尼索地平治疗高血压病临床疗效观察

尼索地平是一种高度血管选择性的二氧吡啶类钙离子拮抗剂 ,国外多个临床试验证实尼索地平的降压作用平稳而持续 ,且具有良好的耐受性。我们将 40例轻、中度高血压患者 ,按随机单盲分成尼索地平治疗组 30例和尼群地平对照组 10例进行临床疗效观察。1　对象与方法1.1　对象　我院确诊轻、中度高血压病患者 ,血压水平 16 0～2 10 95～ 114ｍｍＨｇ ,无二氢吡啶类钙拮抗剂过敏者。其中 ,尼索地平组男 2 0例 ,女 10例 ,平均年龄 5 2 .9岁 ;尼群地平组男 7例 ,女 3例 ,平均年龄 5 0 .8岁 ;两组间无显著差异。1.2　方法　导入期两周 ,所有患者停服…     

HPLC法测定西尼地平及其片剂的含量

目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的RP-HPLC方法。方法 色谱柱：ShimpackODS柱，流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液（pH=3.5,81:19)，检测波长：240nm，流速：1.0ml/min。结果 西尼地平与有关物质完全分离。西尼地平在1.6-300μg/mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r=0.9999。平均回收率；99.78%(n=9),RSD=0.5%。结论 可用于西尼地平的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

RP - HPLC 法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量简

目的 建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定,色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）和0.3‰三乙胺水溶液（B）,采用线性梯度洗脱：0 min：40% A,5 min：50% A,21 min：67% A,25 min：100% A;流速1 mL/min;柱温为室温.DAD检测器,检测波长 254 nm.进样量10 μL.结果 钩藤碱和异钩藤碱分别在10~80 μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999,1.0）,钩藤碱的平均回收率为103.1%,RSD为2.7%（n=9）,异钩藤碱的平均回收率为99.2%,RSD为3.2%（n=9）.结论该测定方法操作简便、结果准确,可以用于钩藤药材的质量控制.     

尼索地平治疗高血压危象30例

尼索地平 ,又称硝苯异丙啶 ,是最新的钙拮抗药物 ,可以迅速降低血压。同时 ,扩张冠状血管的作用较尼非地平 (心痛定 )强 4～ 10倍 ,对心率的影响较小 ,口服 3ｈ生效 ,静注 1ｍｉｎ生效 ,15ｍｉｎ达到最大效果 ,主治各种高血压及各种类型心绞痛。1　资料自 1998年以来 ,我院应用缓慢静注尼索地平治疗高血压危象 2 0例。 2 0例患者来院时血压均在 2 9 3/ 16ｋＰａ(2 2 0 /12 0ｍｍＨｇ)以上 ,伴有头晕、头痛、烦躁、心悸、恶心、呕吐 ,其中 ,5例患者有视力模糊等症状。在 2 0例患者中 ,男 5例 ,女15例。高血压病史 3～ 15年。年龄 5 2～ 70岁…     

气相色谱法测定硒化红花籽油软胶囊中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的建立气相色谱法测定硒化红花籽油软胶囊中α-亚麻酸及亚油酸含量的方法。方法色谱柱为聚乙二醇-20000(PEG-20M)高效石英毛细管气相色谱柱,检测器为氢焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为氮气,流速30mL/min,柱温控制采用程序升温,分流比为90∶1。结果α-亚麻酸检测浓度在0.183 8～3.676 0mg/mL范围线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.73%(RSD=1.29%,n=9)。亚油酸检测浓度在0.199 7～3.598 0mg/mL范围线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.59%(RSD=2.66%,n=9)。结论该气相色谱法灵敏、准确、可靠,可适用于硒化红花籽油软胶囊中α-亚麻酸及亚油酸的含量测定。     

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量测定改良法

目的:本文探讨和改进了生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳毛细管柱顶空气相色谱同时测定的方法.方法: 饮用水直接取样,加适量氯化钠溶解混匀于顶空瓶,于炉温60℃平衡15 min,充分有效挥发出水中三氯甲烷、四氯化碳组分进入顶空瓶空气层,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25 μm)分离,柱温为50 ℃,柱流速为1. 0 mL/min,进样口温度为190 ℃,分流比为3∶1,电子捕获检测器(ECD,230 ℃)检测.结果: 三氯甲烷、四氯化碳的浓度在0. 1~10 μg/L时,线性关系良好,r＞0. 999.方法的检出限为0. 001~0. 012 μg/L;方法的平均回收率为96. 5% ~106. 2% ,日内RSD为3. 0% ~5. 1% (n=7).结论: 该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,重现性好,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的同时测定.     

HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖

目的 建立HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖。方法 色谱柱为Prevail Carbohydrate ES（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为80%乙腈–0.5%乙酸铵水溶液（90∶10）,体积流量1.0 mL/min,柱温室温,进样量20 μL;检测器漂移管温度为100 ℃,载气体积流量为2.5 L/min。结果 L-阿拉伯糖、D-半乳糖分别在2.004 5～20.449 5 μg（R2=0.990 5）、2.041 0～20.410 2 μg（R2=0.995 3）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.68%（RSD为1.51%）、99.65%（RSD为1.63%）。结论 本法重现性好,稳定可靠,可作为落叶松多糖的质量控制方法。     

气相色谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量

目的:建立气相色谱方法测定丹皮酚原料及片剂的含量.方法:GC内标法,色谱柱为3.2 mm×210 mm玻璃柱,固定相为聚乙二醇(PEG)-20 000,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温:200 ℃,进样口温度:250 ℃,检测器温度:250 ℃.结果:丹皮酚浓度在0.243 6～2.436 g/L范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.9%(RSD=1.5%,n=9).结论:本方法简便、准确、快速,可作为丹皮酚原料及片剂含量的测定方法.     

气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒

目的 :建立了用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇的含量的方法。实验以正丙醇为内标物 ,采用OV1 70 1弹性石英熔融毛细管柱 (5 0mm× 0 .2 5mm× 0 .30 μm)。载气 :氮气 ,流量 1 .2mL/min ,分流比 1∶6 0 ;柱温 (程序升温 ) :初始柱温 4 5℃ ,保持时间 3min ;升温速率 2 0℃ /min ;终点温度 1 0 5℃。FID检测器 ,温度 2 5 0℃。气化室温度 2 5 0℃。结果 :丙酮、异丙醇在 30～ 1 5 0 μg/mL范围内与内标峰面积比有良好的线性关系 (丙酮 :r =0 .9997;异丙醇 :r =0 9996 ) ;回收率 :丙酮为 99.7% ,RSD =1 .9% ,(n =9) ;异丙醇为 99.5 %RSD =2 .0 % ,(n =9)。结论 :本法操作简便 ,结果准确 ,为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法     

反相高效液相色谱法测定黄连解毒片中黄芩苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2～ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量     

气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量

目的 建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法 .方法 采用HP-5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃, 载气为氮气.结果 龙脑检测质量浓度在6.875～220.00 μg/mL (r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%(RSD=1.52%).结论 方法 简单、准确、稳定、重复性好,为佛山人参再造丸质量标准的提高提供了依据.     

HPLC法测定复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量

目的建立复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,色谱柱Kromasil10 0 - 5C18(5μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为 ψ(pH =3的 0 .3%二乙胺 ∶乙腈 ) =70 ∶30 ,内标物为对羟基苯甲酸乙酯 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测波长 195nm ,柱温 2 0℃ ,内标法定量。结果环磷酰胺在 199.7～ 998.4 μg/mL之间线性关系良好 ,回归方程为Y =1.312 3X +0 .0 10 1,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.93% ,RSD =1.19% (n =9)。。结论本法简便、准确、可靠 ,可作为控制复方环磷酰胺胶囊质量标准的方法     

GC法测定脑清乳剂中薄荷脑、异龙脑和龙脑的含量

目的建立同时测定脑清乳剂中薄荷脑、异龙脑及龙脑质量分数的毛细管气相色谱方法。方法采用Varian CP-Wax52CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.45μm),氢火焰离子化检测器(FID),以正十四烷为内标物;色谱条件:80℃维持8 min,以20℃/min升至140℃维持6 min,以30℃/min升至240℃维持30 min;载气为N2,流速1.0 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃。结果薄荷脑在3.592～35.920μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7),异龙脑在11.616～116.160μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=7),龙脑在16.704～167.040μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7);平均回收率分别为99.0%、98.1%和99.2%。结论本方法操作简便、专属性好、重复性好,可用于脑清乳剂的质量控制。     

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

目的 建立毛细管柱气相色谱法测定冰片中龙脑的含量测定.方法 在毛细管柱FFAP柱上,采用程序升温方法,100～200℃,升温速率15℃/min;200℃,保持5 min;进样口温度:分流,270℃;分流比:50:1;检测器温度:280℃.结果 线性范围5～400 mg/ml,平均回收率101.2%,RSD=1.12%(n=4).结论 本法简单、快速、结果准确,可用作冰片中龙脑的含量测定方法.     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量

目的 :测定肤炎康霜中氯霉素的含量。方法 :高效毛细管电泳法。毛细管 60cm× 70 μm ;运行缓冲液 10 0mmol/L四硼酸钠(pH 9.2 ) ,高压进样 10s ,分离电压 2 5kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 78nm。结果 :氯霉素在 2 0～ 10 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率为 99.45 % (n =5 ,RSD =0 .98% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

卡托普利片含量及有关物质测定方法

目的　用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法　采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外标法计算。结果　卡托普利在 5 .0 4～ 15 0 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在 1.5 12～ 4 5μm/mL范围内线性良好 ,卡托普利线性方程为 ρ =14 .36A - 10 .80 (r =0 .9998,n =5 ) ,卡托普利二硫化物线性方程为 ρ =15 .81A - 10 .0 2 (r =0 .9996 ,n =5 ) ,加样回收率为 99.5 8～ 10 1.83% (n =5 ) ,日内、日间RSD <2 .10 % (n =5 )。卡托普利最低检出浓度为 0 .17μg/mL ,卡托普利二硫化物为 0 .4 5 μg/mL。测得几个厂家的样品含量均合格 ,但有差异 ;有关物质二硫化物的含量小于 3% ,均合格。结论　本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好     

HPLC-ELSD法测定小百部中小百部苷B的含量

目的　建立测定小百部 (AsparagusfilicinusBuch . Ham)中小百部苷B含量的方法 ,评价不同产地药材的质量。方法　高效液相色谱法。色谱柱 :ZorbaxEclipseXDB C18柱 (5 μm ,15 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 水(82∶18) ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :35℃ ;ELSD参数 ;漂移管温度为 10 0℃ ,气体流量 1.5L/min。结果　小百部苷B在 1.0～ 10 .0 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均加样回收率为 96 .74 % ,RSD =1.90 % (n =5 )。结论　以HPLC ELSD法测定小百部中小百部苷B含量的方法可行。小百部苷B可以作为控制小百部生药质量的一个指标成分     

HPLC-ELSD法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷

目的 建立高效液相色谱–蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷的方法。方法 采用Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈–超纯水（32∶68），体积流量为1 mL/min，漂移管温度40 ℃，蒸发光散射检测器雾化气体为氮气，体积流量为2.7 L/min，载气压力350 kPa，进样量20 μL。结果 黄芪甲苷在1.59～10.60 μg呈良好的线性关系，r=0.999 5，平均回收率为99.11%，RSD为2.58%（n=6）。结论 本方法简便准确，重现性好，可用于安多霖胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定中/长链脂肪乳注射液中中链甘油三酸酯的含量

目的 :建立气相色谱测定中 /长链脂肪乳注射液中的中链甘油三酸酯含量的方法。方法 :以壬酸甲酯为内标 ,正己烷为溶剂 ,用石英毛细管色谱柱 30m× 0 .53mm× 1 .0 μm ,聚乙二醇 (2 0mol/L) -PEG(2 0mol/L)为固定相 ,载气为高纯氮 ,氢离子火焰检测器 ,柱温采用程序升温 ,进样口温度 2 50℃ ,检测器温度为 2 50℃。结果 :辛酸甲酯和癸酸甲酯在 0 .1 2 5～ 1 .0 μg浓度范围内 ,相应峰面积与内标峰面积之比值与浓度均呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。中链甘油三酸酯的平均回收率为 99.2 % (n =1 0 ) ,RSD=0 90 %。结论 :此法精密度高、重复性好、结果可靠 ,可作为制剂的含量测定方法。