HPLC测定兔血浆中的藁本内酯

目的 采用HPLC测定兔血浆中藁本内酯的浓度.方法 样品经正己烷萃取后进样分析.色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0 ml·min-1,检测波长328 nm,测定兔灌胃100 mg·kg-1当归挥发油有效部位后的血药浓度变化.结果 藁本内酯在血浆中的线性范围为0.2～6.4 μg·ml-1,最低检测浓度为0.1 μg·ml-1,日内和日间RSD均小于8%,平均回收率分别为97.18%、93.91%.兔灌胃后,Tpeak=1.28±0.12 h,Cmax=3.86±0.24 μg·ml-1,t1/2α=2.04±0.20 h.结论 所建方法符合生物样品的测定要求,可用于兔血浆中藁本内酯的测定和药物动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.     

LC-MS法测定大鼠血浆中EXH-1626的浓度及其药代动力学研究

目的建立大鼠血浆中EXH-1626的LC-MS定量分析方法,并运用于大鼠体内EXH-1626的药代动力学研究。方法色谱柱为汉邦ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(用乙酸调pH至3)70∶30,流速为0.6 mL/min;质谱用ESI离子源及选择性离子监测(SIM)。血浆样品加入内标卡马西平,经蛋白沉淀剂沉淀血浆蛋白,测定EXH-1626的血药浓度,数据经BAPP2.2软件拟合处理,分别考察2个剂量下灌胃和静脉注射给药后,大鼠体内的药代动力学特征。结果血浆中EXH-1626在5¹0 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),方法学回收率、精密度、稳定性等均符合要求。大鼠灌胃给药(80 mg/kg)后,其血药浓度-时间过程符合一室模型(W=1),t1/2为24.14 h、Cmax为222.33 ng/mL、Tmax为5.50 h,当大剂量灌胃给药(250 mg/kg)时,大鼠体内药时曲线呈现多峰曲线,药动学过程呈现明显的非线性特征;大鼠尾静脉注射给药(10和20 mg/kg)后体内药时过程也符合一室模型(W=1),t1/2分别为2.23和5.48 h、血浆清除率(CL)分别为0.29和0.08 L/(h·kg)。结论 EXH-1626在大鼠体内存在饱和非线性动力学,所建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于EXH-1626血药浓度测定及其非临床药代动力学研究。     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010～10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%～102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

LC-MS/MS法测定人血浆中去甲万古霉素的血药浓度

目的:建立测定人血浆中去甲万古霉素浓度的LC-MS/MS分析方法,用于临床去甲万古霉素血药浓度监测.方法:色谱柱为Shimadzu(VP- ODS 2.0 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,采用梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1.以罗哌卡因为内标,50 μl血浆加入加30 μl的25%(w/v)三氯乙酸沉淀蛋白并经离心处理后,上清5 μl进样分析.结果:线性范围为0.5～100 μg·ml-1,最低定量限为0.5 μg·ml-1;日内、日间相对标准差<15%,相对误差为-4.1%~3.0%;提取回收率为79.8%～95.1%.结论:本方法样品简单、准确、灵敏度高,适用于去甲万古霉素临床常规血药浓度的监测.     

RP-HPLC同时测定血浆中茶碱、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的:建立同时测定血浆中茶碱、苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:ZORBAX SB-C18 (4．6 mm×250 mm,5 μm),柱温:30℃,内标:乙酰苯胺,流动相:甲醇-水(52:48),流速:1 ml·min-1,检测波长:254 nm。结果:茶碱、苯巴比妥和卡马西平的线性范围分别为:2．6-41．6 μg·ml-1(r=0．999 1),4．97-79．52 μg·ml-1(r=0．999 2), 1．31-20．96 μg·ml-1(r=0．999 7)。平均回收率分别为99．3％,99．4％,99．9％;日内及日间RSD均小于5％。结论:该法简单快捷,灵敏度高,结果准确,避免联合用药的影响,适用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和乳酸环丙沙星的含量

目的:建立复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和乳酸环丙沙星含量测定的HPLC法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1枸橼酸(三乙醇胺调pH至3.5)-乙腈(82:18),检测波长为287 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:甲硝唑浓度在20.0～100.0 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.3%RSD为0.7%(n=5);乳酸环丙沙星浓度在16.0～80.0 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,脚%为0.9%(n=5).结论:方法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量

目的: 建立高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量.方法: 色谱柱为Diamonsil ODS C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm).流动相为乙腈-缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1 庚烷磺酸钠,1: 1)(50: 50),检测波长272 nm,流速:0.8 ml·min-1,柱温:室温.结果: 盐酸巴马汀在8.032～40.160 μg·ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=1.01×104X 7.86×104, r=0.999 6,平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9).结论: 本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏的含量

目的 建立同时测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏含量的方法.方法 采用HPLC法.Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:90:0.2)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长222 nm.结果 对乙酰氨基酚的线性范围为120.0～320.0 μg·ml-1(r=0.9998),咖啡因的线性范围为7.2～19.2 μg·ml-1(r=0.9999),扑尔敏的线性范围为0.96～2.56 μg·ml-1(r=0.9999).平均回收率分别为99.4%、100%、99.1%(n=6).结论 所建方法可同时分离3种成分,分离效果好,灵敏度高,重复性好,准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度

目的:建立人血浆中头孢地尼浓度的反相高效液相色谱测定方法.方法:以甲硝唑为内标,血浆样品经三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白处理,色谱柱为Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱为自填C18柱,流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-乙腈(90.5:9.5),检测波长为286 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:头孢地尼的线性范围为0.05～2.00 μg·ml-1(r=0.999 8).日内精密度RSD为3.7%～5.9%,日间精密度RSD为3.5%～5.7%.绝对回收率为65.0%～72.4%.结论:该法灵敏、准确、简便,检测限低(LOQ),重现性好,可用于血浆头孢地尼浓度的测定.     

HPLC测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷

目的 采用HPLC法测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷.方法 色谱柱为C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-冰醋酸-水(9:1:40);流速1.0 ml · min-1;检测波长284 nm.结果 橙皮浓度2.5 ～40.0 μg · ml-1与峰面积有良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.9%(RSD=1.6%).结论 所建方法操作简便,稳定可靠,可用于测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷.     

HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的:建立HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)和卡马西平(CBZ)的浓度.方法:分析柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水:甲醇:乙腈(45:45:10),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,阿普唑仑为内标物.结果:PB,PT,CBZ的线性范围分别为2.5～80;1.25～40;0.75～24 μg·ml-1,最低检测浓度分别为0.2,0.2,0.1 μg·ml-1,方法回收率分别为99.2%,101.4%,99.4%,日内、日间RSD均小于3%.结论:该方法快速、灵敏,适用于治疗药物监测.     

HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:柚皮苷和黄芩苷分别在0.194～1.742 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5)和0.419～3.773 μg·ml-1(r=0.999 8,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.06%,RSD为1.10%(n=6)和99.27%,RSD为1.43%(n=6).结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于复方槐花口服液的质量控制.     

RP-HPLC测定人血浆中克拉霉素的浓度

目的 建立测定人血浆中克拉霉素浓度的RP-HPLC法.方法 碱化后的血浆样品用正己烷-二氯甲烷-异丙醇(65:32:3)萃取、吹干富集,进样前用正己烷反萃取.采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢铵(氨水调pH6.9)(46:54),流速1.0 ml·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm.结果 克拉霉素血药浓度在0.156～4.98 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.019 μg·ml-1,日内RSD＜2.0%,日间RSD＜2.5%,平均提取回收率82.0%,平均方法回收率100.0%.结论 所建方法快速、准确,适用于克拉霉素的临床药动学研究.     

HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量

目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92～34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43～87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77～173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.     

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.