高效液相色谱法测定蛇胆陈皮散中橙皮苷的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定蛇胆陈皮散中橙皮苷的含量。方法Krom asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长:283 nm,流速:0.8 m l/m in;进样量10μl。结果平均回收率97.7%,RSD为1.5%。结论该方法准确,简便,快速,可作为蛇胆陈皮散中橙皮苷的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量

目的：探讨中药陈皮中有效成分橙皮苷的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相：甲醇：0.2%三氟乙酸溶液（70：30,V/V）,进样量为20μl,温度25℃,检测波长为283nm。结果：橙皮苷回归方程为：Y=3.6134＆#215;106X＋3.6130＆#215;104,橙皮苷在42.84μg/ml～4284μg/ml 范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.40%（n=6,RSD=2.39%）。结论：高效液相色谱法测定中药陈皮中有效成分橙皮苷含量,方法简单、快速、准确,重现性好、稳定性强,是测定陈皮中橙皮苷含量的有效方法。     

生姜中姜黄素的高效液相色谱-质谱法检测

目的 建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法(HPLC),同时用液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)确定其存在.方法 用乙醇对生姜中姜黄素进行提取,用HPLC法测定含量.色谱条件:Kro-masil C<,18>柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈:水(含8%冰醋酸)=49:51;流速为1.0 ml·min<'-1>;检测波长430nm;柱温:室温.结果 姜黄素线性范围为1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>(r=0.999 5),检测下限为785 ng·ml<'-1>,日内精密度的RSD小于3%,加样回收率在96.00%～105.00%,RSD=3.35%.结论 在1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>浓度范围内,峰面积积分值和浓度呈良好的线性关系.HPLC-MS法表明生姜提取液中存在姜黄素.方法 学实验表明此方法具有操作简便、设备要求低、准确的特点,是一种生姜中姜黄素的比较完善的分析方法.     

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量

目的建立藿香正气片中陈皮的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值为3．0）（20：80）;流速1．0ml．min-1;柱温：30℃;检测波长：284nm。结果陈皮中橙皮苷在0．2403～1．1214μg·ml。范围内呈线性关系（r=1．0000,n=6）,平均加样回收率为98．08％RSD为O．68％（n=9）。结论该方法操作简便,结果可靠,可用于藿香正气片的含量测定。     

野生核桃楸树皮中黄酮类成分的高效液相色谱-质谱法分析

目的:制备和分析野生核桃楸树皮水提物中的黄酮类成分。方法:采用碱溶酸沉法提取核桃楸树皮水提物中的黄酮类化合物,硅胶柱层析法进行分离纯化,采用液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)检测黄酮类化合物的成分。结果:由色谱图可以看出,保留时间为4.235s和4.955s时物质的相对含量为62.00%和10.63%,为该黄酮类提取物的2个主要成分。由质谱图可以推断,其含有的主要成分为甲氧基黄酮和柚皮素。结论:液相色谱-质谱法对于快速分析野生核桃楸树皮水提物中的黄酮类活性成分具有可行性。     

高效液相色谱法测定陈皮酊中橙皮苷的含量

目的：建立陈皮酊中橙皮苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，以ZORBAXSB-C18为色谱柱，乙腈-0．4％磷酸溶液(20：80)为流动相，检测波长283nm。结果：试验表明，橙皮苷在0．0408μg-0．5712μg范围内呈良好的线性关系(r=1．0000)，平均回收率为99．33％，(RSD=0．21％)。结论：本方法简便，准确，可作为该制剂的制控标准。     

东莨菪碱及其大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-质谱法分析

目的 运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MS")联用技术研究东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢物.方法 采用离体实验的代谢研究方法 ,将东莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以醋酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MS"等方法 进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果 在东莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水东莨菪碱和去甲基东莨菪碱两种代谢物.结论 东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢主要有脱水和去甲基反应.     

液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究

目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.     

高效液相测定橘红枇杷片中陈皮的橙皮苷的含量

橘红枇杷片处方是由化橘红、陈皮、枇杷叶、桔梗、紫苏子、甘草六味药组成的复方制剂，化橘红和陈皮在方中的君药，陈皮在方中的投料量较大，而陈皮又是理气健脾、燥湿化痰的主药，为保证药品质量故选用该药材中特有成分橙皮苷作为其定量指标进行研究，方法学研究如下。     

高效液相色谱法测定蛇胆中牛黄胆酸的含量

目的测定蛇胆中牛黄胆酸的含量,以控制其质量。方法采用高效液相色谱外标法,在λ=210 nm处测定蛇胆中牛黄胆酸的含量。结果保留时间:牛黄胆酸10 m in;回收率101.5%;线性相关系数0.999 8;变异系数1.5%。结论此法专属性强,可作为蛇胆的质量控制方法。     

高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分

目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮).方法:采用高效液相色谱一多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照.结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳.结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础.     

高效液相色谱法对胆宁片中金钱草含量的测定

目的:完善胆宁片质量标准。方法:采用高效液相色谱法对胆宁片中主药金钱草的成分槲皮素、山柰素进行含量测定。结果:槲皮素进样量在6～80μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9999)(n=6),平均回收率为97.37%,RSD=0.62%(n=6);山柰素在10.8～154.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9994)(n=6),平均回收率为97.94%,RSD=0.80%(n=6)。结论:完善了胆宁片的质量标准。该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为胆宁片质量控制标准。     

高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中的微量成分

目的:建立高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中微量成分的方法.方法:以高效液相制备色谱仪为辅助手段,通过条件优化,确定高压固相萃取的最佳方法.以5C18-MS-Ⅱ色谱柱(20.0 mm× 20.0 mm)为萃取柱,进样0.5 mL,以35％乙腈-醋酸溶液(pH 2.2)为洗脱剂,在16 mL·min-1的洗脱流速下进行洗脱,萃取周期为4.5 min.所得萃取液在浓缩100倍后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析.结果:在最优化的高压固相萃取-液相色谱-质谱条件下,快速鉴定出甘草酸单铵原料中的10种化学成分,其中采用多级质谱信息分析和文献对照推测出6种微量成分的化学结构,分别为3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-芹菜糖甘草次酸/3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-阿拉伯糖甘草次酸,甘草皂苷F3,18α-甘草皂苷G2,3-O-[β-D-鼠李糖]-24-羟基甘草酸,甘草皂苷J2,甘草皂苷B2;通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息,与对照品对照,确证了甘草酸单铵原料中4种主要化学成分,分别为甘草皂苷G2,18β-甘草酸,乌拉尔甘草皂苷乙,18α-甘草酸.结论:该方法无需对照品即可快速有效地鉴定出甘草酸单铵原料中的化学成分,为甘草酸单铵相关产品的质量控制和安全应用提供了依据.     

高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基

目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(41∶59),体积流量200μL/min,柱温30℃。质谱条件:氮气温度350℃,氮气体积流量12 L/min,雾化器压力为101.316 kPa(35 psi)。华蟾酥毒基碎裂电压160 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 443.2、364.8;酯蟾毒配基碎裂电压130 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 385.2、366.9。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.99～7.92μg/m L和1.04～8.32μg/m L内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。华蟾酥毒基、酯蟾毒配基回收率分别为97.96%～103.7%、96.86%～102.4%。日内及日间精密度RSD均小于3%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足干蟾皮有毒物质分析的需要。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。     

反相高效液相色谱法测定集成疗伤片中芍药苷的含量

目的：建立反相高效液相法测定集成疗伤片中芍药苷含量．方法：样品加甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,标准曲线法计算芍药苷含量。结果：芍药苷在0．098～1．96mg／mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,回归方程Y=157．4X＋12．87,r=0．9996;平均回收率为96．97％,RSD=0．95％。结论：本法提取方法简便、准确,可作为该制剂的定量方法。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

高效液相色谱法分析小鼠血浆中贝母乙素及其药代动力学研究

 目的 研究小鼠腹腔注射贝母乙素的药代动力学。方法 反相液相色谱法定量分析。血浆样品经乙醚提取后,柱前用2,4-二硝基苯肼衍生,分析色谱柱：Hypersil C₁₈,流动相：乙腈-乙酸铵(0.1 mol·L^-1,pH=5)(39∶61),UV375 nm检测。结果 在0.114～1.26 μg·ml^-1区间,标准曲线线性方程为Y=0.126X-0.0013,相关系数r=0.9923,平均日间、日内精密度 RSD 分别为5.85%和5.30%。平均相对回收率为96.5%。结论 小鼠注射贝母乙素(1.5 mg·kg^-1)的血药浓度-时间曲线符合一室开放模型,t_1/2为0.84 h,c_max为0.87 μg·ml^-1,t_max为0.15 h。