HPLC法同时检测复方氟尿嘧啶霜中3种成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氟尿嘧啶霜中氟尿嘧啶、甲氨蝶呤和氯霉素3种组分含量。方法:色谱柱为Lichrosphere C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇:缓冲液(含10 mmol·L^-1NaH₂PO₄,20 mmol·L^-1四丁基溴化铵,用1 mol·L^-1NaOH将pH调为7.7)（45:55）,检测波长为290 nm;流速1.0 ml·min^-1,柱温45℃。结果:氟尿嘧啶、甲氨蝶呤及氯霉素线性范围分别为365.8～853.4 g·ml^-1（r=0.999 8）,1.91～4.44 g·ml^-1（r=0.999 5）和191.5～446.9 g·ml^-1（r=0.999 4）。3种成分回收率分别为97.9%～100.0%,RSD为0.66%～2.74%。结论:本方法简便、可靠,适合于复方氟尿嘧啶霜的质量控制。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

HPLC测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的:建立HPLC法同时测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长203 nm,柱温35℃,流速1.0ml·min^-1。结果:三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁线性范围分别为0.035 8～0.178 8 mg·ml^-1（r=0.999 7）,0.225 5～1.128 0mg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为96.8%（RSD=2.1%）和97.3%（RSD=2.2%）。结论:本方法简便可靠,重复性好,可用于测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。     

HPLC测定平肝口服液中大黄素和单参素的含量

目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（80∶20）;检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸溶液（2∶98）;检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75⁴28.00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为0.76%（n=6）。丹参素钠在10.17¹62.77μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.47%（n=6）。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定固肾调经片中芍药苷的含量

目的:建立以HPLC法测定固肾调经片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱COSMOSIL C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液（14:86）,流速1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长230nm。结果:芍药苷在0.020 2～0.4040mg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=6）,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.72%。结论:本法操作简便,重复性好。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

HPLC法测定参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法;色谱柱为Kromasil-C₁₈柱（200mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸（28:72）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm。结果:哈巴俄苷进样浓度在0.68～21.92μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.15%,RSD为1.15%（n=6）;肉桂酸进样浓度在1.09～35.00μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.42%,RSD为1.14%（n=6）。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC法测定二维亚铁颗粒(Ⅱ)中维生素C、维生素B6含量

目的:建立HPLC测定二维亚铁颗粒（Ⅱ）中维生素C和维生素B₆含量的方法。方法:采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:0.03 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（加入0.01%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速:0.7～1.0 ml·min^-1,柱温30℃。结果:维生素C与维生素B6分别在37～594μg·ml^-1（r=0.999 9）与3～51μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%与99.2%,RSD分别为0.48%与0.54%（n=9）。结论:本法简便、结果准确、可靠,可用于二维亚铁颗粒（Ⅱ）中维生素C、维生素B₆的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。     

蛭芪康胶囊的质量控制研究

目的：建立蛭芪康胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的天麻蜜环菌粉、大黄、黄芪进行定性鉴别。采用3,5-二硝基水杨酸光度法（DNS）测定制剂多糖含量,采用Folin-酚法（Lowry法）测定制剂肽含量。结果：定性鉴别检出制剂中的天麻蜜环茵粉、大黄、黄芪;DNS法测定结果,多糖在6．412—32．060μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为95．86％,RSD为0．86％（n=6）;Folin-酚法测定结果,肽在0．0597～0．2984mg·ml-1范围内呈良好的线性关系r=0．9990）,平均回收率为100．3％,RSD为1．88％（n=6）。结论：本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。