银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

目的建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL.min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物。结果槲皮素在2~132μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5;山奈素在0.9~60μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 8;异鼠李素在0.1~9μg.mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.999 8。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%。红外光谱法能有效鉴别包合物。结论本法可作为该制剂的质量控制参考标准。     

西河柳中槲皮素与异鼠李素在植物体内分布及随季节变化

目的:建立西河柳中槲皮素与异鼠李素的HPLC测定方法;研究槲皮素与异鼠李素在西河柳不同部位的分布及随季节变化的规律。方法:以NUCLEODUR100-5C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果:槲皮素与异鼠李素线性范围分别为:0.17～1.01μg(r=0.999 7)和0.19～0.95μg(r=0.999 6),回收率分别为:102.3%,100.7%RSD4.0,3.1%;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量随季节的变化而变化,且不同部位有不同的含量。结论:该方法可用于控制西河柳药材质量;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量按春、夏、秋次序依次降低,在嫩技叶中含量最高。     

HPLC法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮含量的方法。方法:色谱柱:伊利特-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水(9:39:52),磷酸调节pH至4.0,流速:0.8ml·min~(-1),检测波长:370nm,柱温:35℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素检测浓度的线性范围分别为4.20～25.20(r=0.999 7),4.85～29.10(r=0.999 5),2.02～12.12μg·ml~(-1)(r=0.999 2);平均回收率分别为99.90%,100.10%,98.33%,RSD分别为0.63%,0.80%,0.99%。结论:本法快速、简便、准确、重复性好,可用于脑脉泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55),检测波长为360 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样量是10μL。结果槲皮素在0.1505⁰.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.14500.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%;山奈素在0.1450⁰.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.09950.8940μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD=0.5%;异鼠李素在0.0995⁰.5970μg(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=0.3%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

银杏叶口崩片的制备和含量测定

目的：筛选银杏叶口崩片的制刺处方和成型工艺,建立银杏叶口崩片中总黄酮醇苷的高效液相色谱含量测定方法。方法：以口感、可压性、崩解时间为指标筛选处方,利用预混辅料制备口崩片。采用Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（50-50）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：经最佳制备工艺制得的银杏叶口崩片外观和口感良好,30 s内能完全崩解。在此色谱条件下,槲皮素在6.3563.50μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 9）;山奈素在5.1351.25μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 8）;异鼠李素在1.8518.50μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 8）。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为97.84%、96.22%、95.55%,RSD分别为0.82%、1.03%、1.88%（n=5）。结论：银杏叶口崩片处方合理,制备工艺可行。建立的含量测定放法快速简便,准确可靠,重复性好,灵敏度高,专属性强,可用于银杏叶口崩片的质量控制。     

一测多评法测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量

目的建立一测多评方法,测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量为控制垂盆草颗粒的质量提供依据。方法采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动性为甲醇-水(含0.4%磷酸溶液)=50∶40;流速为1.0 m L/min;检测波长360 nm;进样量:10μL;以槲皮素为参考建立山奈素和异鼠李素间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在32.36~426.43μg、11.56~136.87μg、10.45~155.68μg呈良好的线性关系,回归方程分别为:Y=3625.8X-13658(R2=0.9998)、Y=2682.9X-10253(R2=0.9999)、Y=3012.2X-11223(R2=0.9999)。平均加样回收率分别为99.3%、99.6%、98.5%(RSD均<1.0%)。用一测多评法对10批垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素进行测定的结果与外标法实测值基本一致。结论该方法可靠,结果准确,可用于垂盆草颗粒的质量控制。     

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量

目的：：建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法：以C 18为色谱柱,流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液（45∶55）,检测波长为360nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是10μl。结果：槲皮素在0.1505～0.9030μg（r＝0.9999）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86％,RSD=0.4％;山奈素在0.1450～0.8940μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79％,RSD=0.5％;异鼠李素在0.0995～0.5970μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.80％,RSD=0.3％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素、山柰素的含量

目的:建立宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素和山奈素的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果:没食子酸、槲皮素和山奈素的线性范围分别为98.200~491.000μg·ml-1(r=0.999 9)、7.520~37.600μg·ml-1(r=0.999 9)、4.940~24.700μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为96.74%(RSD=1.33%)、98.18%(RSD=1.70%)、97.04%(RSD=1.28%)结论:该方法简便易行、准确、重复性好。     

HPLC同时测定杠板归及其蜜炙品中5个黄酮类成分含量

目的 建立杠板归药材及其蜜炙品中5个活性成分(金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素、异鼠李素)的HPLC含量测定方法。方法 采用Phenomonex~?-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%的磷酸溶液(B)为流动相进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为360nm。结果 金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在浓度3.406～340.6,0.828～82.8,5.025～502.5,1.036～103.6,1.162～116.2μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率分别为100.04%,99.67%,97.96%,102.50%和98.99%。杠板归蜜炙后,金丝桃苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷含量明显降低、槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量明显升高。结论 该方法简便高效、专属性强,可为杠板归药材及其蜜炙品的质量控制和评价方法的建立提供依据。     

垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC 测定方法研究

目的：建立垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的 HPLC 测定方法,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。方法色谱柱：SunFire-ODS C18（4．6 mm ×150 mm,5μm）流动相：以甲醇—0．4％磷酸溶液（50∶50）;流速：1．0 mL ·min －1,检测波长：360 nm,柱温：25℃,进样量：10μL。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为34．35～429．43、10．83～135．37、12．39～154．94μg,平均加样回收率（n ＝6）分别为99．2％、99．3％和99．1％,RSD 分别为0．26％、0．29％和0．77％。结论该方法简单、快速、结果准确,重现性好,为垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法。     

野马追颗粒成型工艺考察及有效成分含量测定

目的:研究野马追颗粒剂成型工艺,并测定其有效成分的含量。方法:以稀释剂种类、浸膏粉与稀释剂比例、乙醇浓度、干燥温度为考察因素,以颗粒大小合格率、溶解性、有效成分保留率的综合评分为指标,采用正交试验优选成型工艺;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中槲皮素、山柰素、异鼠李素进行含量测定。结果:最佳成型工艺为以可溶性淀粉为稀释剂,浸膏粉与可溶性淀粉比例为1:1.5,95%乙醇作为润湿剂制粒,70℃干燥颗粒;槲皮素、山柰素、异鼠李素的检测浓度分别在0.0656～0.3280μg(r=0.9975)、0.0658～0.3290μg(r=0.9959)、0.0254～0.1270μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.6%、101.2%、99.1%,平均含量分别为0.9%、0.6%、0.2%。结论:通过本工艺制备的颗粒剂溶解性好、有效成分保留率高,可为工业化生产提供理论依据;HPLC法可用于野马追颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定。     

银杏叶缓释片总黄酮苷释放度测定方法考察

目的：建立测定银杏缓释片中总黄酮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．4％磷酸（65：35）为流动相,检测波长360nm,流速1．0ml·min^-1,柱温30℃。结果：槲皮素、山奈素、并鼠李素的线性范围均为5～50μg·ml^-1,相关系数分别为0．9998、0．9999、0．9996。回收率为99．5％-101．2％。释放度为桨法测定,溶出介质为250ml水,转速为100r·min^-1,12h内呈现良好的释药特征,累积释放量大于95％。结论：本方法简单、准确,为银杏叶缓释片中黄酮类成分的质量控制提供了依据。     

HPLC测定玫瑰花中槲皮素、没食子酸的含量

目的：建立玫瑰花中槲皮素、没食子酸的含量测定HPLC方法。方法：Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,槲皮素流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（53：47）,检测波长：360nm;没食子酸流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（3：97）,检测波长：274nm。结果：槲皮素浓度线性范围12．2～244．4μg·ml^-1,r=0．9999;没食子酸浓度线性范围5．6～112．2μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为槲皮素99．27％,RSD=2．14％（n=6）;没食子酸98．68％,RSD=1．79％（n=6）。结论：方法简便、准确、重复性好,可用于该中药的含量测定。     

HPLC法测定市售蒺藜饮片中3种黄酮苷元的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定蒺藜饮片中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量的方法。方法用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液(47∶53)为流动相,检测波长368 nm,流速1.0mL·min-1,柱温25℃。结果槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在0.58²9.0、0.29229.0、0.292¹4.6、0.24814.6、0.248¹2.4μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r>0.999 7),平均回收率分别为100.91%、99.44%、99.20%,RSD分别为1.91%、1.85%、1.73%。结论该方法简便、快速、准确度高,可为蒺藜饮片的质量控制和炮制研究提供参考依据。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸液（75：25）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：痔疮胶囊中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素在0．0261—0．1480μg（r=0．9999）、大黄酚在0．0509—0．2886μg（r=0．9998）均呈良好线性关系。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．0％和98．8％,（n=9,RSD均为1．3％）。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法测定腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素含量测定HPLC方法。色谱柱：ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（55：45）,流速1．0ml·min^-1,检测波长：246nm。结果：补骨脂素和畀补骨脂素分别在0．05～0．29μg（r=0．9999）和0．05～0．27μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,回收率分别为96．0％（RSD=1．5％）和98．6％（RSD=1．6％,n=6）。结论：方法简便、快速,可用于腰痛丸的含量测定。