高效液相色谱法测定菏泽地区牡丹皮丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法（HPLC）测定菏泽产地牡丹皮中丹皮酚含量。方法采用HPLC测定丹皮酚含量,ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：醋酸：水（58：2：40）,检测波长274 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果线性范围：在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮酚的样品加样回收率为98.75%,RSD 1.1%,所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.51%。结论所用方法分离度好、快速、简便、适用于丹皮酚的含量测定,可作为其质量控制方法。     

RP-HPLC内标法测定牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立一种测定牡丹皮原药材中主要成分丹皮酚含量的新方法,在新方法中以醋酸地塞米松为内标准确测定了牡丹皮药材中的丹皮酚。方法采用Welchrom-C18柱（250mm×4．6him,5μm）,甲醇一1％冰醋酸（45：55）为流动相,检测波长254nrn,流速1ml／min,柱温为室温。结果当丹皮酚的浓度在25．40-250．40μg／ml范围时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率100．2％,RSD=2．5％。结论该方法准确、可靠,可作为牡丹皮药材或舍有牡丹皮的中成药建立对丹皮酚含量测定方法时应用。     

气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究

目的:建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法,并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究.方法:以FFAP大口径石英毛细管柱(30 m×0.53mm,0.5μm)为色谱柱,高纯氮气(99.999%)为载气;柱前压20 kPa,柱温130℃,进样口温度220℃,氢火焰离子化检测器温度250℃;氢气(99.99%)流量为40 ml/min,空气流量为400 ml/min.结果:龙脑在0.25～0.75 g/L线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.33%,RSD为1.4%.结论:气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法;制剂中冰片在30℃以下放置基本稳定,应避免高温环境.     

丹皮酚缓释微丸的质量研究

目的：建立丹皮酚缓释微丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对丹皮酚进行定性研究,采用高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微丸中丹皮酚的含量,并对其释放度进行考察研究。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）;检测波长：274 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;丹皮酚在浓度范围13.66～68.30μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为97.55%,RSD=1.13%（n=9）;丹皮酚缓释微丸具有一定的缓释作用,无明显突释现象。结论：该方法简便、准确、可靠,可以作为丹皮酚缓释微丸的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中5种组分含量

目的：建立能同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和麝香草酚5种组分含量的气相色谱方法。方法：采用DM－WAX毛细管色谱（30 m ×0．25μm,0．25μm）;柱温130℃;氢火焰离子化检测器,气化室温度为200℃;检测器温度230℃。结果：樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的峰面积与浓度呈现很好的线性关系。采用萘为内标物,可以准确测定样品中的5种有效成分。樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的回收率分别为100．06％、99．82％、99．23％、99．87％、100．14％。阴性样品不干扰测定。结论：该方法专属性好,准确率高,耐用范围好,可以作为产品质控方法。     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚含量

目的:用高效液相色谱法测定不同产地的牡丹皮中丹皮酚含量.方法:采用了高效液相色谱法测定丹皮酚的含量,色谱柱:Hichrspner5-C18 (4.6mm×150ram, 5μm),流动相:甲醇-水(60:40),检测波长274nm,柱温25℃.结果:线性范围:在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮酚的样品加样回收率为99.16%,RSD为0.26%(n=5).丹皮酚含量顺序为:安徽丹皮>贵州丹皮>四川丹皮>云南丹皮>河北丹皮.结论:该方法快速简便,结果准确可靠.     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

热熔压敏型壮骨麝香止痛膏质量标准研究

目的：建立测定热熔压敏型壮骨麝香止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的气相色谱方法及硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层色谱鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱法对硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁进行定性鉴别。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）;柱温：120℃;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃,萘为内标物。结果：在该气相色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为99.56%、99.39%、99.68%、99.55%。硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层图谱斑点清晰可见,分离度好,阴性对照无干扰。结论：本法方便、快捷、准确,可用于控制热熔压敏型壮骨麝香止痛膏的质量。     

高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微球中药物含量

目的：建立自制丹皮酚微球中丹皮酚的含量测定方法。方法：采用Kromasil C18（40mm×250mm．5μm）色谱柱．流动相甲醇-水（52：48）,检测波长274nm,流速1．00ml／min,柱温30℃。结果：丹皮酚在0．3124～7．8100ug／ml范围内线性关系良好（r=0．9996）,加样回收率为97．11％,RSD=1．56%（n=3）。结论：所建方法简便、结果准确,可用于自制丹皮酚微球的质量控制．     

牡丹皮超临界CO2萃取物质量标准研究

采用超临界CO2 萃取技术对牡丹皮的有效部位进行萃取 ,并对其萃取物进行了鉴别及含量测定等方面的研究。采用薄层色谱法 (TLC) ,以 ψ(石油醚∶苯∶醋酸乙酯 ) =16∶2 ∶ 2 为展开剂 ,ρ =5 %FeCl3 乙醇溶液为显色剂对牡丹皮超临界CO2 萃取物中的丹皮酚进行鉴别 ;并建立以正十八烷为内标 ,采用SE -3 0 ( 3 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)石英毛细管色谱柱 ;进样口温度 2 10℃ ,检测器温度 3 0 0℃的气相色谱测定丹皮酚含量的方法。丹皮酚在 ρ =99～ 693 μg/mL浓度范围内 ,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ;平均回收率为 97.12 % ,RSD =1.2 3 % (n =6)。方法准确、简便、灵敏、快速     

羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定

目的：制订羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定方法。方法采用《中国药典》2010年版一部附录ⅥE规定的气相色谱测定方法：色谱柱：HP20M（30 m×0.32 mm×1.0μm）（PEG20M）;柱温：140℃;气化温度：280℃;检测器温度：300℃;载气：氮气（色谱纯）;流速：35.5 mL/min;分流比：40：1;进样量：1μL。结果羚羊清肺颗粒中冰片称样量在1.85~11.13 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率在97.71%~101.24%之间,RSD为1.35%（n越6）,符合《中国药典》2010年版一部规定,其他方法学考查均符合《中国药典》2010年版一部规定。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、易行,精密度、重复性、稳定性好,可用于羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定。     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法：样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果：苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL（r=1）浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%（n=3）。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量（2%）保持一致。结论：本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.