HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min~(-1)。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷元含量

目的建立黄精中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,柱温25℃。结果薯蓣皂苷元在0.81μg 8.10μg(r=0.999 8,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论本法简便、灵敏、结果可靠,可作为黄精质量控制的定量方法。     

康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ含量测定

目的测定康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Poroshell 120 Ec-C18柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈(A)-水(B)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃。结果重楼皂苷Ⅰ在1.009~10.09μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为97.31%(RSD=2.05%,n=6);重楼皂苷Ⅱ在0.640 5~6.405μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为96.41%(RSD=1.67%,n=6)。结论本方法简便、重复性好,结果准确,可用于测定康咳灵合剂中重楼皂苷的含量。     

RP-HPLC测定生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立生脉粉针剂(麦冬等)中薯蓣皂苷元的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用ODS C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm),乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,测定波长204nm,柱温30℃下对生脉粉针剂中的薯蓣皂苷元进行含量测定.结果:薯蓣皂苷元进样量在2.46～7.38μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.3%,RSD为0.95%(n=9).结论:该方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于制剂的含量测定.     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定

目的萃取穿山龙中的薯蓣皂苷元,并测定其含有量。方法加压两相酸水解法从穿山龙中水解萃取出薯蓣皂苷元,然后采用HPLC法测定其含有量。条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm;柱温35℃。结果薯蓣皂苷元在2.910~1 490μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率99.71%,RSD=2.12%。与直接酸水解法相比,加压两相酸水解法下薯蓣皂苷元含有量明显提高,硫酸消耗量、反应时间明显减少。结论该方法稳定可靠,可用于穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定。     

HPLC-QqQ-MS测定珠子参中5种皂苷类成分的含量

该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18(4.6mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子检测模式,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为人参皂苷Re m/z 203.2,人参皂苷Rg1m/z 202.9,人参皂苷Rf m/z 365.0,人参皂苷Rd m/z 789.1,人参皂苷Ro m/z 360.9,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度300℃,雾化气压力45 psi(1 psi=6.895 k Pa),毛细管电压4 000 V。结果显示5种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好(r0.9991)。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro线性范围分别在3.33~66.60μg(r=0.999 1),2.83~56.54μg(r=0.999 2),0.32~6.51μg(r=0.999 2),12.55~251.00μg(r=0.999 3),0.85~16.90μg(r=0.999 5),范围与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)均在100.8%~104.6%,RSD均3.0%。该方法简单、准确,重复性好,可用于人参皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分

目的建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量。方法采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 m L/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20μL。结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46~69.20μg/m L(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52~190.40μg/m L(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74~174.80μg/m L(r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45~89.00μg/m L(r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64~52.80μg/m L(r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28~65.60μg/m L(r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57%、1.59%;97.64%、1.28%;99.43%、1.07%;97.98%、1.64%;98.57%、1.16%;97.17%、1.37%。结论建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法。     

不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元比较

目的比较不同产地穿山龙Dioscorea nipponica Makino中薯蓣皂苷元的含有量。方法采用加压液体萃取法获得薯蓣总皂苷,并利用加压两相酸水解法制备供试品溶液。穿山龙50%乙醇提取物的分析采用Waters SunFire RP_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果通过新方法制备所得的供试品溶液中薯蓣皂苷元的平均含有量比传统方法高出18%。薯蓣皂苷元在10.94～1 400μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率96.88%～103.0%,RSD<3%,平均含有量0.695%～2.263%。结论不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元的含有量差异很大,其中产于黑龙江伊春的最高,且东北三省产的远高于其他产地。     

HPLC法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量。色谱法分析条件为Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液(10∶90),流速1.0 mL.min-1,柱温17℃,检测波长203 nm。结果:薯蓣皂苷元量在1.000～5.000μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7,平均回收率101.95%,RSD 0.08%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定复方必清颗粒中秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元

目的建立同时测定复方必清颗粒(菝葜、天山堇菜、秋水仙、诃子肉、白花丹、西青果、玫瑰花)中秋水仙碱,槲皮素及薯蓣皂苷元3种成分的HPLC法。方法复方必清颗粒80%甲醇提取液的HPLC分析在Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸(B),梯度洗脱,秋水仙碱和槲皮素检测波长为350 nm,薯蓣皂苷元为203 nm,体积流量1 m L/min,柱温为35℃。结果秋水仙碱在7.62~76.2μg/m L、槲皮素在11.02~77.14μg/m L、薯蓣皂苷元在23.15~231.5μg/m L范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 8;秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元的平均回收率分别为99.8%(RSD为1.2%),100.0%(RSD为1.1%)和99.6%(RSD为1.1%)。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法中秋水仙碱和槲皮素的分离效果较好,峰形对称,出峰时间适中,可作为该颗粒制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定壮药白金颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立壮药白金颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(ODS-3,250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(89∶11)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1 ml/min,柱温为35℃,进样量为30μl。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.24~7.2μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.87%,RSD=2.03%(n=6)。结论:该法简便快捷、准确度好、精密度高、稳定可行,可用于壮药白金颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版《中国药典》方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较。方法:Agilent EclipseXDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filter1;进样量10μL。结果:薯蓣皂苷元在2.60～20.8μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%。结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高,样品分离度好,测得样品含量偏高。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

胡芦巴不同炮制品质量研究

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定胡芦巴不同炮制品中薯蓣皂苷元的含量。方法HPLC法,分析柱为C18柱(ODS 5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长203 nm。结果薯蓣皂苷元进样在1.558~15.58μg之间线性关系良好,r=0.999 9。平均加样回收率为98.55%,RSD=2.2%。结论胡芦巴随炮制程度的加深其化学成分及其含量都发生了变化。     

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:Hypersil-C18(5μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103∶400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/m in。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188~6.016μg(r=0.999 9)和0.197 6~6.323 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%和99.13%。RSD分别为0.96%和0.62%。结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定。     

HPLC法测定乌蕨中酚酸类成分含量研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同产地乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛2个酚酸化合物的含量。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(25∶75)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:260nm,柱温:25℃。结果:原儿茶酸在0.14~2.8μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.19%(RSD=0.12%);原儿茶醛在0.06~1.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.65%(RSD=1.71%)。结论:该方法简便、快速、准确可靠,可为乌蕨的质量控制提供依据。