HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量

目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;流速：1 mL?min^-1;柱温：25℃;检测波长：241 nm;进样量：10 μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为最高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为最高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。     

蜘蛛香总环烯醚萜中chlorovaltrate和蜘蛛香素B的测定

目的:运用高效液相色谱法测定蜘蛛香总环烯醚萜中chlorovaltrate和蜘蛛香素B的含量。方法:采用高效液相色谱法,waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);chlorovaltrate和蜘蛛香素B的流动相分别为乙腈-水(60∶40),(50∶50);检测波长分别为254,203 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果:蜘蛛香总环烯醚萜中chlorovaltrate和蜘蛛香素B进样量分别在15.5~155,20~200 pg与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.998 6,0.998 7);测得chlorovaltrate和蜘蛛香素B含量分别为8.91,7.00 mg·g-1。结论:确定了蜘蛛香总环烯醚萜中chlorovaltrate和蜘蛛香素B的含量,为蜘蛛香总环烯醚萜的质量控制提供了一定依据。     

蜘蛛香总环烯醚萜类成分纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化蜘蛛香总环烯醚萜类成分的工艺方法。方法:以Chlorovaltrate为对照品,采用紫外分光光度法测定蜘蛛香总环烯醚萜类成分的含量,动态吸附-解吸法筛选大孔树脂型号,并优选其纯化工艺条件。结果:D-101大孔树脂最适合蜘蛛香总环烯醚萜成分的分离纯化,最佳工艺为:上样液浓度为20g·L-1,用6 BV(Bed Volume)的水和4 BV的60%乙醇洗脱除杂,4 BV的95%乙醇洗脱,洗脱流速2 BV·h-1,收集95%乙醇洗脱液。洗脱液减压回收至干,在此工艺下所提取的蜘蛛香环烯醚萜类成分的纯度达66.3%。结论:D-101大孔树脂能有效提高蜘蛛香中总环烯醚萜类成分的纯度,工艺简单可行,较适宜应用于大生产。     

基于核壳色谱柱快速测定栀子中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1含量的分析方法。方法采用常规液相色谱仪系统,Agilent Poroshell 120 EC-C18核壳色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长时间程序为240 nm(0~7 min)、440 nm(7~14 min)。采用液质联用技术对色谱图中的主要成分进行指认。结果栀子苷和西红花苷-1分别在0.2~6.0μg和0.04~1.2μg进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);仪器精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.89%和101.74%,RSD均小于3%。采用液质联用技术对色谱图中的8个主要成分进行了指认,包括3个环烯醚萜类成分和5个西红花酸类成分。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立高效的栀子药材质量评价标准提供依据。     

优化分光光度法用于玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定

目的:建立一种简便稳定的玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定方法.方法:对文献报道的萜类化合物的显色方法进行筛选,确定针对玄参中环烯醚萜类成分的显色方法,用正交实验进行优化后,用于不同产地玄参中总环烯醚萜类成分的含量测定.结果:优化的方法测定哈巴俄苷的线性范围为0.01～0.04 mg/mL(r=0.999 8),加样回收率为100.03%,RSD为0.47%(n=9),11份不同产地玄参药材中总环烯醚萜类成分的含量为1.910%～3.446%.结论:经优化后的方法简便、稳定,可用于玄参中总环烯醚萜类成分的质量控制.     

紫外分光光度法测定芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量

目的建立芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290 nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。结果黄芩总黄酮在5.28~10.56μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 997,平均加样回收率为98.33%,RSD=1.05%。栀子总环烯醚萜苷在19.96~31.94μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 806,平均加样回收率为98.80%,RSD=0.94%。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

栀子中两种环烯醚萜类成分的提取分离鉴定及不同产地含量比较

目的:提取分离制备栀子中两种环烯醚萜类成分,并比较6个产地中量两类环烯醚萜成分含量。方法采用大孔树脂、制备液相及高效液相对栀子的乙醇提取物进行分离纯化,用氢谱鉴定结构,色谱条件:色谱柱为agilent TCC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水(A相);乙腈(B相);柱温40℃;流速:1ml/min;检测波长240nm。,进样量5ul,测定含量,结果两类成分0.1369-1.1369ug,0.1275-1.1275ug与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均为100%,RSD值分别为2.8%,4.2%,不同产地的各成分含量有一定的差别。结论本实验能较好的反应不同产地成分含量变化,为今后栀子环烯醚萜类成分的质量控制提供依据。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4个环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C18(150 mm×3mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在978.8~7830×10-3μg、去乙酰基车叶草苷酸在462.5~3700×10-3μg、车叶草苷酸在8.1~64.8×10-3μg、车叶草苷在8.4~67.2×10-3μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24个巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量范围分别为5.642~25.250 mg/g、2.587~10.330 mg/g、0.019~0.620 mg/g和0.000~0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

中药秦艽和习用品中5种环烯醚萜类成分的HPLC含量测定

环烯醚萜类成分是中药秦艽的主要活性成分,其中马钱苷酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、 龙胆苦苷、獐牙菜苷在秦艽药材中的含量相对较高且具有良好的药理活性。实验中建立了中药秦艽中5种环烯醚萜的含量测定方法：Shiseido SPOLAR C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.04%甲酸水（A）-乙腈（B）梯度洗脱;体积流量0.8 mL·min^-1;检测波长240 nm;柱温30 ℃;进样量5 μL。该方法分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值在97.35%~106.2%。对8种39份秦艽药材进行含量测定,结果显示5种环烯醚萜类成分在8种秦艽类药材中均有分布。种内含量差异较大表明含量除了与物种有关外,与种质资源、环境和生长年限都密切相关。小秦艽中各组分的含量明显低于其他3种正品秦艽。     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

筋骨草中总环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立筋骨草药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以乙酰哈巴苷(8-acetylharpagide)为对照品,经酸水解、二硝基苯肼乙醇试液-氢氧化钠甲醇水溶液显色后,在586nm处测定其含量。结果:乙酰哈巴苷及筋骨草药材显色稳定,乙酰哈巴苷在0.0162～0.3248mg范围内线性关系良好(r=0.9998),筋骨草药材样品平均回收率为101.2%,RSD=2.0%。结论:建立了比色法测定筋骨草药材中总环烯醚萜苷类含量的方法,该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。     

高效液相色谱法同时测定山柰中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱法测定山柰药材中槲皮素和山柰素的含量。方法采用ODS2 C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(47∶53)为流动相,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长为367 nm,进样量为10μL。结果槲皮素在0.016 5~1.65μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.8%,RSD=2.02%;山柰素在0.014 6~1.46μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.3%,RSD=1.77%。结论该方法操作简单、结果准确、重复性较好,可用于山柰药材中槲皮素和山柰素的含量测定。     

分光光度法测定藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量

目的建立藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用分光光度法,以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetylshanzhisidemethylester)为对照品,75%乙醇为反应溶剂,加入50%HCl,80℃水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定其含量。结果8-乙酰氧基山栀苷甲酯显色化合物稳定,在5.1～42.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999);平均回收率为102.16%,RSD为3.92%。结论该实验建立了对二甲氨基苯甲醛比色法测定独一味及其制剂中总环烯醚萜苷含量的方法,该方法简便、可靠,可作为独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的质量控制方法。     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4种环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150 mm×3 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在0.9788～7.8304μg、去乙酰基车叶草苷酸在0.4625～3.7000μg、车叶草苷酸在0.0084～0.0672μg、车叶草苷在0.0081～0.0648μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24批巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量分别为5.642～25.250 mg/g、2.587～10.330 mg/g、0.019～0.620 mg/g和0.000～0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

HPLC-DAD法同时测定理冲生髓饮中7种亲脂性成分

目的建立RP-HPLC法同时测定理冲生髓饮中亲脂性成分的分析方法。方法理冲生髓饮超临界萃取,HPLC法分析采用Dikma Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,检测波长210 nm。结果姜黄素、莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、亚油酸、β-榄香烯分别在0.16~8.14μg/m L、0.27~13.44μg/m L、0.10~4.98μg/m L、0.18~9.10μg/m L、0.08~4.06μg/m L、0.21~10.59μg/m L、0.28~14.18μg/m L范围内线性关系良好。平均加样回收率在96.76%~100.38%之间。结论本方法能够准确测定理冲生髓饮7种亲脂性成分。     

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据。方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,95%A;20~40 min,95%~87%A;40~64 min,87%~84%A;64~65 min,84%~78%A;65~80 min,78%~77%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长235 nm和212 nm。结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11%~102.24%,RSD均2.0%。13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大。绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性。结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考。     

UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。     

蜘蛛香的化学成分及其抗焦虑作用研究进展

蜘蛛香又有马蹄香、臭药等称呼,是败酱科缬草属中多年生草本植物。其含有多种化学成分,主要包括环烯醚萜、挥发油、生物碱、黄酮等多种化学成分。现代研究表明,蜘蛛香中的环烯醚萜类成分对焦虑症具有很好的疗效。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。