组,附子组的抑制作用最弱,与配伍组有显著统计学差异(P<0.01)。结论 附子、白芍均有不同程度的抗炎活性,两者配伍能显著增强各单味药尤其是附子的抗炎活性,表明两者配伍具有明显的协同增效作用。