高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液中曲克芦丁的含量

目的建立以高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液含量的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱200 mm×4. 6mm, 流动相为甲醇-水-磷酸(38:62:0.4) 柱温:室温,流速为1mL/min,测定波长为254nm。结果曲克芦丁标准溶液浓度在0.2-4ug/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.43%;高、中、低3种浓度曲克芦丁样品溶液日内精密度为1.98%,日间精密度为2.56%。结论该方法简便、结果准确,适用于曲克芦丁氯化钠注射液的质量控制。     

艾不同部位有效成分含量的比较

目的 建立药材艾不同部位中4种活性成分的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法 采用HPLC测定艾叶和茎中绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚含量，色谱柱为Agilent Extend C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长为360 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min。结果 绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚分别在7.826～782.6μg/ml, 0.842～84.2μg/ml, 1.685～168.5μg/ml, 2.654～265.4μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(R²分别为0.999 8,0.999 5,0.999 7,0.999 8),精密度、稳定性和重复性良好，平均加样回收率分别为98.92%,97.58%,101.25%,98.02%,RSD分别为1.89%,2.04%,1.69%,2.27%。艾叶和茎中4个成分的含量存在显著差异，其中绿原酸在叶和茎中含量最高，芦丁在叶和茎含量最低。结论 本研究所建立的方法高效简便、专属性强，可用于艾叶和茎中绿原酸、芦丁、槲...     

曲克芦丁片溶出度测定方法的研究

目的考察不同厂家曲克芦丁片的体外溶出度,建立曲克芦丁片的溶出度测定方法。方法依照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定曲克芦丁片的溶出度测定方法;采用反相高效液相色谱法测定曲克芦丁的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为NaH2PO4溶液(pH 4.4)-乙腈(体积比80∶20),检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,并对方法的线性相关性、回收率、稳定性进行了考察。结果溶出度测定方法确定为:采用桨法,以900 mL水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为45 min,限度不得低于标示量的80%。结论建立了适用可行的曲克芦丁片的溶出度测定方法,可用来评价和提高产品质量。     

HPLC法测定复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦的相关物质

目的 建立复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦相关物质的HPLC测定方法.方法 采用Agilent Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,检测波长:237 nm,进样量:20μl.结果 美托拉宗、缬沙坦及其相关物质之间分离度良好;美托拉宗在3~30μg/ml、缬沙坦在0.1~2.0μg/ml、缬沙坦杂质B在0.08~2.0μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好;其平均回收率分别为102.97%、100.81%和100.44%;该法的重复性及中间精密度均符合要求;检测用溶液在室温条件下放置24 h稳定.结论 该法专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦相关物质测定.     

高效液相色谱法测定中药制剂中西地那非和他达拉非含量

目的建立高效液相色谱法测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非、他达拉非的方法.方法采用Waters Xttra C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L的醋酸铵溶液-甲醇（35：65）为流动相,流速为1.0mL/min,紫外波长254nm.结果在选定的色谱条件下,2种非法添加的化学药物成分有很好的分离,2批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非成分.结论该方法灵敏准确,可作为补肾壮阳类中药制剂的质量检验监督.     

缬沙坦美托拉宗片溶出度检测的方法学研究

目的 建立缬沙坦美托拉宗片溶出度测定方法,并进行方法学验证,为药品的质量控制提供保障.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB C18(4.6 mim×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调pH值至2.3,比例50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长235 nm.结果 缬沙坦在6～ 120 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),美托拉宗在37.5 ～ 750 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6);缬沙坦和美托拉宗的平均回收率分别为99.85％和99.44％,RSD分别为1.05％和1.16％,溶液在24 h内稳定,滤膜对两种药物均没有吸附,两种药物的重复性及中间精密度的相对标准偏差(RSD)均＜2％.结论 建立的溶出度检测方法操作简单,灵敏度及准确度高,满足缬沙坦美托拉宗片质量控制的要求.     

流苏石斛中3种木脂素类成分的含量测定研究

【目的】建立流苏石斛中3种木脂素类成分的含量测定方法。【方法】应用高效液相色谱-电喷雾-离子肼质谱(HPLCESI-MSn)联用技术以及高效液相色谱(HPLC)保留时间定位结合紫外吸收光谱(UV)比对鉴定流苏石斛中的木脂素类成分。采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。HPLC含量测定采用与MS分析相同的色谱柱,流动相甲醇+乙腈(V/V=1∶1)-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为215 nm。【结果】从流苏石斛中鉴定出丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚,含量测定结果显示丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚线性范围分别为0.170 1～3.402 0、0.102 0～2.040 0、0.040 3～0.806 0μg(r≥0.999 5),平均...     

液相微萃取-高效液相色谱法测定槐花米及其制剂中芦丁含量

目的:建立液相微萃取-高效液相色谱法测定槐花米及其制剂血栓心脉宁胶囊中芦丁含量的方法.方法:利用自制液相微萃取装置,选择最佳萃取条件,结合高效液相色谱仪,测定中药及其制剂中的芦丁含量.结果:芦丁的线性范围为10 μg/mL～100 μg/mL(n=5,r=0.9925),槐花米和血栓心脉宁胶囊中芦丁的平均加样回收率分别为(101.7±5.5)%(n=9)和(103.4±3.3)%(n=9),检测限为1 μg/mL.结论:该方法能有效去除复杂基体的干扰,适用于中药及其制剂中芦丁的含量测定.     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

中药免疫调节方冬虫夏草中腺苷含量测定方法的探讨

目的:建立高效液相色谱法（HPLC）测定中药免疫调节方冬虫夏草中腺苷的含量的方法。方法:色谱柱:C₁₈柱,Hypers:LDSC₁₈mm（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相:水-甲醇（85:15）;流速:1ml/min;检测波长:260nm;进样量:10μL:柱温:25℃。样品预处理方法以在室温下用体积分数50%的甲醇超声波提取60 min。结果:冬虫夏草中的腺苷质量分数在0.097～0.582mg/ml与峰面积呈良好线性关系。腺苷平均加样回收率为100.88%,RSD%=1.43%。结论:本法可用于中药免疫调节方冬虫夏草中腺苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁的含量

目的建立同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸（10∶20∶70）,流速1.0 m L/min,检测波长363 nm,柱温30℃。结果金丝桃苷和芦丁分别在0.1⁰.8μg和0.16¹.28μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9992;平均回收率（n=9）分别为98.58%和98.22%,RSD分别为1.71%和1.81%;平均含量分别为0.473、0.342 mg/g。结论该法操作简便、准确,稳定性及重复性好,可用于对百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁成分的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁的浓度及其在药动学研究中的应用

目的 建立同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁浓度的LC-MS/MS法并将其应用于小鼠药代动力学研究.方法 血浆样品经固相萃取后,以甲醇-异丙醇-水-甲酸(体积比为36∶8∶56∶0.1)为流动相,通过Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 743→m/z 303(CTN986),m/z 611→m/z 303(芦丁),m/z 745→m/z 435(曲克芦丁),m/z 727→m/z 287(CTN987,内标).结果 CTN986、芦丁和曲克芦丁的线性范围均为4～ 800 ng/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于14.65％,准确度(RE)在-0.34％ ～ 11.75％.应用此法考察了小鼠口服和静注上述3个化合物后的药动学特征,以及P-gp抑制剂维拉帕米对三者药动学行为的影响.结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于CTN986、芦丁和曲克芦丁的药代动力学研究.     

HPLC法测定连翘中叶、茎、果实等不同部位芦丁的含量

目的:用反相高效液相色谱(HPLC)法测定连翘果实、7月叶、7月茎和老叶中芦丁的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Purospher star RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-2.0%乙酸水溶液(42∶58),流速为0.8 ml/min,检测波长为359 nm,柱温为25℃。结果:芦丁在0.68μg~6.8μg之间线性关系良好,相关系数r=1,平均回收率为98.0%,RSD为2.0%(n=6)。结论:连翘果实、7月叶、7月茎和老叶所含芦丁的量为:7月叶(0.91%)>老叶(0.35%)>果实(0.27%)>7月茎(0.12%)。     

UPLC分析大鼠血浆中阿齐沙坦浓度及其初步药代动力学研究

目的 采用UPLC建立大鼠血浆中阿齐沙坦浓度的测定方法,并探究阿齐沙坦在大鼠血浆中初步药代动力学情况。方法 选用缬沙坦为内标,色谱柱Kinetex C18（100 mm×2.10 mm,1.7 μm）,紫外检测波长254 nm,流动相为水-乙腈-冰醋酸（容积比为57∶42∶1）,流速0.2 mL/min,柱温25 ℃,进样量2 μL,建立在大鼠血浆中阿齐沙坦的分析方法。在此方法的基础上,经大鼠尾部静脉注射阿齐沙坦0.5 mg/kg,测定不同时间点其血浆浓度。实验数据运用DAS 2.1软件分析,得其主要药代动力学参数。结果 大鼠血浆中阿齐沙坦的线性范围为0.05～12.5 mg/L（r=0.999 9）,定量下限为0.05 mg/L,低、中、高浓度（0.1、1.0、10.0 mg/L）的提取回收率分别为（88.6±3.2）%、（86.5±2.2）%、（85.7±1.3）%（RSD<5%）,日内、日间精密度RSD不大于10%,准确度在85%~100%范围内。通过DAS 2.1软件拟合,阿齐沙坦的分布半衰期t1/2（α）为（0.39±0.04）h,消除半衰期t1/2（β）为（4.22±0.12）h,药时曲线下面积（AUC0-t）为每小时（53.25±2.46）mg/L。结论 本实验建立的UPLC操作快速、简单,且专属性强,适用于阿齐沙坦在大鼠血浆中浓度的分析及其药代动力学的探究。     

化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析

建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中芦丁的含量

目的 建立测定新疆地产红枣中芦丁的方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定新疆6种红枣中芦丁的含量.色谱条件:Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 %磷酸(19∶81), 流速为1.0 ml/min, 检测波长为254 nm, 柱温室温.结果 芦丁峰面积与进样量在0.132 0～1.320 2 μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.35%, RSD为2.61%(n=6).结论 反相高效液相色谱法快速、准确、可靠, 可用于红枣中芦丁含量的测定.     

高效液相色谱法测定化痔灵片中芦丁的含量

目的通过测定化痔灵片中芦丁含量,建立一种灵敏度高,重现性好的检测方法.方法应用高效液相色谱法(RP-HPLC),用甲醇作溶剂,超声提取.色谱条件C18色谱柱(Xterra column,5μm,3.9mm×150mm,Waters);流动相甲醇-水(3565),检验波长248nm,流速1.0ml/min.结果芦丁在0.40～2.0ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率97.36%,RSD=1.24%.结论本法灵敏、专属性高、重视性好,可作为制剂质量控制指标之一.     

降糖类中药制剂中非法添加化学物质的检测方法研究

目的探讨降糖类中药制剂中非法添加化学物质的检测方法研究。方法选取C18(4.6 mm×250 mm,4 um)柱固定相,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液:乙腈=40:60为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量:20 uL。紫外检测波长为240 nm。结果 6种降糖类中药制剂分离良好,RSD为0.3%-0.7%。结论此方法可以很好的检测降糖类中药制剂中非法添加化学物质,方法灵敏准确。     

检测中药及保健食品中掺入违禁降压药品的方法研究(Ⅰ)

目的建立液相-质谱联用技术测定中药及保健食品中非法掺入化学降压药物(钙拮抗剂类)的方法。方法Waters X-terra C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,A:0.01 mol/L醋酸铵缓冲液;B:乙腈;梯度洗脱;流速0.5 mL/min;柱温,室温;检测波长,237 nm;进样量,5μL;电喷雾离子化检测模式。结果在液相色谱条件下,钙拮抗剂类的8种常用药物有良好的分离,最小检出量为1~2 ng;液质条件下,7组分均能得到分子离子峰及加和离子峰,可作为进一步判断的有力依据。结论该方法简便准确,重现性好,可作为降压药物的检测方法。     

HPLC法测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的方法,色谱条件为ODS柱(3.9 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾(3565);流速为1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长为359 mm.该方法操作简便、快速,重现性好.