食品中抗坏血酸测定方法探讨

近几年来 ,在抗坏血酸分析方面 ,发展了许多新的检测方法。如 :可见分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、电化学法及酶化学法等。本方法采用可见分光光度法进行测定 ,特别是对于解决含多种复杂成分样品的抗坏血酸的检测 ,具有很高的特异性和选择性。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 ;恒温水浴2 .0ｇ/Ｌ抗坏血酸储备液 :称取 0 .2 0 0 0ｇ抗坏血酸 ,用 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸溶液 2 0ｍｌ溶解于 10 0ｍｌ棕色瓶内 ,加 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 5ｍｌ,用水稀释至刻度。抗坏血酸标准使用量 :取贮备液 5 .0ｍｌ加2ｍｏｌ/Ｌ乙酸 10ｍ…     

麝香草酚分光光度法测定水中硝酸盐氮的方法改进

麝香草酚分光光度法测定较清洁水中硝酸盐氮时 ,无需对水样进行预处理。但麝香草酚微溶于水 ,以无水乙醇配制麝香草酚溶液时 ,因乙醇易挥发 ,极易使结果偏低。于 2 0 0 1年 3月试验了以氢氧化钠溶液代替无水乙醇作溶剂 ,效果较好。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｃ(ＮａＯＨ)=0 5ｍｏｌ/Ｌ ;10 ｇ/Ｌ硫酸银硫酸溶液 ;2 0 ｇ/Ｌ氨基磺酸铵溶液 ;10 ｇ/Ｌ麝香草酚溶液 (称取1 0 ｇ麝香草酚 ,加入 0 5ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠 10ｍｌ,加水至 5 0ｍｌ) ;硝酸盐氮标准溶液 (10 0 0 μｇ/ｍｌ,中国预防医…     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法测定水中铝

水中铝的测定有原子吸收法、光度法等。比色法虽简便 ,易于普及 ,但灵敏度较低 ,干扰因素多。为此 ,本文试用 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 (Ｈ2 ＱＳＩ)荧光分光光度法[1 ] 测定水中铝 ,并探讨其测定的适宜条件。1　实验部分1 1　试剂与仪器铝标准贮备液 :1 0 0ｇ/Ｌ铝标准使用液 :1 0 0ｍｇ/Ｌ0 0 0 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＱＳＩ溶液 :称取 0 0 35 1克 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 ,溶于适量纯水中 ,定容至 1 0 0ｍｌ。0 0 0 5ｍｏｌ/ＬＣＴＭＡＢ溶液 :称取 0 364克十六烷基溴化铵 (ＣＴＭＡＢ) ,溶解于 2 0 0ｍｌ纯水中。乙酸 -乙酸钠缓冲…     

琼脂悬浮液标准加入法测定奶粉中锌

食品样品测定中 ,灰化法及湿法消化法常作为测定食品中锌时的处理方法。我们参照文献[1、2 ] ,以琼脂作为悬浮剂 ,邻苯二甲酸二丁酯作为悬浮液稳定剂 ,将奶粉不进行任何化学处理配制成悬浮液直接进样 ,用火焰原子吸收标准加入法进行测定 ,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符。1　实验方法1 1　仪器　ＷＦＸ 1Ｆ2型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )。1 2　试剂1 2 1　锌标准储备液 (1 0 0ｍｇ/ｍｌ) 　由山东省卫生防疫站提供 ,临用时稀释浓度为 10 0 0 μｇ/ｍｌ。1 2 2　琼脂溶液 (1 5 ｇ/Ｌ) 　称取 1 5 ｇ琼脂于10 0 0…     

浸泡时间对茶叶氟浸出量影响的观察

影响茶叶氟浸出量的因素很多 ,主要为茶叶本身氟含量和浸泡时间。为此 ,2 0 0 0年对淄川区市售 14种不同产地、种类的茶叶 ,用新鲜沸水浸泡不同时间后进行氟浸出量的测定。1　材料与方法1 1　茶叶　 2 0 0 0年自淄川区各茶庄随机采集产于浙江、安徽、福建、广西和江苏的茶叶合计 14份 ,每份10 0 ｇ。1 2　试剂　将氟化钠于 10 5℃烘 2ｈ ,冷却后称取0 2 2 10ｇ配制成 1ｍｇ/ｍｌ的氟化物标准储备液 ,临用时用纯水稀释成 10 μｇ/ｍｌ的氟化物标准溶液 ;1 5 4ｇ/Ｌ氟试剂溶液 ;0 86 6 ｇ/Ｌ硝酸镧溶液 ;醋酸钠缓冲溶液 ;丙酮。试剂均为分析…     

食品中二氧化钛测定方法的探讨

二氧化钛 (ＴｉＯ2 )为白色粉末 ,俗称钛白粉 ,无嗅无味 ,是一种优良的白色染料 ,目前已被国家批准为食品添加剂 ,但其测定方法较少。我们于 2 0 0 0年 12月利用二安替比林甲烷分光光度法对食品中的ＴｉＯ2 含量进行了测定 ,获得了满意的结果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂　ＵＶ 2 6 0紫外可见分光光度计 ,ＰＸＣ 3型微机离子计 ,恒温水浴锅 ,10 0 ｇ/Ｌ抗坏血酸溶液 ,5 0 0ｇ/Ｌ酒石酸钾钠溶液 ,2 5 ｇ/Ｌ二安替比林甲烷溶液 (称取 2 5ｇ二安替比林甲烷 ,用 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液溶解并稀释至 10 0ｍｌ,储存于棕色瓶中 ,冰箱保存 ) ,ｃ(…     

荧光光度测定法食品中的甲醛

本文利用荧光光度法测定食品中甲醛 ,试验证明该法灵敏度高 ,精密度和准确度好。1　材料和方法1.1　原理甲醛与乙酰丙酮在一定的条件下定量反应生成吡啶衍生物 ,该产物的相对荧光强度在一定范围内与浓度成正比。1.2　仪器与试剂1.2 .1　ＲＦ— 5 4 0荧光分光光度计1.2 .2　甲醛标准 (1μｇ/ｍｌ)1.2 .3　乙酰丙酮溶液称取约 15 ｇ乙酸铵溶于水中 ,加入 0 .3ｍｌ乙酸和 0 .4ｍｌ乙酰丙酮 ,用重蒸水定容到 10 0ｍｌ。此液于棕色瓶中能保一个月。1.3　样品前处理称取经粉碎的样品 1— 5 ｇ(视甲醛含量高低而定 ) ,以少量水湿润后移入 10 0ｍｌ…     

双缩脲比色法测定面粉，肉类食品中的蛋白质

食品中蛋白质含量的测定 ,国标法用凯氏定氮法[1 ] ,该方法结果准确、可靠。缺点是操作繁琐、费时。本文参考文献[2 ,3 ] ,利用蛋白质分子中的肽键在碱性溶液中能与铜盐生成紫色络合物 ,其色泽深度与蛋白质含量成正比的特性 ,用于部分食品中蛋白质含量的测定 ,取得较满意的效果。现报告如下。材料与方法1　仪器　 72 2型分光光度计。2　试剂　①酒石酸钾钠溶液 :取 10ｍｏｌ.Ｌ- 1 氢氧化钾溶液10ｍｌ和 2 5 0ｇ/Ｌ酒石酸钾钠溶液 2 0ｍｌ,注入 930ｍｌ水中 ,用力振摇 ,然后在不断搅拌下缓慢加入 40ｇ/Ｌ硫酸铜(ＣｕＳＯ4.5Ｈ2 Ｏ)溶液 40ｍ…     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅

水中铅的测定 ,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法 ,但双硫腙法比较繁琐 ,原子吸收火焰法灵敏度低 ,石墨法国内仪器质量不过关 ,进口仪器比较昂贵 ,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅 ,获得很好的效果。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＡＦＳ 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 ;2 5 0ｍｌ具塞比色管 (玻璃器皿需经 5 %硝酸溶液浸泡 2 4小时后用去离子水洗净 )。 (2 )试剂 :1 1盐酸 (优级纯 ) ;草酸溶液(10ｇ/Ｌ)分析纯 ;铁氰化钾溶液 (10 0 ｇ/Ｌ)分析纯 ;硼氢化钾溶液 :称取 0 4ｇＫＯＨ溶于少量去离子水中 ,加入 2 5ｇ硼氢化…     

奶粉中蛋白质消化方法的改进

测定奶粉中蛋白质含量 ,需要将样品进行消化处理和蒸馏 ,方法较复杂 ,现对样品消化时硫酸铜的使用方式和加入量进行改进 ,实验结果满意。1　材料与方法1 1　仪器　紫外分光光度计ＷＦＥ 80 0 Ｄ3Ａ (北京瑞利公司生产 ) ,5 0 0ｍｌ定氮烧瓶 ,10 0ｍｌ容量瓶 ,5ｍｌ移液管。1 2　试剂　硫酸 (ＡＲ) ,硫酸钾 (ＡＲ) ,10ｇ/Ｌ硫酸铜溶液 (称取 1 0 0 ｇＣｕＳＯ4 ·5Ｈ2 Ｏ溶解于 10 0ｍｌ水中 ,混匀 )。1 3　样品　市售奶粉、豆奶粉等共 16份。1 4　操作方法1 4 1　精确称取 2 0 ｇ样品 ,按照ＧＢ 5 0 0 9 5— 85第 4 1项操作 ,将其中“加…     

离子选择电极法测定含乳饮料糖精钠

离子选择电极法测定食品中糖精钠 ,虽然是国标中的第三法 ,但由于所用仪器较廉价 ,操作容易掌握 ,所以在基层防疫站中较常用。本文就离子选择电极法测定含乳饮料糖精钠含量过程中易出现的问题作一些探讨 ,供同行们参考。样品处理中出现的问题　 (1)含乳饮料中 ,因含有蛋白质、脂肪 ,如果直接取样品 ,加 6ｍｏｌ/Ｌ盐酸酸化后 ,用乙醚提取 ,易出现乳化现象 ,致使乙醚层很难分出。我们取 2 0 ｇ或2 0ｍｌ样品于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,加 10ｍｇ 10 0 ｇ/Ｌ硫酸铜溶液 ,4 4ｍｌ4 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ,加水至刻度 ,混匀 30ｍｉｎ后过滤。取滤液 5…     

高碘酸钾氧化比色法测定水中锰

测定水中锰常用过硫酸铵分光光度法 ,但该法所用试剂中需硝酸银和硫酸汞 ,前者价格昂贵 ,后者有剧毒 ,且过硫酸铵极易氧化分解。我们在 2 0 0 0年 9月生活饮用水检测中 ,参阅有关资料[1] ,用高碘酸钾氧化比色法测定水中锰的含量 ,结果较满意。1　实验部分1 1　仪器　 72 1型分光光度计 ,上海三分厂。1 2　试剂　 85 %磷酸 ,高碘酸钾 (ＡＲ) ;锰标准溶液 :按ＧＢ 5 75 0— 85方法配制成 0 0 1μｇ/ＬＭｎ2 +标准应用液。1 3　分析步骤1 3 1　量取水样 2 5 0ｍｌ于烧杯中 ,同时取Ｍｎ2 +标准应用液 0 0 0 ,0 2 5 ,0 5 0 ,1 0 0 ,2 0 0 ,…     

原子荧光光度法测定发硒

硒是维持人体正常生理的微量元素 ,在医学领域有着十分重要的生物学意义 ,人体摄入硒的不足或过量都会导致疾病的发生 ,所以人体内微量硒的准确测定为医学界所重视。一般常用方法为荧光法。 2 0 0 1年尝试用原子荧光光度法测定头发中痕量硒 ,取得满意结果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＦＳ 2 2 0 1双道氢化物发生原子荧光光度计 ,硒特种空心阴极灯。硝酸 (优级纯 ) ,高氯酸 (分析纯 ) ,盐酸 (优级纯 ) ,氢氧化钾 (优级纯 ) ,2 0ｇ/Ｌ硼氢化钾溶液 (称取 2 0 ｇ硼氢化钾 ,溶于 5ｇ/Ｌ氢氧化钾溶液中 ,然后定容至 10 0ｍｌ) ,10 0 ｇ…     

微量碘测定方法探讨

目前碘化物的测定方法很多且各有所长。本文参考有关文献采用罗丹明Ｂ作显色剂 ,测定水中的微量碘 ,达到了快速、准确的测定效果 ,现报告如下。主要试剂　 ( 1)碘标准溶液 :称取优级纯 (或基准试剂 )碘化钾 0 13 10 ｇ于烧杯中 ,加入少量水溶解 ,移入 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀。此溶液 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ碘。吸取 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ的碘标准液 2 5 0 0ｍｌ于 5 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,此液 1 0 0ｍｌ含 5 μｇ碘。 ( 2 )0 2 %酚溶液 :吸取 2 0 0ｍｌ精制苯酚于 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用…     

大米、小米、小麦中矿物油检测方法的探讨

有些不法业户在大米等粮食中掺入矿物油 ,长期食用后可引起腹泻。 2 0 0 0年 11月以来 ,结合实际条件进行了大米、小米、小麦中矿物油的检测。1　实验部分1 1　仪器与试剂　水浴锅 ,测汞回流装置 ,ＵＶ 8三用紫外线仪 (36 5 0ｎｍ) ,10 0 0ｍｌ具塞三角烧瓶 ,10 0ｍｌ锥形瓶 ,5 0ｍｌ比色管 ,石油醚 (沸程 30～ 6 0℃ ,ＡＲ) ,无水乙醇 (ＡＲ) ,6 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钾溶液。1 2　样品处理　参照ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 5 6 - 1996的分析方法 ,取约 5 0 0ｇ样品于 10 0 0ｍｌ具塞三角瓶中 ,加石油醚 10 0ｍｌ,盖塞振摇 2ｍｉｎ ,浸泡 2ｈ ,再振摇 2ｍ…     

直接滴定法测定含乙醇、蛋白质样品中的还原糖

含乙醇、蛋白样品中还原糖的测定 ,长期应用ＧＢ5 0 0 9 7— 85 ,该方法需要挥发尽乙醇 ,并用乙酸锌及亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白 ,操作繁琐费时。 2 0 0 1年 6月对该类样品采用直接滴定法进行了实验研究。1　实验部分1 1　原理　还原糖在碱性加热条件下与酒石酸铜发生定量氧化还原反应 ,而乙醇不与酒石酸铜发生反应 ,故不必挥发乙醇 ;由于酒类和果汁饮料中蛋白质含量均低于 2 0ｇ/Ｌ ,其滴定时产生的沉淀不影响测定结果 ,因此可以直接进行滴定。1 2　主要试剂　碱性酒石酸铜甲、乙液配制方法同ＧＢ 5 0 0 9 7— 85。1 3　精密度试验　称取Ｇ…     

单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮

天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物 ,具有特殊的芳香气。主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道 ,但使用单扫描极谱法测定未见报道。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＪＰ30 3　型极谱仪 (成都仪器仪厂 )1 1 2　试剂　麝香酮标准溶液 :准确称取 5 0ｍｇ麝香酮化学对照品 (批号 76 9— 86 0 2 ,约 2 0 0ｍｇ ,中国药品生物制品检定所提供 )于 5 0ｍｌ容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度。此麝香酮标准贮备液为 1 0ｍｇ/ｍｌ,临用时用 5 0 %。乙醇稀释成 10 0 μｇ/ｍｌ的标准使用液 ;0 2 5 %盐酸苯肼溶液 :称取 0 2 5 ｇ…     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞

尿汞作为汞接触者的常用监测指标 ,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法 ,前者灵敏度较低 ,操作繁琐 ,酸度及光照对呈色影响较大 ;后者灵敏度不够理想 ,且仪器只能测定 1种元素。氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术 ,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点。于2 0 0 0年 5～ 10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究 ,结果令人满意。1　实验部分1 1　试剂　硫酸 (1 84 ｇ/ｍｌ) ;10 0 ｇ/Ｌ高锰酸钾溶液(称取优级纯高锰酸钾 10 0 ｇ溶于 5…     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…     

铬天青S分光光度法测定食品中铝的改进

在工作实践中发现 ,用国标法测定食品中的铝含量 ,一是消化样品时需加入高氯酸 ,而残留高氯酸使反应溶液混浊 ;二是显色ｐＨ较低〔1,2〕,即使在高氯酸赶净的情况下 ,反应溶液也产生混浊 ,使标准系列线性关系不好 ,给定量带来很大困难。作者对上述不足进行了改进。改进后的方法线性范围变宽 ,线性关系良好。现介绍如下。试剂与仪器　 ( 1)硝酸 :优级纯 ;硫酸 :优级纯 ;过氧化氢 :分析纯 ;乙酸—乙酸钠缓冲溶液 :称取乙酸钠 (ＮａＡｃ·3Ｈ2 Ｏ)10 0 ｇ溶于水中 ,加 2 6ｍｌ冰乙酸 ,加水至 5 0 0ｍｌ,混匀后于酸度计上用氢氧化钠溶液或稀乙酸…