甘肃地产白条党参商品等级与活性成分的相关性分析

目的测定甘肃不同商品等级白条党参中活性成分党参炔苷、苍术内酯Ⅲ和党参多糖的含量,分析白条党参商品等级与活性成分含量之间的相关性。方法采用HPLC测定白条党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ的含量,采用比色法测定党参多糖,对所测数据进行主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)。结果不同商品等级白条党参商品等级与其活性成分无显著相关性。在同一产地下,党参炔苷与商品等级呈负相关性,商品等级越高,党参炔苷含量越低。PCA分析结果表明现行的白条党参3个商品等级不能被很好区分,CA显示三大聚类中以商品等级分类不明显,但以产地区域分类较为明显。结论当前白条党参主产区的商品等级划分混乱,不能代表党参实际质量,产地栽培环境因素对商品等级划分影响较大。     

甘肃不同产地商品纹党的质量比较研究

目的研究甘肃不同产地纹党化学成分的差异性。方法采用HPLC测定纹党中党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含量,比色法测定总多糖含量,按2015版《中国药典》方法测定浸出物含量,运用因子分析处理数据。结果不同产地纹党的党参炔苷、苍术内酯Ⅲ、浸出物和党参多糖无显著性差异;海拔与浸出物含量呈正相关性;武都(甘泉乡、郭河乡)、文县市场的商品纹党质量最优。结论不同产地纹党参质量存在差异,文县、武都区可作为纹党优质种植区域。     

甘肃商品白条党参质量的灰色关联度评价

目的:建立甘肃商品白条党参质量的灰色关联度模型并进行其质量评价。方法:对甘肃6个商品白条党参主产地的52份样品,依据传统外观性状结合市场现状进行等级划分,测定其党参炔苷、浸出物、苍术内酯Ⅲ及总多糖的含量;采用灰色关联度法构建白条党参质量的灰色关联度评价模型。结果:各评价单元序列的相对关联度在0.322~0.551,单元序列的相对关联度0.450的样本有25批,这些样本的质量评价较高,其主要来源于白条党参主产区临洮县、渭源县的样本。相对关联度排名在前43名的样本中,甘肃临洮县产有10批,甘肃渭源县产有9批,甘肃漳县产有4批,分别占各自产地样本总数的100.0%,100.0%和44.4%,说明采集于临洮、渭源县的党参质量较优,这与实地调查情况相一致。结论:该方法及模型可推广应用于其他地产药材的质量评价。现行甘肃白条党参的商品等级划分已不能满足实际需要。     

中药党参的质量控制研究

目的 建立党参中苍术内酯Ⅲ的HPLC 外标测定方法,对不同产地党参的质量进行评价.方法 对党参中总灰分和酸不溶性灰分进行测定,以苍术内酯Ⅲ为指标,采用外标法测定党参中苍术内酯Ⅲ含量.结果 不同产地党参总灰分和酸不溶性灰分含量差异显著,不同产地党参中苍术内酯Ⅲ含量存在很大差异,其中以陵川党参含量最高.结论 全面考虑党参药材鉴别、成分检查、含量测定的检验结果,全面评价党参药材质量.     

基于多指标评价揉搓及干燥加工对党参品质的影响

目的探讨揉搓加工对党参品质的影响,筛选党参揉搓加工工艺参数。方法以浸出物、党参多糖含量、党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量为评价指标,结合加工后样品外观性状,对不同加工所得党参药材品质进行评价,并在此基础上对党参揉搓加工工艺参数进行优化。结果最佳工艺为:揉搓2～3min,晒干或50℃烘干。结论揉搓对党参其品质确有影响:揉搓可使浸出物和苍术内酯Ⅲ的含量增加,而党参炔苷和多糖的含量变化没有规律,其机理有待进一步研究。     

洛党参质量评价研究

目的建立洛党参质量评价体系和评价标准,为洛党参的生产和质量控制等提供参考依据。方法从性状、显微特征和TLC特征对洛党参药材进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部附录相关方法对水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量进行测定;采用UV对多糖含量进行测定;采用HPLC法对党参炔苷和苍术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,党参炔苷检测波长268 nm,流动相为乙腈:水(30:70);苍术内酯Ⅲ检测波长220 nm,流动相为乙腈:水(78:22)。结果洛党参的植物性状、药材性状和显微的品种特征比较明显,TLC图斑点清晰,分离度好,且与党参炔苷相同位置显相同颜色斑点。洛党参的水分含量在14.25%～18.02%之间,总灰分含量在3.32%～4.75%之间,浸出物含量在68.16%～87.15%之间,多糖含量在20.09%～29.39%之间,党参炔苷含量在0.0549～0.2387 mg·g~(-1)之间,苍术内酯Ⅲ未检测出。结论初步拟定了洛党参的质量标准(草案)为:水分不得过16.0%、总灰分不得过5.0%、浸出物不低于60.0%、多糖不低于20.0%、党参炔苷不低于0.1021 mg·g~(-1)。所建标准可为洛党参的质量评价提供参考依据。     

党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺优化及抗氧化部位筛选

目的优化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺,并对其抗氧化部位进行筛选。方法以党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量为评价指标,树脂型号、上样液质量浓度、体积流量、洗脱剂(乙醇)体积分数、体积流量、用量为影响因素,优化纯化工艺,再采用DPPH清除实验来筛选党参抗氧化部位。结果最佳条件为采用DM130大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.125 mg/mL,体积流量6 mL/min,50%乙醇洗脱,体积流量4 mL/min,用量100 mL,党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量分别提高到原来的26.9、51.2倍。50%乙醇洗脱部位的抗氧化活性强于95%乙醇洗脱部位和党参原药材,IC50分别为0.041、0.09、0.25 mg/mL。结论该方法稳定可靠,可用于纯化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ以及筛选其抗氧化部位。     

洛党参与党参药典品种的质量比较研究

目的为建立洛党参质量评价体系和打造洛党参食用品牌提供科学依据。方法以药典收载三种正品党参为对照对洛党参进行综合评价,从产地信息、性状和TLC特征对洛党参进行定性鉴别;参照《中国药典》方法对四种党参总灰分及醇溶性浸出物的含量进行测定;采用UV对多糖含量进行测定;采用HPLC法对党参炔苷和白术内酯Ⅲ进行含量测定并进行聚类分析。结果洛党参与三种药典党参药材性状存在差异,但其薄层色谱相近。灰分、水分、浸出物和多糖含量表现为洛党参与川党参相近,党参与素花党参相近。其中,洛党参的浸出物和多糖含量最高;党参炔苷和白术内酯Ⅲ含量党参与素花党参无显著差异,二者显著高于川党参和洛党参,以洛党参含量最低,且白术内酯Ⅲ在洛党参中未检测出;20批药材样品可聚为2大类,党参与素花党参为一类,川党参与洛党参为一类。结论不同基原党参质量存在较大差异,应当有针对性的建立个性化质控标准,洛党参多糖和浸出物含量较高可作为食用党参推广。     

党参药材中党参炔苷与总多糖、总皂苷含量的相关性研究

目的:研究不同产地、不同规格党参药材中党参炔苷、总多糖、总皂苷的含量,对其测定结果进行比较,分析三者之间的相关性,为评价和控制党参药材质量提供参考依据。方法:采用HPLC法测定党参炔苷,采用硫酸-苯酚比色法测定总多糖成分,采用香草醛-高氯酸比色法测定总皂苷。结果:党参炔苷在0.0085～0.425mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率100.7%;总多糖、总皂苷测定精密度及回收率亦符合要求。测定了5个不同产地、9种规格的党参药材样品。结论:党参样品中党参炔苷与总皂苷含量相关,与总多糖不成正比,这为科学评价和有效控制其质量提供了依据。     

基于纹党参鲜药材的产地加工炮制一体化技术研究

目的研究不同干燥过程对纹党参饮片有效成分的影响,确定最佳的基于纹党参鲜药材的产地初加工与炮制一体化工艺。方法对采收期的纹党参鲜药材分别采用3种加工炮制方法:1烘箱80℃烘至含水量为药材原始含水量不同百分比(30%~100%)时,分别取出切片,50℃烘干,制得8个饮片样品(XⅠYP1~8)。2鲜纹党参直接在不同温度(50~120℃)分别烘至含水量为药材原始含水量的50%时,取出切片,50℃烘干,制得8个饮片样品(XⅡYP1~8)。3纹党参干药材,闷润,切片,自然晾干,制得传统饮片。采用HPLC测定各样品中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ,苯酚-硫酸法和比色法分别测定多糖及总黄酮含量,并同时测定醇浸出物、水浸出物含量。结果饮片XⅠYP3的醇浸出物(55.36%)、水浸出物(54.91%)和苍术内酯Ⅲ(10.95μg/g)含量均高于其他饮片。结论优选的工艺为:80℃烘至含水量50%,切片,干燥。获得的一体化加工工艺较传统方法省时、省力。制得的饮片活性成分含量高。     

以党参炔苷和紫丁香苷为指标成分的纹党与白条党的鉴别

目的以党参炔苷和紫丁香苷为指标性成分鉴别纹党和白条党。方法采用高效液相色谱法测定同一产地不同月份纹党炔苷含量,以Agilent1200高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器(diode array detection,DAD),AT. Lichom C18液相分析色谱柱(250mm×4. 6mmid. 5μm,兰州中科凯特);柱温30℃,检测波长267nm,流动相为0. 3%磷酸-乙腈。结果纹党和白条党均含有党参炔苷,白条党中党参炔苷含量为1. 582 mg/g,纹党中党参炔苷含量为1. 136 mg/g,以单一的党参炔苷含量去评价质量优劣欠科学性。结论纹党中含有紫丁香苷,白条党中不含紫丁香苷,以紫丁香苷为指标可以鉴定白条党和纹党。     

产地加工过程中干燥温度对党参药材性状特征及内在质量的影响

目的:考察干燥温度对党参品质的影响,筛选最佳干燥温度,为指导生产和制定党参产地加工标准规程奠定基础。方法:采用真空干燥箱考察45~105℃干燥温度对党参药材质量的影响,每间隔10℃设立一个考察温度水平;性状质量、浸出物按照2015年版中国药典党参项下方法进行检测;党参多糖采用紫外分光光度法进行测定;党参炔苷和白术内酯Ⅲ采用高效液相色谱法进行测定,色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。党参炔苷检测波长270 nm,流动相为乙腈∶水(28∶72);白术内酯Ⅲ检测波长222 nm,流动相为乙腈∶水(70∶30)。结果:干燥时间随干燥温度增加逐渐减少。45~85℃干燥条件下对党参性状质量无显著影响,95℃和105℃干燥条件,造成党参整体干燥不均匀和烤焦现象。不同干燥温度对党参除浸出物外化学组分含量有显著影响,变异系数在0.05%~55.49%,其中党参中党参炔苷含量随温度升高而递增,白术内酯Ⅲ含量在65℃时最高,多糖含量在65℃时最高;素花党参白术内酯Ⅲ含量在45℃时最高,多糖含量在45℃时最高。结论:党参产地加工干燥温度以60~65℃最佳。     

蒸发光散射检测器测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量

目的:测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量。方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS-2柱(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水为流动相(67:33),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测器:蒸发光散射检测器(EISD)和二极管阵列检测器(PAD)。结果:用EISD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数:r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%。结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量基本一致,以ELSD-RP-HPLC法测定党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。     

白条党参化学成分研究

目的:研究甘肃省渭源县大宗种植药材白条党参的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱等方法分离纯化,利用各种波谱技术(NMR)及理化性质确定化学结构。结果:从渭源产白条党参中分离得到11个化合物,分别为:橙皮苷(Ⅰ)、β-槐糖正己醇苷(Ⅱ)、苍术内酯Ⅲ(Ⅲ)、党参炔苷(Ⅳ)、lobetyolin in(Ⅴ)、蒲公英萜醇(Ⅵ)、蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅶ)、α-菠甾醇(Ⅷ)、9,10,13-三羟基-反-11-十八烯酸(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、β-胡萝卜苷(Ⅺ)和蔗糖(Ⅻ)。结论:化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅸ为首次从党参中分离得到。     

党参功效成分含量与土壤因子相关性分析

目的 探讨不同产地党参中4种功效成分的含量与土壤因子的相关性，为实施土壤生态调控，提高党参品质提供理论依据。方法 测定不同产地共计24批次党参样品中的党参炔苷、苍术内酯Ⅲ、醇浸出物和党参多糖的含量及土壤肥力、16种土壤相关因子等指标。通过主成分分析及Pearson相关分析，寻找影响党参化学成分含量变异的关键土壤因子。结果 陇西党参所含有的党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量均为最高，而党参多糖含量最高的地区为壶关。土壤的全氮、全磷、全钾、碱解氮和速效钾与党参炔苷含量之间呈显著相关性（P<0.01），有机质、pH、有效态锰和有效态锌与党参炔苷含量之间呈明显相关性（P<0.05），pH与苍术内酯Ⅲ含量间呈明显相关性（P<0.05）；全钾与醇浸出物和党参多糖含量间呈显著相关性（P<0.01），而有效态锌则与醇浸出物和党参多糖含量均呈明显相关性（P<0.05）。不同产地土壤主成分分析表明，得分较高的样地是平顺、壶关、陇西，这与不同产地党参多糖的含量呈显著正相关；结论 在党参栽培中可以通过适当提高有机质水平，增施特定营养元素肥料等农艺措施来调控党参功效成分的含量。     

HPLC研究甘肃产白条党参指纹图谱

目的:研究白条党参的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,二级管阵列检测器,甲醇-水梯度流动相,流速0.8 mL·min-1;测定指标成分苍术内酯Ⅲ的含量,用蒸发光散射检测器(ELSD)和二级管阵列检测器(PAD),流动相:甲醇-水(67:33),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器,载气流速2.2 L·min-1;漂移管温度80℃.PAD检测波长220nm.结果:分析了25个共有峰,平均相似度为98.12%.用指标成分苍术内酯Ⅲ进行了定位.结论:白条党参样品指纹图谱可作为白条党参药材极性部分的特征图谱.     

高效液相色谱法测定不同产地党参中苍术内酯Ⅲ的含量

GAP是中药材生产质量管理规范的简称[1],其目的是控制影响药材生产质量的各种因素,规范生产全过程,保证药材的真实、优质、稳定、可控.国家于2003年11月1日施行GAP认证.科技部在山西陵川建立了党参规范化种植示范基地,旨在保证药材的质量.党参中苍术内酯Ⅲ与党参的药理活性有一定相关性[2],是党参的特征性成分,为控制本品质量,选择该成分测定含量.目前报道的苍术内酯Ⅲ的含量测定方法均为高效液相色谱法[3～5],但都是内标法,且出峰时间较长.本研究建立了苍术内酯Ⅲ的高效液相色谱外标测定法,并以此方法测定了科技部陵川党参规范化种植基地和非基地山西平顺及甘肃种植的党参.     

不同栽培措施对党参药材化学质量的影响

研究不同栽培措施对党参药材化学成分的影响,为党参药材的合理种植提供参考依据。以甘肃省岷县党参药材规范化种植基地不同栽培措施种植的党参药材为材料,通过HPLC指纹图谱分析、党参炔苷和党参多糖的含量测定,对党参药材样品进行化学质量评价。结果显示不同栽培措施对党参药材的化学质量具有一定的影响,党参炔苷和党参多糖的含量差异明显。其中,按照党参炔苷含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、搭架打尖、不搭架;按照党参多糖含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、不搭架打尖、搭架。基于化学质量评价结果,不施用壮根灵、不打尖、搭架是种植党参药材较佳的栽培措施。     

基于指标成分和近红外光谱的不同储存条件下党参质量比较研究

目的考察不同储存条件下党参药材的质量,为流通领域党参药材商品的快速鉴别提供技术支持,并为优质党参药材原产地贮藏研究奠定基础。方法将党参药材分别在不同条件下(密封容器、密闭干燥、密闭潮湿、充氮、真空、硫磺熏蒸)储存1年,采用HPLC测定党参炔苷含量,并结合近红外光谱,通过相似度评价和聚类分析对其进行比较研究。结果充氮、真空储存的党参药材中党参炔苷含量明显高于其他储存条件。对不同储存条件下党参药材的近红外光谱建模后,能很好地通过聚类分析快速、准确地区分党参药材是否熏硫、发霉。结论密封或充氮、真空储存是获得优质党参药材的储存方法,近红外光谱结合聚类分析可快速鉴别不同储存条件下党参药材的优劣。     

党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法同时测定

目的建立党参中党参炔苷及苍术内酯III同时测定的HPLC分析方法。方法采用Symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇、水二元梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果党参炔苷与苍术内酯III分离良好,浓度分别在0.184~230 mg·L-1与0.48~24 mg·L-1范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03485和0.1317μg·L-1,平均加标回收率分别为93.8%及94.0%。结论该方法操作简便、准确,重复性好,适用于党参中党参炔苷与苍术内酯III的同时测定。