共振瑞利散射法测定粉防己中粉防己碱

目的 研究刚果红和粉防己碱的结合反应,建立测定粉防己碱的新方法。方法 pH 4.0 BR缓冲液中,刚果红与粉防己碱通过分子间作用力形成离子缔合物,使λex=λem=380 nm 波长的共振瑞利散射信号加强。结果 该方法在0.06~0.1 mg/mL呈线性关系,检测限为0.3 μg/mL。对6批粉防己中粉防己碱测定的结果与高效液相色谱法基本一致。平均回收率为98.9%,RSD为1.71%(n=6)。结论 此方法灵敏度高,稳定性好,可用于防己中粉防己碱的测定。     

不同产地粉防己药材中主要生物碱含量对比研究

目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.41 g),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量25μL。结果准确测定出各产地药材中2种生物碱的含量,通过比较,发现不同产地粉防己中生物碱含量有显著差异。结论该定量测定方法稳定可靠,且产地因素对于粉防己药材品质有显著影响。     

回流辅助的双水相体系提取防己中粉防己碱

目的：改进粉防己碱的提取分离工艺,减少环境污染,降低生产成本。方法：采用乙醇/（NH4）2SO4双水相体系,辅以加热回流,提取并分离纯化防己粉末中粉防己碱,考察了乙醇质量分数、（NH4）2SO4体积分数、料液比、pH、回流时间和提取次数等因素对粉防己碱萃取率的影响,并建立高效液相色谱法测定萃取液中粉防己碱含量的分析方法。结果：在乙醇质量分数为20%、（NH4）2SO4体积分数为35%、料液比为1∶8、pH为9时,双水相萃取率为84.50%;回流提取1次、时间为2 h时,防己粗提物的得率为19.80 mg/g,纯度为20.30%。结论：本方法相比于传统提取分离方法如乙醇回流提取以及酸碱法等,操作简便、萃取率高、方法重复性好,所得粗提物纯度较高,可适用于提取粉防己碱。     

HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量

目的 建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(45:25:30:0.3),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm.结果 HPLC法测定结果 显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.防己诺林碱在0.3145～3.774μg(r＝1)呈良好的线性关系,粉防己碱在0.9525～11.43μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(防己诺林碱RSD＝1.05%,粉防己碱RSD=1.37%);该方法 精密度高(防己诺林碱RSD＝0.92%,粉防己碱RSD=0.04%),重复性良好(防己诺林碱RSD＝1.73%,粉防己碱RSD=1.28%),平均加样回收率为:防己诺林碱99.285%(RSD＝2.49%)和粉防己碱99.33%(RSD=2.22%).结论 所建立的方法 适合作为防己配方颗粒的含量测定方法.     

HPLC同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量

目的:建立同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量的方法。方法:色谱条件Diamonsil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺梯度洗脱,检测波长为280 nm。结果:延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.5556~4.630μg,8.772~73.10μg和5.133~42.775μg(r=0.9999)。方法回收率分别为98.9%,102.5%,100.6%(RSD2%)。结论:本方法准确,简便,可为复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量测定方法提供依据。     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

HPLC法测定风痛宁颗粒中粉防己碱含量

目的：建立风痛宁颗粒中粉防己碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定风痛宁颗粒中粉防己碱的含量。流动相为甲醇-0.3%二乙胺（80∶20）;流速：1 mL.min-1,柱温：室温;检测波长：280 nm。结果：粉防己碱进样量在0.0314~0.3765μg范围内线性关系良好（r2=0.9995）,平均加样回收率为102.38%,RSD为0.76%。结论：采用高效液相色谱法测定粉防己碱含量,方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

川乌与防己配伍前后乌头碱和粉防己碱煎出量的测定

目的 考察川乌与防己酸伍前后主要化学成分乌头碱，粉防己碱煎出量的变化，探讨两药配伍使用增效减毒作用的机制。方法 采用薄层扫描法分别测定合煎液和单煎液中乌头碱和/或粉防己碱的含量。结果 川乌与防己配伍合煎，乌头碱，粉防己碱的煎出量均较单煎时降低。结论 川乌，防己配伍使用为其增效减毒作用提供了科学的依据。     

HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱

目的 建立北豆根中粉防己碱和青藤碱的定量测定方法,为北豆根质量标准的研究提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法测定北豆根中粉防己碱和青藤碱的量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),测定粉防己碱采用流动相:甲醇-水-三乙胺(72:28:0.05),检测波长:282 nm;测定青藤碱采用流动相:乙腈-水-三乙胺(21:79:0.05),检测波长:262 nm.结果 线性良好,粉防己碱和青藤碱的平均加样回收率分别为98.8%,101.5%;RSD分别为2.9%;2.0%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的量.     

TLC鉴别骨节康片中的防己

目的 建立骨节康片中防己的TLC鉴别法．方法 薄层板为硅胶G板，以氟仿-丙酮-甲醇（7：2：1，v/v／v）为展开刑，稀碘化铋钾溶液为显色刑，鉴别防己中的粉防己碱和防己诺林碱。结果 粉防己碱和防己诺林碱TLC斑点清晰，与其他成分分离良好，防己阴性无干扰．结论 本文建立的方法为骨节康片的质量标准提供了可靠的定性分析依据。