川产益母草质量分析研究

目的:通过对比研究四川不同地区栽培及野生益母草的有效成分含量和药材产量,为建立益母草规范化种植基地提供参考。方法:参照《中华人民共和国药典》2010版用HPLC法测定益母草有效成分含量。结果:四川11个产地的18批益母草盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量范围分别为0.69%~2.31%和0.070%~0.454%。而凉山州所产益母草的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量最高,分别为1.71%和0.263%,不仅含量是《中华人民共和国药典》2010版规定的3~5倍,产量也最高,为7258.55 kg·hm-2。结论:四川凉山州益母草产量及有效成分含量均较高,可作为益母草的适宜栽培区。     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响

目的 研究不同产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响.方法 选取广东汕头、安徽亳州、江苏苏州、浙江磐安、河南驻马店、山东临沂、河北保定、黑龙江鸡西以及新疆布尔津等地区益母草为样品,采用高效液相色谱法检测盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、槲皮素和芦丁含量,比较不同产地和采收期益母草有效成分含量差异.结果 我国益母草中盐酸水苏碱...     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素

目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

益母草新品种“浙益1号”的选育及品种特性

目的:通过益母草多点品比试验,优选益母草新品种。方法:2012年和2013年,分别在浙江衢州、丽水和义乌3个地区开展了益母草新品系两年三茬区域试验,从品系的生育期、地上部性状特征、抗逆性、产量和药材品质等方面进行综合评价。结果:"浙益1号"品系产量最高,鲜产量为20 157 kg·hm~(-2);全生育期为329.8 d,较对照迟35.4 d;植株较高;有效成分水苏碱和益母草碱含量均最高;在试验期间,未发现明显病害,耐寒性稍差,但不影响来年抽苔。该品系于2015年通过浙江省非主要农作物品种审定委员会审定,品种名定为"浙益1号"[浙(非)审药2015003]。结论:"浙益1号"益母草新品种具有遗传性状稳定一致、丰产性好、药材品质佳、适应性强等优良特性,可以在浙江省内推广种植。     

阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究

益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其最佳纯化工艺条件.     

淋必通颗粒提取工艺的实验研究

目的 优选淋必通颗粒的提取工艺.方法 采用正交实验设计,方中蒲公英、石韦等6味药材,以蒲公英中咖啡酸的含量和干膏得率为评价指标,优选最佳的提取工艺;方中益母草、苦地丁等3味药材,以益母草中盐酸水苏碱的含量和干膏得率为评价指标,优选最佳的提取工艺;蜈蚣单独提取.结果 蒲公英、石韦等6味药材的提取工艺为:8倍量水煎煮2次,每次2.0 h;益母草、苦地丁等3味药材的提取工艺为:10倍量水煎煮3次,每次1 h;蜈蚣的提取工艺为:第1次加4倍量60%的乙醇回流提取1.5 h,第2次加3倍量60%的乙醇回流提取1 h.结论 该提取工艺合理,重现性好,稳定可行.     

益母草化学成分研究进展

益母草是具有良效的妇科经产要药,故有"益母"之名,对人有益的化学成分很多,具有重要的治疗保健和药理作用,虽然目前研究者们对其化学成分的研究比较深入,但由于产地的不同其化学成分存在一定的差异,仍需进一步的研究。现行益母草质量标准用盐酸水苏碱、盐酸益母草碱作为药材的指标性成分[1],但该成分并不能完全代表益母草的药用有效成分,应根据相关试验,选取一类或几类合理的化学成分作为益母草的定性和定量成分,或者深入研究益母草的有关指纹图谱,为益母草的质量控制提供一定的质量保证。     

蒙药白益母草不同采收期及不同部位有效成分差异性

目的:以蒙药材白益母草为研究对象,比较生长期内药材的地上部分和不同部位中有效成分的含量区别,为制定质量标准、科学采收药材提供依据。方法:选取5、6、7月3个月份即药材生长期的全草及花、茎、叶3个不同的部位对比总生物碱、水苏碱和总黄酮的含量区别。结果:5月份采集药材的总生物碱、水苏碱、总黄酮含量均为最高,其中生物碱类成分主要分布在花和茎部位,黄酮类成分主要分布在花和叶部位。结论:白益母草药材适宜春末初夏(5月末6月初)采收,取材时尽量保证部位均一。     

种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响最大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.     

瑶药童子益母草与益母草药材多指标成分含量差异评价

目的研究瑶药童子益母草与益母草多指标成分含量差异,并结合含量对品质进行评价。方法采用高效液相色谱法测定瑶药童子益母草与益母草中绿原酸、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种化学成分含量,利用SPSS 25.0软件进行成对样品t检验及单因素方差分析推断各样品间含量差异,主成分分析评价药材品质。结果童子益母草与益母草成对样品t检验结果表明,绿原酸、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种化学成分中芦丁含量呈显著性差异,其余成分无统计学差异;单因素方差分析结果表明,不同产地童子益母草和益母草药材中5种化学成分均存在极显著性差异(P0.01);主成分分析结果显示,益母草得分较高的产地为南宁和玉林,上思县得分最低。结论瑶药童子益母草与益母草含量存在显著差异,南宁和玉林的药材质量较佳,为2种益母草及不同产地益母草间含量的比较提供了数据支持。     

益母草泡腾片的提取工艺研究

目的筛选益母草泡腾片药材提取工艺。方法通过在不同的用水量、助干剂、喷雾干燥的条件下,对益母草流浸膏半成品进行相对密度、含水量、水苏碱含量进行对比。结果提取液加入40%麦芽糊精作为助干剂为最优条件;喷雾干燥最佳工艺为：药液相对密度1.20～1.22（80℃）、进风温度150℃、进料速度8转/分钟、排风率100%。     

超滤-纳滤联用优化益母草生物碱的浓缩工艺

采用超滤-纳滤联用技术浓缩益母草中生物碱,通过响应面法建立二次回归模型,优化浓缩工艺。实验表明通过超滤预处理,益母草水提液中总蛋白去除率94.38%,纳滤技术相较于传统热浓缩优势明显,益母草生物碱的最佳浓缩工艺为截留相对分子质量450,p H 3.07,盐酸水苏碱质量浓度80.15 mg·L-1,总生物碱质量浓度285.73 mg·L-1,在此条件下,盐酸水苏碱和总生物碱的截留率分别为93.37%,95.85%,相对误差为0.79%,1.16%,Box-Behnken试验设计方法可以用于益母草生物碱的浓缩工艺优化,纳滤浓缩为热敏性中药成分的分离精制提供技术支撑。     

基于化学成分和药理效应比较益母草的传统加工工艺与一体化加工工艺

目的:比较益母草传统加工饮片与一体化加工饮片在化学成分含量与药理作用方面的差异,阐述益母草一体化加工工艺的合理性。方法:选择盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量为指标,比较2种加工工艺益母草饮片中化学成分含量的差异;以二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,考察2种加工工艺益母草饮片抗炎作用的差异;采用大鼠急性血瘀模型,考察2种加工工艺益母草饮片对全血黏度和凝血功能指标的影响。结果:益母草一体化工艺饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量分数分别为1. 558%,0. 168%,0. 137%,0. 113%,0. 078%;传统工艺饮片中则分别为1. 482%,0. 134%,0. 125%,0. 082%,0. 071%。2种工艺饮片均能降低致炎小鼠耳肿胀度、降低致炎小鼠血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α),白细胞介素(IL)-1β和IL-6的含量,产生抗炎作用;同剂量组间比较,一体化工艺组整体优于传统工艺组。2种加工饮片均能降低急性血瘀模型大鼠的全血黏度,延长凝血酶时间(TT),凝血酶原时间(PT)和活化部分凝血活酶时间(APTT),降低血浆纤维蛋白原(FIB)的质量浓度;同剂量组间比较,一体化工艺组整体优于传统工艺组。结论:与传统加工工艺相比,益母草一体化加工工艺在保证饮片质量的同时,降低了生产成本,且所得饮片化学成分与药理作用均略高于传统加工饮片,表明该药材选择一体化加工具有一定的合理性。