复方丹参微丸的质量标准研究

目的：研究复方丹参微丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别了复方丹参微丸中丹酚酸B及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、和三七皂苷R1;同时采用高效液相色谱法对微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,和三七皂苷R1进行了含量测定。结果：在选择的薄层色谱条件下,斑点显色清晰、分离度好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三七皂苷R1分别在67．92～679．2、66．93～669．3、30．16～301．6μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别为97．98％、99．95％、98．52％。结论：建立的方法可以作为控制复方丹参微丸质量标准。     

超细三七粉质量标准研究

目的：建立超细三七粉饮片质量评价方法。方法：采用HPLC法测定超细三七粉中单体皂苷R1、Rg1、Rb1的含量结果：样品在线性范围内有良好的线性关系．三七皂苷R1的平均回收率为100．02％．RSD为2．20%；人参皂苷Rg1的平均回收率为99．25%．RSD)为2．39%；人参皂苷Rb1的平均回收率为98．49％．RSD为2．31％(n=5)结论：HPLC、梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测．提高了时效．减少了误差．结果表明该方法准确可靠．重现性好．结果稳定。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

虎力散胶囊的质量标准研究

目的:建立控制虎力散胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对虎力散胶囊中三七进行定性鉴别;采用酸碱滴定法对方中的总生物碱进行含量测定;采用HPLC法对方中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1进行定量分析.色谱柱为C18柱(200 mmx4.6mm,5 靘),流动相为乙腈-0.05%的磷酸溶液(20:80),流速1.0mL/min.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;三七皂苷R1与人参皂苷Rg1对照品分别在0.4036-4.036靏.1.0012-10.012靏范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.50%与98.62%,RSD%分别为0.79%与0.80%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

三七止血片质量标准研究

目的:提高三七止血片的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别地锦草、三七;用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量。结果:平均回收率为100.14%,RSD为1.22%。定性定量方法简便,准确,专属性强。结论:建立的方法可更有效地控制三七止血片的质量。     

三七叶、三七花质量标准研究

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Rb1的含量

目的测定三七药材中三七皂苷的含量.方法采用高效液相色谱法C18色谱柱,乙腈∶水(15∶85-12 min30∶70-45 min15∶85 v/v)梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七R1在72.8～109 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 1),人参Rg1在68.8～860 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 2),Rb1在62.8～785 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 8),线性关系良好.平均回收率大于98%,方法的变异系数小于3.0%.结论方法简便,快速,准确,重现性好,可用于三七药材中三七皂苷的含量测定.     

保孕丸质量标准研究

目的 完善保孕丸质量控制方法,并建立保孕丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生进行定性鉴别;采用HPLC法测定保孕丸中橙皮苷含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0ml/min.检测波长283nm.结果 保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生薄层色谱法中斑点清晰,且阴性对照无干扰.橙皮苷在0.820~4.920μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.85%,RSD为0.21%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,可用于保孕丸的质量控制.     

藏药二十五味珊瑚丸的质量标准研究

目的：建立二十五味珊瑚丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别二十五味珊瑚丸中打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草;采用 HPLC 法测定二十五味珊瑚丸中的羟基红花黄色素A,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长403 nm。HPLC法测定甘草苷,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(26∶2∶72)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长237 nm。HPLC法测定西红花苷-I,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长440 nm。结果二十五味珊瑚丸的供试品薄层色谱中,在与打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草对照品谱相应位置上,显相同颜色斑点;羟基红花黄色素A在0.0467～0.2338μg内线性关系(r＝1.0000)良好,甘草苷在0.5106～1.5318μg内线性关系(r＝0.9996)良好,西红花苷-I在0.0481～0.3405μg内线性关系(r＝0.9996)良好。平均加样回收率分别为102.01%、99.50%、99.32%。结论建立了准确、可靠、简便的质量标准,提高了原有质量标准,可用于二十五味珊瑚丸的质量控制。     

康精丸质量标准研究

目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.     

藏药如意珍宝丸的质量标准研究

目的：建立藏药如意珍宝丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对诃子、降香、木香、沉香、荜茇、丁香、高良姜、红花、肉桂、决明子、乳香、人工牛黄12味中药进行鉴别,采用HPLC法测定没食子酸、去氢二异丁香酚、胡椒碱、桂皮醛含量。结果12味中药薄层色谱鉴别中斑点清晰,分离度好;测定没食子酸在0.106～0.901μg、去氢二异丁香酚在0.033～0.281μg、胡椒碱在0.007～0.060μg、桂皮醛在0.021～0.178μg范围内线性关系良好,平均回收率在98.47%～101.65%,RSD＜3.0%。结论所建立的鉴别和含量测定方法专属性强,准确性和重复性好,可用于如意珍宝丸的质量控制。     

清热芍仁颗粒的质量标准研究

目的 优化清热芍仁颗粒的生产工艺,建立其中芍药苷的含量测定方法.方法 采用正交试验法,以浸膏提取率为指标,对制剂的生产工艺进行优化;采用HPLC法测定芍药苷含量,色谱柱为Lichrospher-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(25:75),流速为1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长232 nm.结果 优选出最佳提取工艺为在料液比为1:15条件下,水煎煮提取3次,60 min/次;芍药苷在0.1386~2.2176μg(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD为2.28%(n=9).结论 该方法准确易行,可为清热芍仁颗粒的质量控制提供参考.     

高效液相色谱法测定黄七胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:优选流动相参数,建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方制剂黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb_1及三七皂苷R_1含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,考察最佳梯度洗脱参数。结果:最佳梯度为0~30 min,乙腈19→40,水81→60。在此条件下,人参皂苷Rg_1进样量在0.849 6~7.646 4μg,Rb_1在0.853 8~8.853 8μg,三七皂苷R1在0.202 0~2.020 0μg范围内皆与峰面积呈良好的线性关系。结论:该流动相梯度洗脱比例提高了峰面积和理论塔板数,并节省了时间。     

败毒饮的薄层鉴别与含量测定

目的：建立败毒饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中赤芍、黄芩进行定性鉴别,采用 HPLC 同时对主要成分黄芩苷、蒙花苷进行定量测定。结果薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度好,对照药材或对照品与阴性样品相比,在相应位置上无相同颜色斑点,阴性无干扰;黄芩苷和蒙花苷分别在0.2179～2.1790μg(r2＝0.9999)、0.1319～1.3190μg(r2＝0.9997)范围内线性关系良好。黄芩苷和蒙花苷加样回收率的RSD值分别为1.51%、2.01%。结论此方法简单方便,准确度及重复性好,可用于败毒饮的质量控制方法。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。