GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

多指标测定用于岗松油的质量控制研究北大核心CSCD

目的：建立多指标含量测定方法用于岗松油的质量控制。方法：采用气相色谱法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇6种成分的含量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇在各自浓度范围内呈良好线性关系,精密度RSD均小于0.5%,平均加样回收率为99.39%~99.74%（RSD为0.51%~1.22%）。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,适用于岗松油的质量控制。     

多指标测定用于岗松油的质量控制研究

目的:建立多指标含量测定方法用于岗松油的质量控制。方法:采用气相色谱法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇6种成分的含量。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、α-松油醇在各自浓度范围内呈良好线性关系,精密度RSD均小于0.5%,平均加样回收率为99.39%~99.74%(RSD为0.51%~1.22%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适用于岗松油的质量控制。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定狮子油中两种成分的含量

目的:建立狮子油中两种有效成分α-蒎烯、樟脑的含量测定方法。方法:采用CP WAX52 CB毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温,初始温度为65℃,以12℃/min的速率升至200℃;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1;载气为氮气。结果:α-蒎烯、樟脑的线性关系良好,α-蒎烯线性范围:0.1018～1.018μg;樟脑线性范围:0.1006～1.006μg;α-蒎烯平均加样回收率为99.9%,RSD为2.6%,樟脑平均加样回收率为96.7%,RSD为1.0%。结论:本方法操作简便,重复性好,回收率高,可用于狮子油的质量控制。     

气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇

目的建立气相色谱法测定山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇的方法。方法气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20∶1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min。结果桉油精在0.015 7～0.393 6 mg/mL与峰面积比值(桉油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5～0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55%,RSD为1.96%。结论采用气相色谱法对山蜡梅叶中桉油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好。     

气相色谱法测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯含量研究

目的:建立β-蒎烯在连翘种子油纳米乳中含量的测定方法。方法:采取GC法,HP-5毛细管色谱柱(30mm×0.32mm×0.25μm),程序升温,FID检测器,载气为氮气。结果:β-蒎烯进样浓度在0.453 2~2.266 0mg/mL(R~2=0.997 4)范围内呈良好线性,β-蒎烯平均回收率为101.30%,RSD=1.50%(n=6),β-蒎烯平均含量为232.87mg/g。结论:该方法快速、简便,可精确测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯的含量。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素

目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.     

不同干燥方式草珊瑚挥发油8个活性成分含量的GC法测定

目的采用GC法同时测定不同干燥方式不同部位草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯8种成分的含量。方法色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);检测器:FID;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;柱温:50℃为起始温度,保持2min,以5℃·min~(-1)的速度升至130℃,保持5min;载气:氮气;流速:1 mL·min~(-1);进样量:1μL;分流比:30:1。结果α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯色谱峰分离度良好;进样浓度分别在8.75～1750.00、5.62～1123.60、8.66～1732.80、4.37～873.60、1.96～391.20、 4.98～995.60、8.54～1707.60、3.61～721.40μg·mL~(-1)范围线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、97.2%、98.2%、98.3%、97.7%、97.5%、98.2%、97.8%,RSD分别为0.62%、1.21%、1.24%、1.30%、1.32%、1.27%、1.57%、0.77%。12批草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯的含量(n=3)测定结果分别为0～225.50、0～167.06、0～250.34、0～55.66、0～77.91、0～201.98、2.35～294.49、0～14.82μg·g~(-1)。结论该方法准确可靠,适用于草珊瑚挥发油中8个活性成分的含量测定。     

乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究

目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

油松节药材中α-蒎烯的测定方法研究

目的 研究油松节药材中α-蒎烯的测定方法,分析不同产地样品的量.方法 采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[HP-5弹性毛细管柱(0.32 mm×30.0 m×0.25μm)]测定油松节药材中α-蒎烯的量.结果 α-蒎烯在0.01～10.0 mg/mL呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%;20批样品中α-蒎烯的平均质量分数为0.46%.结论 本方法简便、准确,可用于油松节的质量控制.     

测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量途径选择

目的:建立测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量的气相色谱的方法。方法:应用气相色谱法测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量。结果:测定的结果具有良好的准确度和精密度,重现性良好。对照品的α-蒎烯在0.315～1.570μg/mL间线性良好。结论:该法简单并且准确,适用于脑宁糖浆中α-蒎烯含量的质量控制。     

海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯含量动态变化

目的 研究海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯的含量动态变化,探讨挥发油成分积累,确定适宜采收期.方法 全年不同月份采集肉豆蔻鲜叶用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法分析α-蒎烯与β-蒎烯两成分的动态积累.结果 肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯含量,雌株1月最高为14.70%,雄株5月最高为29.24%;β-蒎烯含量,雌雄植株均11月最高分别为19.64%和19.47%.结论 全年不同月份,雌株叶中α-蒎烯含量变化差异小,而雄株差异明显;β-蒎烯含量在雌、雄植株叶中变化均较大,根据需要选择合适时间采收.     

毛细管气相色谱法同时测定活络油中8种成分的含量

目的建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香草酚的气相色谱测定法,为该制剂的质量控制提供参考。方法采用气相色谱法,色谱条件以PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:起始温度80℃,保持3 min,每分钟升15℃,终止温度180℃,保持10 min,分流比50:1,FID检测器。结果线性范围:α-蒎烯0.50~7.54 mg·mL~(-1),桉油精0.51~7.59 mg·mL~(-1),樟脑0.16~2.44 mg·mL~(-1),薄荷脑0.67~10.01 mg·m L~(-1),水杨酸甲酯1.17~17.54 mg·mL~(-1),桂皮醛0.16~2.47 mg·mL~(-1),丁香酚0.34~5.04 mg·mL~(-1),麝香草酚0.17~2.51 mg·mL~(-1),回归方程的相关系数在0.99994~0.99998之间。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、准确,精密度、重复性、稳定性好,可用于活络油的质量控制。本方法也可适用于含有类似成分的药油的检测和质量评价。     

毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量

目的:建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法。方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气。进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:α-蒎烯的线性范围6.94~41.64μg.mL-1,桉油精的线性范围1.00~6.01μg.mL-1,樟脑的线性范围6.86~41.18μg.mL-1,薄荷脑的线性范围24.09~144.55μg.mL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16~144.98μg.mL-1,桂皮醛的线性范围1.03~6.17μg.mL-1,丁香酚的线性范围1.04~6.25μg.mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%。结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制。     

基于GC-MS技术分析广佛手蒸制前后挥发性成分的差异

目的:对广佛手蒸制前后挥发性成分的差异进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同批次生佛手及制佛手中的挥发油,利用GC-MS分析挥发油样品中的成分,进样口温度280℃,载气为高纯氦气,传输线温度280℃,分流比10∶1,进样量3μL,程序升温(初始温度60℃,保持3 min;以速率3℃·min~(-1)升至130℃,保持3 min;以速率5℃·min~(-1)升至250℃,保持至分析完成);电子轰击离子源,电子轰击能量70 e V,离子源温度230℃,加速电压34. 6 V,扫描范围m/z 40～350。对所得数据进行峰对齐、切割、滤燥等预处理,运用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行数据处理。结果:从不同批次佛手及其制品挥发油中共鉴定出58个成分,统计筛选出了27个差异性成分,其中有15个共有性差异成分呈现出不同的变化规律。α-蒎烯,β-蒎烯,对伞花烃,β-芳樟醇,L-4-松油醇,α-松油醇,橙花醇,β-环柠檬醛,香叶醇,α-柠檬醛10个成分的相对质量分数在生佛手中较高;β-石竹烯,顺式-α-香柑油烯,γ-衣兰油烯,γ-榄香烯和β-红没药烯5个成分的相对质量分数在制佛手中较高。结论:广佛手经过蒸制,挥发性成分的含量和组分均发生了改变,可为佛手的炮制原理及质量评价研究提供实验基础,对促进该岭南特色饮片的研究与发展具有积极意义。