闪式提取法用于紫草的工艺条件研究

以左旋紫草素、羟基萘醌总色素的提取率为评价指标,对比闪式提取、回流提取、超声提取对紫草中有效成分的提取效果,采用正交设计综合评分法对闪式提取的工艺参数进行优化。结果表明,闪式提取法提取效率最高,优选的闪式提取最佳工艺为95%乙醇提取3次,每次90 s。在此工艺条件下左旋紫草素、羟基萘醌总色素提取率分别为93.16%,93.89%,出膏率为5.16%。闪式提取法适于紫草有效成分的提取,通过正交试验设计优选的紫草闪式提取工艺稳定、切实可行。     

紫草有效成分的提取及其抗炎作用研究

目的：探讨用不同的方法提取紫草中的抗炎成分及其抗炎作用。方法：采用乙醇索氏提取法、乙醇渗漉法、乙醇浸泡法、氯仿超声法、乙酸乙酯索氏提取法、石油醚渗漉法、乙酸乙酯渗漉法、石油醚超声法及石油醚索氏提取法九种不同的提取方法，提取紫草中的有效成分，以左旋紫草素为标准品，通过双波长薄层扫描法定量，确定九种不同提取方法中紫草素含量；采用二甲苯致小鼠耳肿胀法，与水提法制备的水提物的抗炎作用相比较，探讨紫草的醇提物和水提物的抗炎作用。结果：九种提取方法中乙醇的提取率最高（0．019％，醇提物），其次是氯仿（0．015％），乙酸乙酯次之（0．013％），石油醚效果最差（0．006％）；紫草提取物的抗炎作用与浓度呈正相关，醇提物的抗炎效果好于水提物的抗炎效果。结论：九种提取方法提取率由高到低依次为：乙醇索氏法〉乙醇渗漉法〉乙醇浸泡法〉氯仿超声法〉乙酸乙酯索氏法〉石油醚渗漉法〉乙酸乙酯渗漉法〉石油醚超声法〉石油醚索氏法；紫草中抗炎成分主要存在于醇提物中。     

正交试验设计优选新疆紫草的醇提工艺

目的:优选新疆紫草中总萘醌的提取工艺.方法:采用紫外-可见分光光度法测定吸光度,以总萘醌提取率为指标,通过正交试验考察提取时间、溶剂用量、提取温度对总萘醌的提取效率的影响.结果:影响新疆紫草中总萘醌提取效果的因素顺序为溶剂用量＞提取温度＞提取时间.最佳醇提工艺条件为10倍量95％乙醇提取2次,每次1h,提取温度55℃.结论:该优选的工艺稳定可行,为总萘醌的后期开发提供实验依据.     

响应面法优选新疆紫草总萘醌的匀浆提取工艺研究

目的 研究适合以新疆紫草为原料提取萘醌类化合物的方法,并对其提取方法工艺条件进行了优化.方法 考察了匀浆提取时间、乙醇体积分数、料液比和提取次数等因素对提取工艺的影响,并在单因素试验基础上,根据中心组合试验设计原理采用3因素、3水平的响应面分析法进行工艺优化.结果 得到提取过程优化的工艺条件:提取时间为3.99 min,料液比1:9.99,乙醇体积分数80.2%,紫草总萘醌的实际得率可达0.75%,质量分数为30.33%,提取次数为2次,回收率可达81%.结论 采用匀浆法从新疆紫草中提取萘醌类化合物,有效地避免了紫草素损失,并具有提取速度快、温度低、能耗低的特点,适合紫草素萘醌类化合物的大规模生产.     

紫草蒽醌类成分的提取及其复合物栓的抗炎活性研究

目的：基于预防和治疗老年性阴道炎及妇科炎症等疾病,从开发绿色天然中药制剂出发,优选紫草复合物栓最佳提取工艺,并以抗炎活性为指标,优化紫草提取物在复合物中配比。方法：采用正交试验设计方法,以出膏率、总萘醌含量及左旋紫草素含量为综合指标进行工艺优选,二甲苯致炎实验优化处方配比。结果：紫草的最佳提取工艺为：浸泡4小时后,8倍量90%的乙醇渗漉。当紫草占处方总量的50%时,其抗炎活性最强。结论：优选的提取工艺,条件稳定,方法简单,可操作性强且成本低,可用于紫草复合物栓的制备。以活性为指标的处方筛选,为紫草复合物栓的有效性开发提供重要依据。     

正交试验优化复方紫草油的提取工艺

目的优选复方紫草油的最佳提取工艺。方法采用L9(34)正交试验法优化提取条件,以左旋紫草素的含量为工艺考察指标。结果最佳提取工艺为A1B2C2D2,即选用新疆软紫草,加5倍芝麻油,温度为120℃,加热1h。结论用高效液相色谱法测定左旋紫草素的含量准确可靠,采用优选的提取工艺能有效提高复方紫草油中左旋紫草素的含量,提高制剂的质量。     

HPLC测定新疆紫草中紫草素的含量及提取方法的优化

目的:采用超声方法提取新疆紫草中紫草素,并以左旋紫草素为指标,建立HPLC测定紫草素的含量。方法:利用超声波协同甲醇提取40 min;色谱条件为Shim-pack CLC-ODS-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),检测波长516 nm,流动相甲醇-水(85∶15),流速1.0 mL·min-1,柱温室温。结果:左旋紫草素进样量在0.127~1.143μg具有良好的线性关系,回归方程为Y=338 763X-198 347(r=0.999 8),平均回收率99.3%,RSD 1.18%,左旋紫草素超声法提取率是回流提取法的1.29倍。结论:经方法学验证,该实验所采用的实验方法重复性好、稳定、准确、可靠,可用于中药紫草药材中紫草素的含量测定。     

紫朱软膏中紫草的质量控制

目的建立紫朱软膏中紫草的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对紫朱软膏中紫草进行定性鉴别。以左旋紫草素含量为评价指标,采用正交试验设计优选左旋紫草素的提取工艺,以紫外可见分光光度法对左旋紫草素进行含量测定。结果在薄层色谱中,主斑点清晰,阴性对照无干扰。左旋紫草素的最佳提取工艺为:提取3次,每次30 min,Na OH体积分数为1%、用量为50 m L。左旋紫草素在0.010 2~0.035 7 mg(r2=0.999 7)范围内与吸收度呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.27%,RSD=4.17%。结论本方法简便可行,可用于紫朱软膏的质量控制和评价。     

紫草三黄栓中紫草提取工艺及稳定性研究

目的优选紫草三黄栓中紫草的提取工艺,并对其热稳定性进行考察。方法采用L9(34)正交试验设计,以乙醇浓度、乙醇用量、流速为因素进行考察内容,以羟基萘醌总色素含量和出膏率为评价指标,优选紫草三黄栓中紫草的提取工艺;考察温度对紫草提取液稳定性的影响。结果紫草三黄栓中紫草的最佳提取工艺为:紫草用10倍量95%乙醇渗漏提取,渗漏流速为1ml.min-1;紫草中羟基萘醌总色素遇热较稳定。结论优选的提取工艺稳定、可行。     

均匀设计优选玉红膏中紫草油炸提取工艺研究

摘要 目的: 以羟基萘醌总色素得率为指标,优化玉红膏中紫草的油炸提取工艺。方法: 通过单因素试验考察闷润溶剂的种类、闷润溶剂的浓度对羟基萘醌总色素的影响;采用均匀设计法安排试验,紫外分光光度法测定羟基萘醌总色素含量,考察闷润溶剂的浓度、闷润溶剂的用量、油炸温度和油炸时间对提取提取工艺的影响,优选紫草的油炸提取工艺。结果: 最佳油炸提取工艺：采用68.87 %乙醇闷润,用量为紫草的3.20倍,油炸温度为160.15 ℃,提取1.96 min。结论: 采用均匀设计优化紫草的油炸提取工艺可行、稳定,可以为紫草的传统油炸提取工艺提供试验依据。 关键词：玉红膏;紫草;均匀设计;提取工艺;羟基萘醌总色素     

新疆紫草化学成分的初步研究

目的对新疆紫草提取物中的化学成分进行初步研究。方法采用系统预试法,对紫草的水提液、酸性乙醇提取液、乙醇提取液、石油醚提取液进行研究,对其可能含有的化学成分进行初步确定。结果新疆紫草中可能含有氨基酸、蛋白质、糖及其苷类、皂苷、鞣质、酚类、有机酸、萜类、甾体类、香豆素及内酯、黄酮类、蒽醌类、生物碱类、油脂等化学成分。结论初步确定紫草可能含有的化学成分,为紫草的深度利用和开发奠定基础。     

新疆紫草多糖的超声提取及含量测定

目的从新疆紫草中提取多糖,并测定其含量。方法运用超声技术用水提醇沉法提取紫草多糖,用酚-硫酸比色法测定多糖含量。结果多糖含量2.267%,平均回收率为100.8%,RSD=0.48%(n=6)。结论运用超声技术从紫草中提取出多糖,反应速度加快,收率提高。     

紫草工业生产中左旋紫草素的损失与检测合理性研究

目的:研究紫草渗漉液浓缩过程中左旋紫草素的损失原因并建立合理检测方法。方法:以左旋紫草素为指标,采用优化的色谱条件进行测定,分析检测环节中供试液含醇量、供试液生药浓度等对左旋紫草素含量测定的影响,在此基础上考察供试液合理制备方法及含量测定方法学,以建立合理的检测方法。结果:优化的色谱条件为:甲醇∶水(82∶18)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为516 nm,将分析时间由40 min缩短为24 min;供试液的含醇量显著影响左旋紫草素的含量测定结果,同等浓度的左旋紫草素,在低含醇量(<40%)供试液中的峰面积仅约为高含醇量(>70%)的20%～30%;供试液最好用40%以上乙醇配制,合理浓度范围为0.0167～0.083 g生药/mL;改进的检测方法具有良好的精密度、重现性和准确性。结论:研究首次发现供试液含醇量与左旋紫草素的色谱峰面积密切相关,并由此揭示紫草渗漉液回收乙醇过程中巨大损失的另一重要原因是:在检测环节中,供试液含醇量过低导致左旋紫草素的测定结果显著偏低,未能客观反映实际含量。新方法较现有方法能更有效、合理、客观的检测左旋紫草素,监测工艺过程,同时具有高效率、低成本的优...     

中低压制备型色谱制备紫草萘醌成分的研究

 目的 建立新的色谱技术,分离纯化紫草萘醌成分。方法 采用中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用理化性质和核磁共振谱、红外、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术分析单体的纯度。结果 分离鉴定了6个化合物。分别为去氧紫草素,紫草素,异丁酰紫草素,乙酰紫草素,β-乙酰氧基异戊酰紫草素,β,β-二甲基丙烯酰紫草素,纯度分别是99.62%,99.02%,99.5%,99.31%,99.3%,99.2%。结论 首次建立中低压色谱技术,快速、准确分离紫草药材的单体成分。     

Studies on in vitro metabolism of shikonin

Shikonin is one of the active components isolated from the root of Arnebia euchrona (Royle) Johnst. It has been shown to possess significant antibacterial, antiinflammatory and antitumour activities and has been used clinically. In this paper, rat liver microsomes were incubated in vitro to study the metabolism of shikonin and a reverse‐phase high performance liquid chromatography/photodiode array detector (DAD) method was used to separate and detect the metabolites. The effects of several factors on the metabolism were investigated and the metabolic system was optimized. The main metabolites were purified by RP‐HPLC and their structures were determined by UV, ¹H‐NMR and MS. S‐1 was dihydroxylated shikonin, S‐2 was 2‐OH shikonin and S‐3 was 6‐OH or 7‐OH shikonin. Copyright © 1999 John Wiley & Sons, Ltd.     

药用紫草研究进展

紫草是我国传统的中药材,以根药用,具有多方面的功效。目前,能够药用的紫草有2种,为新疆紫草和内蒙紫草。对紫草的基原考证、道地沿革、生产特点、采收和加工、药材质量特征、药用历史及应用进行了概述,并对资源的综合利用和保护作出展望。     

新疆紫草羟基萘醌有效部位制备工艺研究

目的以β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量为指标,研究新疆紫草抗炎有效部位的制备工艺。方法采用高效液相色谱法测定羟基萘醌中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,通过正交设计法优选提取工艺,再经硅胶柱色谱得到羟基萘醌有效部位。结果最佳提取工艺为55℃,15倍量石油醚浸提2h,浸提2次,得到的浸膏经10倍量硅胶柱色谱得到羟基萘醌有效部位。结论此工艺路线成本低,重复性较好,可用于工业化生产,获得较高纯度的羟基萘醌。     

紫草油膏中的化学成分研究

目的研究紫草油膏的化学成分,探讨中药复方中紫草油炸的合理性。方法利用色谱法对中药紫草油膏中的化学成分进行分离;利用核磁共振、质谱波谱方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果从紫草油膏中分离得到芝麻素、芝麻酚林、去氧紫草素、紫草素。结论中药紫草油膏中的化合物含有香油和紫草的有效成分,说明中药复方油膏剂中应用香油炸药材有其合理性。     

新疆软紫草中咖啡酸四聚体对照品的制备

目的从新疆软紫草的丙酮水提取物中分离制备了咖啡酸四聚体对照品。方法经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构。结果其相关数据与文献一致,纯度为98.11%。结论符合中药化学对照品含量测定要求,可作为高纯度咖啡酸四聚体化学对照品的制备分离方法。