注射用维库溴铵的RP-HPLC测定

目的建立注射用维库溴铵的反相高效液相色谱测定法。方法采用ODS-C18柱,流动相为0.2 mol.L-1乙酸铵水溶液-甲醇(35∶65),检测波长215 nm。结果线性范围为0.1~3 mg.mL-1(r=0.999 3),回收率>99.0%。结论此方法能有效控制维库溴铵原料及注射用维库溴铵质量。     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

HPLC法测定罗库溴铵原料的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定罗库溴铵原料的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7.4）-乙腈（10∶90）为流动相,柱温35℃,检测波长207nm。结果线性范围为0.1251～2.0065mg/ml（r^2=0.9999）;平均回收率为99.9%（RSD=0.1%）。结论采用HPLC法测定罗库溴铵原料的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中倍他司汀浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中倍他司汀浓度的方法。方法:色谱柱为C18,检测波长为261nm,流动相为0.05mol/L乙酸胺-乙腈-0.3mol/L十二烷基硫酸钠(60∶40∶1.5),流速为0.5ml/min。结果:倍他司汀检测浓度在24~480ng/ml范围内线性关系良好,提取回收率在81.75%~87.99%之间,日内和日间RSD分别为0.60%~4.82%和4.78%~12.15%。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适用于人体倍他司汀的药动学研究。     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

HPLC-荧光法测定人血清中顺式阿曲库铵的浓度

目的:建立测定人血清中顺式阿曲库铵浓度的方法。方法:血清酸化后采用二氯甲烷液-液萃取法处理,以高效液相色谱(HPLC)-荧光法进样测定,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为1.0%三氟乙酸-乙腈(58∶42),流速为0.8ml/min,柱温为常温,荧光检测波长分别为280 nm(E x)、320 nm(E m)。结果:顺式阿曲库铵血药浓度在15.625² 000ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均提取回收率为78.78%2 000ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均提取回收率为78.78%⁸3.59%,平均方法回收率为98.58%83.59%,平均方法回收率为98.58%¹01.23%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重现性好、结果可靠,可满足临床上血清中顺式阿曲库铵血药浓度检测和药动学研究的需要。     

固相萃取-HPLC法测定人血浆中百草枯的浓度

目的:建立测定人血浆中百草枯浓度的方法,为百草枯中毒患者治疗和预后提供试验依据。方法:样品处理采用Waters Oasis柱进行固相萃取,以高效液相色谱法进样测定,色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(含80 mmol/L庚烷磺酸钠,三乙胺调p H=3)-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.9 ml/min,检测波长为258 nm。结果:百草枯血药浓度在20~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,日内、日间RSD均<9%;平均提取回收率为90.72%~96.34%,平均方法回收率为100.32%~103.10%。结论:固相萃取-高效液相色谱法可快速、准确地测定人血浆中百草枯的含量。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中顺式阿曲库铵浓度

目的 建立测定人血浆中顺式阿曲库铵质量浓度的高效液相色谱荧光法.方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血样处理,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(60:40),流速为0.5 mL/min,荧光激发波长为230 nm,发射波长为324 nm.结果 顺式阿曲库铵进样质量浓度在10.0～2 500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0.n=7),检测限和定量限分剐为2.5 ng/mL和10 ng/mL,日内RSD小于3.6%,日间RSD小于4.0%,提取回收率为88.91%～91.09%,方法回收率为97.95%～98.70%.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于人体内顺式阿曲库铵药物代射动力学的研究.     

氟氯西林镁阿莫西林颗粒剂的HPLC法测定

建立了HPLC法测定氟氯西林镁阿莫西林颗粒剂的含量.采用C_18色谱柱,流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙腈(60:40),流动相B为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙睛(30:70),线性梯度洗脱;检测波长254 mn.氟氯西林和阿莫西林在250~2 500 Rg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%和100.4%,RSD为0.87%和0.77%.     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.03mol/L醋酸铵(62∶38,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:西洛他唑检测浓度在10.0~1500.0ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低系列浓度的平均回收率分别为99.82%、97.30%、97.14%,日内和日间RSD均小于6%。结论:本方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱-紫外法测定血浆中咪达唑仑浓度

目的 :建立血浆中咪达唑仑含量的反相高效液相色谱 -紫外检测方法。方法 :采用HypersilODS反相色谱柱 (250mm×4 0mm ,5μm ) ,甲醇 -乙腈 -0 02mol/L磷酸钾缓冲液 ( pH7 4) (65∶25∶10 ,V/V )为流动相 ,样品经碱化提取分离后流动相溶解 ,在221nm波长处检测。结果 :本法测定的标准曲线在50～1600ng/ml范围内呈现良好线性关系 (r=0.9999) ,最低检测浓度为2ng/ml ,绝对回收率在90 8 %～95 4 %之间 ,方法回收率在99 3 %～101 3 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 94 %～5 16 %、3 00 %～6 39 %。结论 :用高效液相色谱 -紫外法检测咪达唑仑的血药浓度 ,方法简便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药代动力学研究要求     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中顺铂的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血浆中顺铂含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为0.25mol/L氯化钠溶液-甲醇(29∶71),流速为1.1ml/min,检测波长为254nm,柱温为38℃。结果顺铂的线性范围为0.2~10μg/ml(r=0.9998),平均回收率为100.72%(n=5),最低检测浓度为0.1μg/ml。结论本方法是检测顺铂血药浓度的一种有效方法。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱荧光法测定Beagle犬血浆中酒石酸美托洛尔对映体浓度

目的:建立Beagle犬血浆中酒石酸美托洛尔对映体浓度的高效液相色谱荧光测定方法。方法:Beagle犬口服消旋体酒石酸美托洛尔100mg后取1·5h血样进样测定,手性色谱柱为ChiralcelOD-H,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0·1),荧光检测波长Ex和Em分别为267nm、290nm,柱温为25℃,流速为0·6ml/min,内标物为(S)-阿替洛尔。结果:酒石酸美托洛尔2种对映体检测浓度在10~2000ng/ml范围内线性关系良好,平均回收率为96·12%~116·9%(RSD<7·6%)。结论:该分析方法选择性好、准确性高、重现性好,适于酒石酸美托洛尔对映体的药动学研究。     

高效液相色谱法测定兔血清中丁螺环酮的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定兔血清中丁螺环酮浓度的方法。方法 :采用ZORBAXSB -C18 色谱柱 ,以甲醇 -乙腈 -水 -0 1mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 5) (10∶38∶51∶1)为流动相 ,检测波长为237nm。以峰面积内标法测定浓度。结果 :本方法能有效分离被测组分 ,其丁螺环酮在1～80ng/ml浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系 ,r=0 9979。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,灵敏度高 ,适用于血清药物浓度测定