HPCE测定小青龙片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的麻黄是小青龙片中的君药,为确保本药品的质量,建立了麻黄中两个活性成分麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法.方法采用HPCE测定麻黄碱和伪麻黄碱的含量.测定波长为192 nm,最佳电泳条件为50 mmol/L硼酸缓冲液,pH=9.3;电压为20 kV、温度为25℃、毛细管为56 cm×50 μm.结果麻黄碱和伪麻黄碱为基线分离;平均回收率分别为96.22%-93.60%;回归方程分别为Y=64.2X+3.92,Y=42.99X+2.46.结论此法简捷、快速、灵敏.     

HPCE法测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

采用高效毛细管电泳(HPCE)测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量.缓冲液:0.1 mol/L硼酸溶液:0.2 mol/L氢氧化钾溶液＝4∶1,pH＝8.90);电压:10 kV;实验温度:25℃;测定波长为192 nm.结果表明,麻黄碱和伪麻黄碱为基线分离,平均回收率分别为96.55%(RSD＝2.2%),96.69%(RSD＝2.9%).     

毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的:采用毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱.方法:电泳缓冲液为50 mmol·L~(-1)硼砂/20 mmol·L~(-1)苏氨酸缓冲溶液(1 mol·L~(-1) NaOH溶液调pH至9.27);紫外检测波长210 nm,分离电压15 kV;以苯巴比妥为内标物,采用压力进样(10 cm×20 s),柱温室温.结果:麻黄碱与伪麻黄碱的线性范围分别为21.3～213,8.4～84 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 6,0.999 5,检测限分别为1.45,1.48 mg·L~(-1),定量限分别为4.81,4.93 mg·L~(-1).将该法用于麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,平均回收率分别为97.5,98.6%.结论:本法操作简便、快速、经济、灵敏度高,麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱及伪麻黄碱可获得满意的分离,可作为麻黄和麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法.     

甲磺酸罗哌卡因对映体的毛细管电泳法拆分研究

 目的 以三甲基-β-环糊精为手性选择剂,研究甲磺酸罗哌卡因对映体拆分方法。方法 用区带毛细管电泳模式。探讨三甲基-β-环糊精对甲磺酸罗哌卡因对映体的拆分的影响,确定拆分甲磺酸罗哌卡因对映体的最佳条件,并与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精进行了对比。结果 以β-环糊精和羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂时,不能使甲磺酸罗哌卡因对映体达到基线分离,而三甲基-β-环糊精能获得很好的分离结果。结论 本方法简便、快速,能比较准确地测定甲磺酸罗哌卡因对映体的纯度。     

毛细管电泳法测定半枝莲药材及灯盏花素片中野黄芩苷

目的 建立半枝莲药材及其制剂灯盏花素片中黄酮类化合物野黄芩苷测定的毛细管电泳高频电导法.方法 探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响,以石英毛细管为分离柱,1.0 mmol/L Hac-15.0 mmol/L三乙醇胺(pH 8.6)缓冲液为电泳介质,分离电压20.0 kV,用非接触式高频电导法检测.结果 野黄芩苷的峰形良好,出峰较快,线性范围为0.001～10.0μg/mL,检出限为0.5/μg/mL,回收率达99.4%以上.结论 为药材及制剂中野黄芩苷的测定提供了一种快速和简便的新方法.     

盐酸恩丹西酮的高效毛细管电泳手性分离及其大鼠体内立体选择性药动学研究

 目的建立血浆中盐酸恩丹西酮(OND)的高效毛细管电泳手性分离分析方法,并运用该法对盐酸恩丹西酮两对映体在大鼠体内的立体选择性药动学进行研究,同时使用计算机辅助分子模型设计及计算的方法确定两对映体的毛细管电泳峰位。方法以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,测定条件为:分离介质4%HP-β-CD的50 mmol·L^-1磷酸-三乙胺缓冲液(HCl调至pH 2.77);分离电压30 kV,柱温20℃,进样电压30 kV,进样时间45 s,检测波长308 nm;大鼠血浆碱化后,乙酸乙酯提取。结果测定条件下OND基本达到基线分离,大鼠血浆样品测定不受内源性物质干扰。大鼠灌胃给药OND后,经血药浓度随时间变化的测定,计算两对映体在体内的药动学参数,得到两对映体之间在大鼠体内存在立体选择性药动学差异。结论本法简便可靠,可适用于OND在大鼠体内立体选择性代谢研究。     

胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸

以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸。通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定最佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8mmol/Lβ-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图。齐墩果酸在30μg/ml～900μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34μg/ml～1020μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951。     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分

目的 建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法.方法 以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmoL/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH8.0),内含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27％(v/v)异丙醇和18％(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75 μm(i.d)×60(ef50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱,0.5psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃.结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5～200μg/mL(r=0.999 4)、2.4～150 μg/mL(r=0.999 8)、1.8～120μg/mL(r=0.999 1),4.5～300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.80、0.60、1.5μg/mL(S/N=3).样品加标回收率在91.0％～109％之间,相对标准偏差均小于3.2％.结论 本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析.     

高效毛细管电泳法分离盐酸多塞平异构体

 目的 用高效毛细管电泳法分离盐酸多塞平顺、反式异构体。方法 采用未涂层石英毛细管柱（50 μm×53 cm,有效分离长度为47.5 cm）,以0.5%羟丙基β-环糊精的50 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（20％磷酸调节pH为2.5）为运行缓冲液,压力进样,运行电压为18 kV,检测波长为297 nm。结果 方法分离效率高,精密度和回收率较好,所选浓度范围内线性关系良好。与HPLC方法比较,结果相近。结论 方法简单可靠,分析时间短,结果准确可靠。     

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

 目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质(BGE)及分离体系的pH值进行筛选,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为pH 7.0的20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液中,加入50 mmol·L^-1胆酸钠及2%冠醚作为运行液,工作电压为16 kV(电流110～130 μA),80%甲醇液为溶剂溶解样品。结论 此法可将盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

含羟丙基β-环糊精鱼腥草注射液的制备方法研究

目的:采用胶体磨法制备含羟丙基-β-环糊精的鱼腥草注射液,加入活性炭处理,考察其澄明度、甲基正壬酮的含量变化,为制备含羟丙基-β-环糊精的鱼腥草注射液工艺研究提供理论依据.方法:采用胶体磨法制备含羟丙基-β-环糊精的鱼腥草注射液.结果:羟丙基-β-环糊精对鱼腥草挥发油的包合比例相对固定.结论:此方法有利于制备含羟丙基-β-环糊精的鱼腥草注射液的工艺研究,其工艺基本稳定可行.     

正交法优选淫羊藿苷-羟丙基β-环糊精包合物的制备工艺

[目的]研究淫羊藿苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺。[方法]采用正交试验法优选淫羊藿苷-羟丙基-β-环糊精对淫羊藿苷的包合工艺。[结果]以包合物的溶解度为指标,筛选出最佳包合条件:羟丙基-β-环糊精浓度为40%,包合温度为40℃,搅拌时间为4h。[结论]经羟丙基-β-环糊精包合后,淫羊苷的溶解度由0.02g/L增加到4.46g/L。     

2-羟丙基-β-环糊精对吲哚美辛的增溶及稳定作用

 目的 研究吲哚美辛在不同pH的不同摩尔浓度2-羟丙基-β-环糊精水溶液中的溶解度,以及pH为8.0时吲哚美辛在不同温度、不同摩尔浓度2-羟丙基-β-环糊精溶液中的热稳定性。方法 采用相溶解度法和经典恒温加速法,含量测定采用UV和HPLC。结果 不同pH下吲哚美辛溶解度曲线呈A_L型。2-羟丙基-β-环糊精用量越大,对吲哚美辛的增溶量越高。pH升高,增溶效果越好,但包合物的稳定常数减小。2-羟丙基-β-环糊精对吲哚美辛水溶液的稳定作用随2-羟丙基-β-环糊精浓度增大而提高,并且温度越低,2-羟丙基-β-环糊精的稳定作用越明显。结论 2-羟丙基-β-环糊精可以增大吲哚美辛的溶解度,提高吲哚美辛水溶液的稳定性。     

金钱白花蛇商品药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立10批金钱白花蛇药材的毛细管电泳指纹图谱。方法超纯水超声提取,以50 mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(pH8.64)作为背景电解质缓冲液,分析在Beckman P/ACE System MDQ高效毛细管电泳仪上进行,柱温25℃,分离电压20 kV,检测波长245 nm,20 min完全分离。结果建立的指纹图谱有9个共有峰,且方法学考察达到标准。结论金钱白花蛇HPCE指纹图谱与蕲蛇和乌梢蛇有明显差别。     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定

目的 建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24 mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果 以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分别为96.0%和97.2%.结论 该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究.