五种不同介质中瑞格列奈片溶出度对比研究

目的：：比较国产与进口瑞格列奈片在不同介质中的溶出行为。方法：采用桨法,转速为50 r/min,(37±0.5)℃,测定国产和进口瑞格列奈片在5种不同介质(0.1 mol/L 盐酸溶液、pH4.0、pH5.0、pH6.8缓冲液、水)、不同时间点的累积溶出度,高效液相色谱法进行含量测定。结果：在pH4.0缓冲液介质中,进口片剂在不同时间点的累积溶出度均高于国产片剂;在0.1 mol/L 盐酸溶液、pH5.0和pH6.8缓冲溶液及水介质中,两者溶出行为基本一致。结论：国产与进口片剂在 pH4.0缓冲液介质中溶出度存在差异,在其他介质中溶出行为一致。     

盐酸左西替利嗪片溶出度测定条件的研究

目的：摸索盐酸左西替利嗪片体外溶出度测定条件。方法：依据《中国药典》2010年版和有关的参考文献,采用正交试验,考察溶出介质（0.1 mol/L盐酸溶液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液及水）、转速（50、75、100 r/min）、取样时间（5、15、30 min）三个因素对盐酸左西替利嗪片体外溶出度测定的影响,采用紫外分光光度法,在230 nm波长下测定吸光度并计算溶出度。结果：盐酸左西替利嗪检测浓度为2~10μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.98%,RSD=0.28%;选择桨法,以水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间点为30 min是盐酸左西替利嗪片溶出度测定条件。结论：本法简便、可靠、准确,适合盐酸左西替利嗪片溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺水溶液(浓度为3‰,磷酸调至pH2.3)=(50:50);流速:1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温:30℃;进样量20μl(溶出度测定时进样量为10 μl).溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml pH1.2盐酸、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选.结果 该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5 ～ 100 μg/ml和4.0 ～ 400 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303(r=1)、Y=51.33X +68.88(r=0.9999);盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml.平均回收率分别为盐酸异丙嗪(100.04±1.39)％(n=9),咖啡因(99.42±1.07)％(n=9);供试溶液在12h保持稳定.确立了以900 mlpH 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min.制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85％以上,其溶出不受体液pH影响.结论 所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定.所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析.     

头孢拉定颗粒溶出度测定方法研究

目的:建立紫外分光光度法测定头孢拉定颗粒溶出度的方法.方法:以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,采用桨法,转速为75 r/min,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为255 nm.结果:在5～40μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 6).RSD为0.21%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于头孢拉定颗粒溶出度的测定.     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

苯甲曲秦片剂含量及溶出度反相HPLC测定

目的建立苯甲曲秦片剂的含量、溶出度反相HPLC测定方法。方法Capcell-pakC18色谱柱,甲醇/1-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,检测波长为256nm,流速1.0ml/min,以水杨酰胺作为内标计算含量。Capcell-pakC18色谱柱,乙晴/0.025mol/L磷酸二氢钾溶液缓冲液为流动相,检测波长为210nm,流速1.0ml/min,外标法计算溶出度。结果含量试验线性范围为:9.375~150mg/100ml,r=0.9999,回收率为103.35%,RSD为0.61%。溶出度线性范围为:1.25~20mg/100ml,r=0.9999。结论该条件下反相HPLC测定苯甲曲秦片剂的含量、溶出度方法快速简便。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

HPLC法测定黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度

目的 建立黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度考察方法。方法 采用《中国药典》2010年版溶出度测定第一法,以900 ml浓度为0.25%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为45 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent TC C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(35∶40∶25,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:241 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果 本方法平均回收率为100.02%(n=15);溶液在24 h保持稳定(RSD=0.92%,n=8);在2.78~66.7μg/ml范围内线性关系良好(r=1,n=6)。结论 方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于黄体酮纳米晶体胶囊溶出度的检测。     

盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度研究

目的 建立了盐酸特拉唑嗪胶囊剂溶出度的测定方法.方法 采用转蓝法,500 ml盐酸溶液(9 ml→1 000 ml)为溶出介质,转速:100 r/min,45 min取样,245 nm波长处分光光度法检测.结果 盐酸特拉唑嗪的溶出度含量在2.0-6.0 μg/ml(r=0.999 5,n=5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,RSD为1.4%.结论 采用紫外分光光度法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度操作简便,结果准确,能够用于盐酸特拉唑嗪胶囊剂的质量控制.     

盐酸氮卓斯汀片溶出度测定方法的研究

目的：建立盐酸氮卓斯汀片溶出度的测定方法。方法：采用小杯法，以0．1mol／L盐酸100ml为溶剂，转速100转／min,经30min取样。用高效液相色谱法测定溶出量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；4％_二乙胺（用醋酸调节pH值至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相；检测波长为290nm；流速lml／min；进样量20μl，外标法定量。结果：方法的平均同收率为100．6％，R5D=1．80％；回归方程为A=19121C-3236，r=0．9999，线性范围为5-200wg／ml。三批样品的累积溶出曲线显示，在30min时溶出已达90％以上，45min时溶出趋向完全。溶出均一性实验显示，每批6片6个测定时间点溶出量平均值的RSD均为1．5％～7．5％。结论：本方法准确可靠，适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋多巴甲酯的含量研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴甲酯含量的方法。方法：采用Agilent Eelipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（20：80）（用磷酸调节pH=3.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：20℃。结果：盐酸左旋多巴甲酯在25.65～256.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.39%,RSD=1.34%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸左旋多巴甲酯的质量控制。     

羟苯磺酸钙胶囊的溶出度研究

目的考察自制羟苯磺酸钙胶囊在4种介质中的溶出度及溶出曲线,评价其内在质量。方法分别以水、0.1mol/L HCl盐酸、pH=4.5醋酸盐缓冲液和pH=6.8磷酸盐缓冲液作为溶出介质,溶出液用紫外分光光度法测定,f2相似因子法用于结果判定。结果自制羟苯磺酸钙胶囊在4种介质中的溶出行为与对照制剂相当。结论自制羟苯磺酸钙胶囊与对照制剂相比,溶出度差异无统计学意义。     

HPLC法测定丹参酮Ⅱ_A磺酸钠原料的含量

目的：建立反相高效液相法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量的方法。方法：采用Luna-C18（4.6mm×250mm,10μm）色谱柱;流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（35∶65∶0.5）（磷酸调节pH至5.5±0.1）;检测波长：271nm;流速：1.0ml/min。结果：丹参酮ⅡA磺酸钠在0.10～3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料的质量控制。     

双波长叠加分光光度法测定盐酸尼卡地平

目的：建立一种盐酸尼卡地平的双波长叠加分光光度测定方法。方法：在 pH 为3.4的Britton‐Robinson缓冲溶液中,曙红Y（EY）与适量的盐酸尼卡地平（NP? HCl）相互作用,在最大褪色波长516 n m和最大增色波长548 n m处测量吸光度ΔA。结果：褪色法和增色法的摩尔吸光系数（ε）分别为1.52×105 L／（mol?cm）和3.20×104 L／（mol?cm）。采用双波长叠加法测定时,ε提高到1.84×105 L／（mol?cm）,检出限为26 ng／mL。结论：该法简便、快速、可靠,可用于市售盐酸尼卡地平缓释胶囊的含量测定。     

HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

目的：建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（6．0mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水-磷酸盐缓冲液（30：66：4）（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．0）;检测波长：272nm;流速：1．0ml／min。结果：氢氯噻嗪在0．0896-0．0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．92％,RSD=0．60％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。