浮小麦质量控制探讨

目的：修订完善舒胸胶囊原标准中鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱法鉴别三七、红花及高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1,Rb1和三七皂苷R。的总量。结果：三七、红花薄层斑点清晰;人参皂苷Rg1,Rb1,三七皂苷R1分别在0．442～11．050μg（r=0．9998）、0．344-8．600μg（r=0．9999）、0．208-5．200μg（r=0．9994）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．97％（RSD为1．4％）、99．57％（RSD为1．8％）、98．58％（RSD为2．2％）。结论：所建方法简便、准确,可用于舒胸胶囊的质量控制。     

HPLC法测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的：建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb!的含量测定方法。方法：通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分别为0．3080—6．160μg（r=0．9999）、1．072—21．43μg（r=0．9999）和0．6245—12．49μg（r=0．9998）,平均回收率分别为96．03％、98．83％和97．13％,RSD分别为3．44％、1．58％和2．13％。结论：本法专属性、重现性好,可用于散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立液相色谱法测定田七痛经散中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法：采用Watres Sunfire C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长203nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1线性范围为0．21—2．1μg（r=0．9999）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．51％（n=6）;人参皂苷Rg1线性范围为0．78—7．18μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．92％（n=6）;人参皂苷Rb1线性范围为0．81—8．10μg（r=0．9998）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．63％（n=6）。结论：方法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定正骨1号片中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定正骨1号片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：色谱柱为Agilent E—clipse XDB C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈一水;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1在0．62～12．33μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为98．15％,RSD=1．72％（n=6）;人参皂苷Rg1在0．51—10．20μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．18％,RSD=1．16％（n=6）;人参皂苷Rb1在0．52～10．31μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为97．66％,RSD=1．00％（n=6）。结论：本方法准确,专属性强,重复性好,可用于正骨1号片的质量控制。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定云南白药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定云南白药中三七皂苷R。、人参皂苷Rg。Rb。含量方法。方法：采用ShimadzuVP—ODSC。8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈．水梯度洗脱;流速为1．0ml·min-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0．12～0．81μg,r=0．9999,1．31—9．17μg,r=0,9999及0．13～0．91μg,r=0．9998,回收率分别为：98．9％（RSD=2．55％）,98．7％（RSD=1．26％）及99．3％（RSD=1．60％）。结论：方法简便、准确、舌舅性妤．可用干该相l剂古白席詈控制．     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定血栓通胶囊中三种皂苷含量

目的建立血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法采用UltimateTM XB C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱（0～20min（15：85）,20～21min（40：60）,21～30min（15：85））;柱温：30℃;流速：1．0mlomin-1;检测波长：302nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0．35—8．68μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％（RSD=1．31％）;人参皂苷Rg1的线性范围为1．35～33．83μg（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（RSD=1．08％）;人参皂苷Rb1的线性范围为1．71～42．75μg（r=0．9998）,平均回收率为99．84％（RSD=1．19％）。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于血栓通胶囊质量控制。     

HPLC测定血塞通胶囊中四种皂苷含量的研究

目的建立血塞通胶囊中三七皂苷类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,分别以乙腈-0．05％磷酸（19：81）为流动相,于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Re的含量;以乙腈-水（33：67）为流动相,于203nm处检测人参皂苷Rb1的含量。结果四种皂苷的进量范围与相关系数分别是：三七皂苷R16．25—31．25μg、r=0．9996;人参皂苷Rg16．85～34．25μg、r=0．9997;人参皂苷Re1．25～6．25μg、r=0．9997;人参皂苷Rb16．15～30．75μg、r=0．9998。结论本法简便,快速,准确,重现性好,可作为血塞通胶囊质量控制标准。     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

HPLC法同时测定疏血通脉胶囊中3种皂苷的含量

目的建立测定疏血通脉胶囊中三七有效成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进样量分别在1.02¹0.20μg、0.9510.20μg、0.95⁹.50μg和0.359.50μg和0.35³.50μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.40%、98.90%和99.61%,RSD分别为1.71%、1.98%和1.69%(n=6)。结论所采用的方法操作简单,可靠,准确,可作为疏血通脉胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

HPLC法测定大鼠血清中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的 建立测定大鼠血清中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法 采用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1均在0.2～5...     

RP-HPLC法同时测定丹七片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定丹七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(20.5∶79.5∶0.02),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的检测浓度分别在4.67~46.68(r=0.999 0)、4.62~115.50μg.mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.93%和97.98%,RSD分别为1.31%(n=6)和1.38%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于丹七片的质量控制。     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在0.645～6.450μg(r=0.999 8)、0.54～5.40μg(r=0.999 7)和0.605～6.050μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为100.59%(RSD=2.03%)、98.70%(RSD=1.46%)和98.99%(RSD=1.19%)。结论:本方法灵敏度高、简便、准确,可用于益心复脉颗粒的质量控制。     

Simultaneous determination of four saponins in Shugan Quzhi Capsule by UHPLC-MS/MS

Shugan Quzhi capsule is a hospital preparation of Xinhua Hospital affiliated to School of Medicine, Shanghai Jiaotong University. It has been used for the treatment of adult patients with fatty liver caused by obesity, high cholesterol and other factors. In the present study, we established an ultra-high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) method to simultaneously determine 4 saponiningredients including Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 present in Shugan Quzhi capsule. The chromatographic separation was conducted on ZORBAX SB-C₁₈ (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm). The mobile phase was composed of acetonitrile and aqueous solution consisted of 0.05% formic acid and 5 mM ammonium acetate. Gradient elution rate was 0.3 mL/min, the column temperature was 40 ºC; MS was conducted using electrospray ionisation (ESI) and multiple reaction monitoring (MRM) coupled with positive and negative scanning switch. With which, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 were detected using negative ion mode detection while Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1 and internal standard (Ginsenoside F1) were detected using positive ion mode detection. The limits of quantification (LOQ) for Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 were 6.54×10^–4, 2.57×10^–4, 0.11 and 6.91×10^–3 ng/mL, respectively. The limits of detection (LOD) for these compounds were 1.96×10^–4, 7.70×10^–5, 3.45×10^–2, and 2.07×10^–3 ng/mL, respectively. All calibration curves showed a good linearity (r²>0.9633) within the test range. The intra- and inter-day precisions (relative standard deviation, RSD) were lower than 5% and the average recoveries were in the range of 80%–120%. With this method, four kinds of saponins were separated and detected in 6 min. This method is simple, rapid and shows high sensitivity and accuracy.