大钟花酮类化学成分研究

目的研究藏药大钟花Megacodon stylophorus(C.B.Clarke)H.Smith全草乙醇提取物的化学成分。方法采用硅胶、MCI、葡聚糖凝胶等多种色谱技术对大钟花乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。结果从大钟花乙醇提取物中分离得到了9个酮类化合物,分别鉴定为:1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1),1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(2),1,3,7,8-四羟基酮(3),1,3,8-三羟基-7-甲氧基酮(4),1,3,5,8-四羟基酮(5),1,8-二羟基-3-甲氧基酮(6),1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(7),当药醇苷(8)和8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基酮(9)。结论 9个酮类化合物均为首次从大钟花属植物中分离获得。     

川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮含量测定研究

目的采用高效液相色谱法测定川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长254nm,流速1mL/min,柱温室温。结果1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮线性范围为0.18～1.80μg,r=0.9998(n=5),平均加样回收率为100.15%,RSD=2.04%(n=9)。结论该方法简便、快速,适用于川东獐牙菜的含量测定。     

观赏獐牙菜中新呫吨酮的化学研究(英文)

从我国民族药观赏獐牙菜(Swertia decora Franch)脂溶性部位分离得到六个化合物,分别鉴定为1-羟基-4,5,6,7-四甲氧基呫吨酮(1),1,3,8-三羟基-2,5-二甲氧基呫吨酮(2),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基呫吨酮(methylswertianin, 3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(decussatin, 4),1,7,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮(swertianin, 5)及红白金花内酯(erythrocentaurin, 6)。化合物1 和2为新化合物,定名为观赏獐牙菜呫吨酮-I- (swertiadecoraxanthone-I)和观赏獐牙菜呫吨酮-II (swertiadecoraxanthone-II),其他均为首次从该植物中分离到。     

观赏獐牙菜中新咕吨酮的化学研究

从我国民族药观赏獐牙菜(swwertia decora Franch)脂溶性部位分离得到六个化合物,分别鉴定为1-羟基-4,5,6,7-四甲氧基咕吨酮(1),1,3,8-三羟基-2,5-二甲氧基咕吨酮(2),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基咕吨酮(methylswertianin,3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基咕吨酮(decussatin,4),1,7,8-三羟基-3-甲氧基咕吨酮(swertianin,5)及红白金花内酯(erythrocentaurin,6)。化合物1和2为新化合物,定名为观赏獐牙菜咕吨酮-I-(soertiadecoranthone-I)和观赏獐牙菜咕吨酮-H(swertiadecoraxanthone-II),其他均为首次从该植物中分离到。     

紫红獐芽菜的化学成分研究

目的 对紫红獐芽菜的化学成分进行研究.方法 利用溶剂萃取、柱色谱、薄层色谱、重结晶等方法对紫红獐芽菜乙醇提取物进行化学成分分离,通过波谱和理化性质等方法对化合物结构进行鉴定.结果 从紫红獐芽菜中分离得到11个化合物,分别为1-羟基-2,3,5-三甲氧基咄酮(1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基咄酮(2)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基咄酮(3)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基咄酮(4)、齐墩果酸(5)、獐牙菜苦苷(6)、龙胆苦苷(7)、芒果苷(8)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基咄酮(9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基咄酮(10)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-羟基-3,7-二甲氧基咄酮(11).结论 化合物2、3、7、9～11为首次从该植物中分离得到.     

蒙药肋柱花化学成分的分离与鉴定

目的研究肋柱花(Lomatogonium rotatum(L.)Fries ex Nym.)的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮(1,8-dihydroxy-3,4,5-trimethoxyxanthone,1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone,2)、8-羟基-1,3,5-三甲氧基呫吨酮(8-hydroxy-1,3,5-trimethoxyxanthone,3)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,5,8-trimethoxyxanthone,4)、红白金内酯(erythrocentaurin,5)、木犀草素(luteolin,6)、芹菜素(apigenin,7)、5,7,3′,4′,5′-五羟基黄酮(5,7,3′,4′,5′-pentahydroxyflaveone,8)、槲皮素(quercetin,9)、齐墩果酸(oleanolic acid,10)。结论化合物1～4、8、9为首次从肋柱花属中分离得到。     

川东獐牙菜化学成分研究

目的研究川东獐牙菜(Swertia davidi Franch)活性成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分,用UV,IR,NMR和MS等光谱方法鉴定化合物。结果得到3个化合物,分别鉴定为:1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(V);1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(VI)和1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(VII)。结论VII为新酮,其余两个酮均首次从该植物中分离得到。     

川东獐牙菜一个新酮的研究

目的研究川东獐牙菜(Swertia davidi Franch.)抗氧化活性成分。方法用柱色谱技术分离化学成分,利用UV,IR,NMR,MS等方法确证化合物结构,采用DPPH方法研究了7个酮类化合物的抗氧化活性。结果得到3个化合物,分别鉴定为:2,5-二甲氧基-1,4-二羧基苯(VIII);1,5,8-三羟基-3,4-二甲氧基酮(IX)和1,8-二羟基-3-(3′-羟基-丁氧基)酮(X)。结论X为新化合物,具有较强的抗氧化活性;VIII和IX为首次从该植物中分离得到。     

丽江獐牙菜化学成分研究

目的研究民族药丽江獐牙菜(Swertia delavayi)的化学成分。方法用系统溶剂提取,常规的硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的物理、化学性质和波谱特征鉴定其结构。结果从丽江獐牙菜的脂溶性部分分离得到6个化合物,其中3个分别鉴定为1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅰ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅱ)和齐墩果酸(Ⅲ),另3个结构正在鉴定中。结论所有化合物均为首次从该植物中得到。     

乌奴龙胆的化学成分研究

目的研究龙胆科龙胆属植物乌奴龙胆Gentiana urnulaH.Smith全草的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和MCI色谱进行分离和纯化,通过现代波谱学方法,包括红外光谱、紫外光谱、旋光谱、质谱和核磁共振进行结构鉴定。结果 12个单体化合物从乌奴龙胆乙酸乙酯部位中分离获得,分别鉴定为:莨菪亭(1);3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(2);1,5,8-三羟基-3-甲氧基■酮(3);1,5,7-三羟基-3-甲氧基■酮(4);1,3,7,8-四羟基■酮(5);1,7-二羟基-3,8-二甲氧基■酮(6);1,3,8-三羟基-7-甲氧基■酮(7);2-羰基坡曼酸(8);19α-羟基-3-乙酰基乌苏酸(9);槲皮素(10);科罗索酸(11)和苜蓿素(12)。结论除化合物3和5,其余化合物均为首次从该植物中分离获得。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(65∶35∶0.36),检测波长甲硝唑、盐酸丁卡因为310nm,醋酸地塞米松为240nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果:甲硝唑、盐酸丁卡因、醋酸地塞米松进样量分别在0.412μg~2.06μg(r=0.9999)、0.191μg~0.956μg(r=0.9999)、0.121μg~0.604μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.69%(RSD=1.28%)、101.37%(RSD=0.23%)、102.40%(RSD=0.89%)。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素和呋喃西林含量的方法。方法:色谱柱为TianheKromasil C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1·0ml/min,内标为地塞米松,检测波长为278nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:氯霉素、呋喃西林检测浓度分别在31·75~127、26·25~105μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为100·4%(RSD=0·89%)、100·7%(RSD=1·20%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于本品质量控制。     

RP-HPLC法测定降压一号片中3组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定降压一号片中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLCC8,流动相为乙腈-二氯甲烷-水-三乙胺-冰醋酸(44∶1∶55∶0.1∶0.15),流速为1mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为268nm,进样量为20μL。结果:氢氯噻嗪、氯氮和利血平检测浓度的线性范围分别为5.0～200.0、4.0～160.0、0.2～8.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.49%、101.35%和101.07%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为SymmetryShieldRPC18,流动相绿原酸、黄芩苷分别为乙腈-0·4%磷酸溶液(13∶87)、甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长分别为327、274nm,流速为1·0ml/min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:绿原酸、黄芩苷进样量分别在0·1040μg~1·040μg(r=0·9998)、0·6240μg~6·240μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96·4%(RSD=1·4%)、98·0%(RSD=1·1%)。结论:本方法简便、准确,重现性、专属性好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

目的建立测定色甘酸钠滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用WatersSymmetryC1 8色谱柱 ,甲醇 乙腈 0 .0 5mol/L枸橼酸钠缓冲液 (pH 3 .5) 水 (1 2∶1 0∶40∶38)为流动相 ,检测波长为 32 5nm。结果在 0 .4～ 1 6 .4μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。此法与紫外分光光度法测得平均回收率分别为 99.88% (RSD =0 .49% )、99.2 6 % (RSD =0 .82 % )。结论此法简单、准确 ,专属性强 ,可用于色甘酸钠滴眼液的含量测定。     

高效液相色谱法测定定西市栽培北柴胡中柴胡皂苷a的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定定西市不同产地栽培北柴胡药材中柴胡皂苷a含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙腈-水(20∶35∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为208nm。结果:柴胡皂苷a进样量在1.02~5.10μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.8%(RSD=2.03%)。不同产地栽培北柴胡中柴胡皂苷a的含量不同(0.22%~0.67%)。结论:本研究为柴胡的栽培和资源利用及质量控制提供了一定的科学依据。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱phenomenexlunaC18,流动相为甲醇-水(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为215nm,灵敏度为0.01AUFS。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因检测浓度分别在50～250μg/ml(r=0.9999)、5.0～25μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%(RSD=1.8%)、101.4%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、快速、准确,可取代滴定法测定本品含量。     

HPLC法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(30∶70∶0.5,pH5.0),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为室温。结果:育亨宾检测浓度的线性范围为10～1000μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为96.5%,RSD=1.23%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于育亨宾的含量测定。     

HPLC 法测定氯唑沙宗胶囊含量

用ＯＤＳ柱、甲醇∶水（４∶６）为流动相，以非那西丁为内标，测定氯唑沙宗胶囊中氯唑沙宗和扑热息痛的含量．结果为氯唑沙宗和扑热息痛线性范围分别是０．１２～０．６０ｍｇ，０．１０～０．５０ｍｇ；回收率分别为９７．１％，９６．４％，标准差为１．３％，１．２％．