复方丹参微丸的质量标准研究

目的：研究复方丹参微丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别了复方丹参微丸中丹酚酸B及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、和三七皂苷R1;同时采用高效液相色谱法对微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,和三七皂苷R1进行了含量测定。结果：在选择的薄层色谱条件下,斑点显色清晰、分离度好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三七皂苷R1分别在67．92～679．2、66．93～669．3、30．16～301．6μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别为97．98％、99．95％、98．52％。结论：建立的方法可以作为控制复方丹参微丸质量标准。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

小儿和胃利脾颗粒质量标准研究

目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42～4.20μg,r=0.999 7;0.76～7.60μg,r=0.999 8;0.70～7.ooμg,r=0.999 7及1.52～7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

清肠栓质量标准研究

目的建立清肠栓(三七、青黛、五倍子等)的质量标准。方法 TLC法对三七、青黛、五倍子和马齿苋进行定性鉴别,HPLC法定量测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在1.007 5~8.06μg(r=0.999 9)、0.99~7.92μg(r=0.999 1)、1.012 5~8.1μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率均大于95%。结论该方法可靠准确,专属性好,可用于清肠栓的质量控制。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

跌打红药片质量标准研究

目的建立跌打红药片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的白芷、川芎、当归药材,采用HPLC法测定本制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。结果薄层色谱法可鉴别出白芷、川芎、当归的特征斑点。HPLC法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.525 5μg~1.577μg(r=0.9991,n=5)和2.103μg~6.308μg(r=0.9993,n=5);平均加样回收率分别为97.94%,2.55%;RSD分别为98.91%,2.62%。结论本方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）;梯度洗脱0～32 min（A23%～23%）,32～42 min（A 23%～30%）,42～67 min（A 30%～46%）;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50μg（r=0.9995）、0.90～7.50μg（r=0.9990）、1.17～9.75μg（r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

痫宁片的质量标准研究

采用TLC法对痫宁片中黄芪、三七、白芍及柴胡进行了定性鉴别;并采用薄层扫描法测定黄芪甲甙及人参皂甙Rg1的含量,其平均回收率分别为97.55%、97.30%;RSD分别为3.22%、2.96%.     

生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究

目的对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证。方法参照生脉注射液制备方法,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0．9424～9．424μg与0．624—6．24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995、r2=0．9997）,平均回收率为97．0％～100．4％,RSD为0．45S～3．44％。TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点。结论本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证。     

HPLC测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究调经养颜胶囊(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三者的平均加样回收率Rg1为99.03%、Rb1为98.95%、R1为99.18%,RSD分别为1.59%,1.40%,1.97%,n=6。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

医院制剂血尿康胶囊质量标准提升研究

目的:建立血尿康胶囊的质量标准,为医院制剂申报奠定基础。方法:采用薄层色谱法(TLC)对血尿康胶囊中女贞子、墨旱莲、三七和焦栀子药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定血尿康胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,色谱特征明显;HPLC测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.01~0.12μg、0.15~1.8μg、0.04~0.48μg范围内呈良好的线性关系,r值分别为0.9993、0.9991、0.9991,平均加样回收率分别为96.74%、97.29%、97.52%,RSD分别为0.74%、1.79%、1.56%。结论:方法简便、可靠、专属性强、重复性好、方法准确,可用于血尿康胶囊的质量控制。