RP-HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

醋酸地塞米松片是临床常用的肾上腺皮质激素类药品,<中国药典>2000年版二部仅以有机氟化物的反应作为其鉴别方法,紫外分光光度法用于其含量测定.实践证明,<中国药典>2000年版二部收载的方法其专属性不强,与同类型药品不易区别.本文采用醋酸地塞米松含量测定的HPLC法色谱条件[1]对醋酸地塞米松片的含量进行测定,方法操作简便,专属性强,精密度好,结果准确可靠.     

25批醋酸地塞米松片的检验及质量分析

药品抽样检验是药品监督管理的一项重要举措,是依法查处假劣药和评价药品质量的重要手段,按照国家药品监督管理局2002年关于加强醋酸地塞米松片的监督管理的通知规定,两年来全国各地已查处了很多批假劣的醋酸地塞米松片,2002年我市抽验25批次的醋酸地塞米松片,按<中国药典>2000年版二部[1]检验,抽验合格率仅为64%.     

醋酸地塞米松片及其有关物质分析

目的:进一步考察醋酸地塞米松片剂的质量,检测有关物质,防止掺假。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,薄层色谱条件,硅胶 G_(F254)板10×20 cm,展开剂二氯甲烷-甲醇(18:2),在254nm 波长下检视。高效液相色谱法 C_(18)反相柱,流动相:甲醇-水(70:30),检测波长在240nm 或254nm,流速0.8mL·min~(-1),r=0.9999。结果:在 TLC 条件下,可检出主成分及有关物质,HPLC 可准确定量主成分,同时检测有关物质。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,可测定醋酸地塞米松片及其有关物质,该方法准确灵敏,也可用于药物快速检验。     

醋酸地塞米松片质量分析评价

本文通过对36批醋酸地塞米松片的质量进行分析,评价了醋酸地塞米松片的整体质量情况。     

HPLC法测定醋酸地塞米松片含量

目的:建立高效液相电谱法测定醋酸地塞米松片含量并分离掺假物质。方法:采用ODS柱,流动相为甲醇:水(70:30),检测波长240nm。结果:醋酸地塞米松在25.76～64.40μg·ml~(-1)(r=1.0000,n=7)浓度呈线性关系,平均回收率为99.83％,RSD=0.27％。结论:本方法操作简便、快速、准确,能很好地定量测定醋酸地塞米松片含量并分离掺入的醋酸泼尼松或泼尼松。     

醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片鉴别方法的改进

目的 建立醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片TLC定性鏊别法。方法 薄层色谱法，以水饱和的醋酸乙酯为展开剂，在紫外光254nm下检视。结果 两种药品薄层色谱中，斑点清晰，阴性对照无干扰，并改进了药典中定性鏊别方法的某些缺陷。结论 本鏊别方法灵敏度高．操作简便、准确，可用于两种药品的快速分析。     

一种假冒醋酸地塞米松片真实成份的鉴定

醋酸地塞米松足一种常用的肾上腺皮质激素类药，《中国药典》2000年版收载了该品种，其鉴别是有机氟反应，含量测定和含量均匀度均是紫外法。由于其专属性不强，被不法分子有机可乘进行技术造假，曾有报道用醋酸泼尼松假冒醋酸地塞米松片。笔者在药品监督抽查检验中，发现了5批醋酸地塞米松片按《中国药典》2000年版检验符合规定，针对性地增加高效液相色谱法项目进行检验，却发现含有一种不是醋酸地塞米松的未知物，也不是醋酸泼尼松。为了确认其真实成份，又增加红外分光光度和气质联用法，最终确认这种未知物的真实成份是贝诺酯。贝诺酯是一种解热消炎镇痛药。因其乙醇溶液紫外吸光谱与醋酸地塞米松乙醇溶液一样在240nm波长处有最大吸收，利用这一特点，只要再添加少许氟化物，就可以制出按《中国药典》2000年版检验完全符合规定的假醋酸地塞米松片。     

对氯霉素片、醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片增加紫外光谱鉴别的商榷

<中国药典>2000年版二部附录紫外分光光度法中对溶剂的要求项下的叙述为:"测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220～240nm范围内不得超过0.40,在241～250nm范围内不得超过0.20,在251～300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上不得超过0.05."[1]通过实验笔者发现此种叙述有待进一步商榷,具体实验如下.     

醋酸地塞米松片的含量测定

目的：建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（5um,4．6×150mm）,柱温为室温,流动相：甲醇-水（70：30）,流速为1ml／min,检测波长：240nm,以峰面积计算。结果：线性范围4-24ug／ml。平均加样回收率为（103．2±3．2）％（n=15）。结论：本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

溶解方法对醋酸地塞米松片含量测定结果的影响

采用研磨溶解方法能促进地塞米松片的溶解、提高含量测定的准确性.     

HPLC法测定醋酸地塞米松片有关物质

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min;检测波长240nm。结果有关物质的浓度在0.50～12.56μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1),醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离,有关物质的最低检出限(S/N=3)为10ng/mL。结论采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强,可用于该药有关物质的检查。     

对修订安乃近片、醋酸地塞米松片、醋酸泼尼松片检验方法的商榷

本文以安乃近片，醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片的含量测定为例。通过正伪品的分析，说明《中国药典》对这些品种的检验方法不能有效区分，易导致误判，安乃近片应规定其紫外吸收度值并不得检出亚硫酸盐；醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片则应按高效液相法测定。避免杂质的干扰。     

醋酸地塞米松片的检验及假冒掺伪现象分析

检验了25批醋酸地塞米松片,发现一些样品存在着以贝诺酯、醋酸泼尼松或其他物质假冒或掺伪现象,进而用TLC和HPLC等方法进行鉴别并且作深入分析,对监控醋酸地塞米松片质量提供了一些有益参考.     

HPLC法测定醋酸地塞米松与醋酸泼尼松片的含量

用同一内标物同时对醋酸地塞米松和醋酸泼尼松进行鉴别并测定二者的含量,效果较好.有利于对假醋酸地塞米松的查处.     

HPLC法测定醋酸地塞米松片含量

醋酸地塞米松是广泛应用于临床的肾上腺皮质激素药物,原料药含量测定采用ＨＰＬＣ法,片剂采用ＵＶ法[1]。在检验过程中,发现一些厂家生产的片剂最大吸收波长偏离规定的240ｎｍ处[2]较多。为确定真正的干扰因素,本文建立片剂含量测定的ＨＰＬＣ法,与ＵＶ法比较,具有较高的专属性,且简便易行,现报道如下。1　仪器与试药美国ＳＳＩＨＰＬＣ系统:ＳＳＩＳｅｒｉｅｓＩＶ泵,ＳＳＩＭ500ＵＶ—ＶＩＳ检测器,Ｒｈｅｏｄｙｎｅ7725进样阀,ＡＮＡＳＴＡＲ(Ｖ52)色谱工作站;ＳＳＩＳＵＮＴＥＫＵＶＳ—901紫外可见分光光度计。样品醋酸地塞米松片为市…     

紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度

目的建立紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度的方法.方法以0.25%十二烷基硫酸钠溶液100ml为溶出介质,转速为75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长241 nm.结果在4.3～21.6 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.4%(n=5).结论该法简便、准确、可用于醋酸地塞米松片的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量均匀度

目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定醋酸地塞米松片的含量均匀度。方法色谱柱为C_(18)柱(200mm×4．6mm,5μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-水(70：30),流速为1．0mL/min,检测波长为240nm。结果HPLC法测定含量均匀度中10片的相对含量平均值与HPLC法含量测定中含量值一致。结论HPLC法灵敏、准确,重现性好,能准确地反映出样品每片的含量及含量均匀度的实际水平。     

淀粉对醋酸地塞米松片的含量测定及含量均匀度测定结果差异的影响

醋酸地塞米松为甾体激素类药物。其原料的含量测定,《中国药典》１９９５年版和《美国药典》（ＵＰＳ）２２版均采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,可获得满意的结果。其片剂的含量测定和含量均匀度的测定,《中国药典》１９９５年版采用紫外分光光度法测定。从理论上说,...     

对醋酸地塞米松片鉴别方法的改进

醋酸地塞米松[1 ] 原料药的鉴别试验共 4项 ,即 :①利用其化学结构式中Ｃ1 7位的α 醇酮有强还原作用 ,与斐林试剂 (碱性酒石酸铜试液 )反应生成红色氧化亚铜沉淀 ;②利用其是醋酸酯 ,与乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液反应发生醋酸乙酯的香气③其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 ;④因其化学结构式中Ｃ9位含氟原子而显有机氟化物的鉴别反应。醋酸地塞米松片的规格 0 .75ｍｇ ,可能含量低 ,鉴别项下仅收载显有机氟化物的鉴别反应一种。鉴别项下规定的试验方法 ,适用于鉴别药品真伪[1 ] 。鉴于《中华人民共和国药典》中含氟药物不少 ,在其…